一种有机硅改性弱溶剂吸墨涂层树脂及其制备方法和应用_2

文档序号:9284977阅读:来源:国知局
E0-7加入到250g水中, 加热使其完全溶解,然后冷却至室温,通入氮气15分钟,快速搅拌下加入八甲基环四硅氧 烧102. 06g、四甲基四乙烯基环四??圭氧烧20g,乙烯基二乙氧基??圭烧3. 9g,加完后,快速揽泮 乳化lh,乳化完毕,减慢搅拌速度,开始加热,加热至85°C,保温反应3小时,然后冷却至室 温,用10%碳酸钠溶液中和至pH=7左右,用100目尼龙网过滤出料,得到低分子量有机硅乳 液 IIA,,pH 值 7. 08、凝胶率 2. 13%、转化率 96. 47%。
[0042] 结构式为:
[0043]
[0044] a 等于 7-9, b 等于 0· 5-1. 5 ;
[0045] R、R8为乙烯基,R4、R5、R6、R 7为乙氧基;
[0046] 实施例3
[0047] 在带有搅拌的四口瓶中,将2. 06g十二烷基苯磺酸加入到250g水中,加热使其完 全溶解,然后冷却至室温,通入氮气15分钟,快速搅拌下加入八甲基环四硅氧烷122. 06g、 A-1723. 9g,加完后,快速搅拌乳化lh,乳化完毕,减慢搅拌速度,开始加热,加热至85°C,保 温反应3小时,然后冷却至室温,用10%碳酸钠溶液中和至pH=7左右,用100目尼龙网过滤 出料,得到低分子量有机硅乳液ΠΙΑ,pH值7. 10、凝胶率1. 94%、转化率96. 72%。
[0048] 结构式为:
[0049]
[0050] a等于12-14,b等于0 ;R、RS为乙烯基,R4、R5、R6、R 7S β-甲氧基乙氧基;
[0051] 实施例4
[0052] 在带有搅拌的四口瓶中,将2. 06g十二烷基苯磺酸加入到250g水中,加热使其完 全溶解,然后冷却至室温,通入氮气15分钟,快速搅拌下加入八甲基环四硅氧烷122. 06g、 A-1722. 9g、A-1741g,加完后,快速搅拌乳化lh,乳化完毕,减慢搅拌速度,开始加热,加热至 85°C,保温反应3小时,然后冷却至室温,用10%碳酸钠溶液中和至pH=7左右,用100目尼 龙网过滤出料,得到低分子量有机硅乳液IVA,pH值7. 12、凝胶率2. 05%、转化率96. 77%。
[0053] 结构式为:
[0054]
[0055] a 等于 12-14, b 等于 0 ;
[0056] R、RS选自乙烯基和/或Y -(甲基丙烯酰胺氧基)-丙基,R4选自β-甲氧基乙氧 基和/或甲氧基、R5选自β-甲氧基乙氧基和/或甲氧基、R6选自β-甲氧基乙氧基和/或 甲氧基、R7选自β-甲氧基乙氧基和/或甲氧基;
[0057] 实施例第二部分:有机硅改性弱溶剂吸墨涂层树脂的制备
[0058] 实施例5
[0059] 将2. 5g 0S-15、2. 5g DP-20S加热溶解于30g水中,冷却后将其加入到带有搅拌的 500ml三口瓶中;再向三口瓶中加入物料丙烯酸丁酯62g、丙烯酸5g、甲基丙烯酸甲酯2g、丙 烯酸甲酯IOg和低分子量有机硅乳液IAlSg ;
[0060] 将I. 5g甲基丙烯酸缩水甘油酯和0. 2g过硫酸铵分别溶解于15g水中,溶解完全 后将其加入上述三口瓶中,并补加50g水于三口瓶中,快速搅拌乳化30分钟,待用;
[0061] 取上述乳化得到的白色乳液15g,加入到另一只带有加热和搅拌的500ml三口瓶 中,开动搅拌,开始加热,加热至85°C,保温反应10min ;
[0062] 将I. 5g甲基丙烯酸缩水甘油酯和0. 3g过硫酸铵分别溶解于20g水中,溶解完 全后将其加入到剩余的乳液中混合,混合后滴加到上述白色乳液的三口瓶中,保持温度与 85°C,控制滴加速度,2. 5h滴加完毕;滴加完毕后,保温反应3h,然后,冷却至室温,再加入 25%氨水中和至反应液pH为7左右,100目尼龙网过滤,出料,得到白色有机硅改性弱溶剂 吸墨涂层树脂IBa,M η等于2. 8*105-3. 0*105,固含量43. 14%、pH值7. 54、凝胶率3. 17%、转 化率 95. 38%。
[0063] 结构式为:
[0064]
[0065] m 约为 2300, n 约为 20, a 约为 10, b 为 0 ;
[0066] R2、R3为氢,R4、R5、R6、R 7为乙氧基,R8为乙烯基;
[0067] X选自以下所示基团:
[0069] 实施例6
[0070] 将2. 5g 0S-15、2. 5g DP-20S加热溶解于30g水中,冷却后将其加入到带有搅拌的 500ml三口瓶中;再向三口瓶中加入物料丙烯