酸铁溶液中，同时不断搅拌，直至PH值为8.5(pH值用pH计测定)，此时有大量氢氧化铁絮状物生成。
[0051 ] 向5000mL的烧杯中补加高纯水至烧杯刻度5000mL处，搅拌洗涤氢氧化铁2分钟，静置分层，上层为水液，下层为氢氧化铁沉淀，排除上层水液。重复补加去离子水洗涤8次，至其上清液的pH为7.0?7.2，硫酸根离子达到标准，经过减压抽滤，得到含有水分的氢氧化铁滤饼。
[0052]于2000mL烧瓶中加入50%对甲基苯磺酸乙醇溶液，加入氢氧化钡，升温回流3小时，取上层溶液离心后，取清液，硫酸根离子被有效去除，得到离子合格的对甲基苯磺酸溶液。
[0053]将抽滤所得氢氧化铁转入2000mL中(尽量减少氢氧化铁的损失)，升温反应6小时，减压抽滤，得到高纯对甲基苯磺酸铁乙醇溶液。
[0054]实施例3
[0055]高纯对甲基苯磺酸铁溶液合成:
[0056]于5000mL的烧杯中，加入2000g高纯水，依次加入硫酸亚铁、浓硫酸和双氧水，配置成浓度约15%的硫酸铁溶液；在另一 100mL的烧杯中，配制浓度约15%的氢氧化钠溶液。氢氧化钠溶液缓慢加入硫酸铁溶液中，同时不断搅拌，直至PH值为9 (pH值用pH计测定)，此时有大量氢氧化铁絮状物生成。
[0057]向5000mL的烧杯中补加高纯水至烧杯刻度5000mL处，搅拌洗涤氢氧化铁2分钟，静置分层，上层为水液，下层为氢氧化铁沉淀，排除上层水液。重复补加去离子水洗涤10次，至其上清液的pH为7.0?7.2，硫酸根离子达到标准，经过减压抽滤，得到含有水分的氢氧化铁滤饼。
[0058]于2000mL烧瓶中加入75%对甲基苯磺酸丁醇溶液，加入氢氧化钡，升温回流4小时，取上层溶液离心后，取清液，硫酸根离子被有效去除，得到离子合格的对甲基苯磺酸溶液。
[0059]将抽滤所得氢氧化铁转入2000mL中(尽量减少氢氧化铁的损失)，升温反应8小时，减压抽滤，得到高纯对甲基苯磺酸铁丁醇溶液。
[0060]实施例4
[0061]高纯对甲基苯磺酸铁溶液合成:
[0062]于5000mL的烧杯中，加入2000g高纯水，依次加入硫酸亚铁、浓硫酸和双氧水，配置成浓度约15%的硫酸铁溶液；在另一 100mL的烧杯中，配制浓度约10%的氢氧化钠溶液。氢氧化钠溶液缓慢加入硫酸铁溶液中，同时不断搅拌，直至PH值为8 (pH值用pH计测定)，此时有大量氢氧化铁絮状物生成。
[0063]向5000mL的烧杯中补加高纯水至烧杯刻度5000mL处，搅拌洗涤氢氧化铁2分钟，
静置分层，上层为水液，下层为氢氧化铁沉淀，排除上层水液。重复补加去离子水洗涤7次，至其上清液的pH为7.0?7.2，硫酸根离子达到标准，经过减压抽滤，得到含有水分的氢氧化铁滤饼。。
[0064]于2000mL烧瓶中加入80%对甲基苯磺酸甲醇溶液，加入氢氧化钡，升温回流3小时，取上层溶液离心后，取清液，硫酸根离子被有效去除，得到离子合格的对甲基苯磺酸溶液。
[0065]将抽滤所得氢氧化铁转入2000mL中(尽量减少氢氧化铁的损失)，升温反应6小时，减压抽滤，得到高纯对甲基苯磺酸铁甲醇溶液。
[0066]实施例5
[0067]高纯对甲基苯磺酸铁溶液合成:
[0068]于5000mL的烧杯中，加入2000g高纯水，依次加入硫酸亚铁、浓硫酸和双氧水，配置成浓度约5 %的硫酸铁溶液；在另一 100mL的烧杯中，配制浓度约20 %的氢氧化钠溶液。氢氧化钠溶液缓慢加入硫酸铁溶液中，同时不断搅拌，直至PH值为8 (pH值用pH计测定)，此时有大量氢氧化铁絮状物生成。
[0069]向5000mL的烧杯中补加高纯水至烧杯刻度5000mL处，搅拌洗涤氢氧化铁2分钟，静置分层，上层为水液，下层为氢氧化铁沉淀，排除上层水液。重复补加去离子水洗涤9次，至其上清液的pH为7.0?7.2，硫酸根离子达到标准，经过减压抽滤，得到含有水分的氢氧化铁滤饼。
[0070]于2000mL烧瓶中加入60%对甲基苯磺酸乙醇溶液，加入氢氧化钡，升温回流3小时，取上层溶液离心后，取清液，硫酸根离子被有效去除，得到离子合格的对甲基苯磺酸溶液。
[0071 ] 将抽滤所得氢氧化铁转入2000mL中(尽量减少氢氧化铁的损失)，升温反应8小时，减压抽滤，得到高纯对甲基苯磺酸铁乙醇溶液。
[0072]实施例6
[0073]高纯对甲基苯磺酸铁溶液合成:
[0074]于5000mL的烧杯中，加入2000g高纯水，依次加入硫酸亚铁、浓硫酸和双氧水，配置成浓度约10%的硫酸铁溶液；在另一 100mL的烧杯中，配制浓度约15%的氢氧化钠溶液。氢氧化钠溶液缓慢加入硫酸铁溶液中，同时不断搅拌，直至PH值为7.5(pH值用pH计测定)，此时有大量氢氧化铁絮状物生成。
[0075]向5000mL的烧杯中补加高纯水至烧杯刻度5000mL处，搅拌洗涤氢氧化铁2分钟，静置分层，上层为水液，下层为氢氧化铁沉淀，排除上层水液。重复补加去离子水洗涤10次，至其上清液的pH为7.0?7.2，硫酸根离子达到标准，经过减压抽滤，得到含有水分的氢氧化铁滤饼。
[0076]于2000mL烧瓶中加入55%对甲基苯磺酸甲醇溶液，加入氢氧化钡，升温回流2小时，取上层溶液离心后，取清液，硫酸根离子被有效去除，得到离子合格的对甲基苯磺酸溶液。
[0077]将抽滤所得氢氧化铁转入2000mL中(尽量减少氢氧化铁的损失)，升温反应5小时，减压抽滤，得到高纯对甲基苯磺酸铁甲醇溶液。
[0078]以上所述仅为本发明的较佳实施方式，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种高纯对甲基苯磺酸铁溶液的合成方法，其特征在于，包括如下步骤: 1)配制质量百分比浓度为5%?15%的硫酸铁溶液和质量百分比浓度为10%?20%氢氧化钠溶液； 2)将所述氢氧化钠溶液缓慢加入到所述硫酸铁溶液中，至反应终点的pH值为7.5?9.0，得到氢氧化铁絮状物； 3)将步骤2)得到的氢氧化铁絮状物经高纯水水洗，静置排水后得到含有水分的氢氧化铁沉淀，将所述氢氧化铁沉淀经过减压抽滤，得到硫酸根离子达到标准的氢氧化铁滤饼； 4)将氢氧化钡与对甲基苯磺酸溶液回流处理杂质离子，取上层溶液离心后，取清液，硫酸根离子被有效去除，得到硫酸根离子合格的对甲基苯磺酸溶液； 5)将步骤3)得到的氢氧化铁滤饼与步骤4)得到的对甲基苯磺酸溶液反应，生成高纯对甲基苯磺酸铁溶液。2.根据权利要求1所述的高纯对甲基苯磺酸铁溶液的合成方法，其特征在于，步骤I)中5%?15%的硫酸铁溶液的制备过程为:硫酸亚铁、硫酸和双氧水通过氧化还原反应制得。3.根据权利要求1所述的高纯对甲基苯磺酸铁溶液的合成方法，其特征在于，所述步骤3)中:向步骤2)得到的氢氧化铁絮状物中加入2?3倍体积的高纯水，搅拌清洗2?5分钟，静置分层后抽排上清液，重复此步骤8?10次，至上清液的pH值为7.0?7.2、硫酸根离子被有效去除，再经减压抽滤，得到含有水分的氢氧化铁滤饼。4.根据权利要求1或2或3所述的高纯对甲基苯磺酸铁溶液的合成方法，其特征在于:步骤4)中，所述的对甲基苯磺酸溶液的质量百分比浓度为40%?80%。5.根据权利要求1或2或3所述的高纯对甲基苯磺酸铁溶液的合成方法，其特征在于:步骤4)中，所述的对甲基苯磺酸溶液的溶剂为水、甲醇、乙醇或正丁醇。6.根据权利要求1或2或3所述的高纯对甲基苯磺酸铁溶液的合成方法，其特征在于:步骤4)中，所述回流的回流时间为2?4小时。7.根据权利要求1或2或3所述的高纯对甲基苯磺酸铁溶液的合成方法，其特征在于:步骤5)中，氢氧化铁滤饼与对甲基苯磺酸溶液反应的反应时间为4?8小时。
【专利摘要】本发明属于电子化学品的生产技术领域，具体涉及一种高纯对甲基苯磺酸铁溶液的合成方法。该方法包括如下步骤：1)配制硫酸铁溶液和氢氧化钠溶液；2)制备氢氧化铁絮状物；3)制备硫酸根离子达到标准的氢氧化铁滤饼；4)制备硫酸根离子合格的对甲基苯磺酸溶液；5)制备高纯对甲基苯磺酸铁溶液。在本发明所提供的方法中，制得的反应中间体氢氧化铁活性好，与对甲基苯磺酸反应完全彻底，产品纯度高，杂质离子少。
【IPC分类】C07C303/32, C07C309/30
【公开号】CN105017091
【申请号】CN201510337713
【发明人】陈丹, 周宜海, 杨光, 黄迅, 王文, 潘君, 郭春花, 周阳
【申请人】武汉海斯普林科技发展有限公司
【公开日】2015年11月4日
【申请日】2015年6月17日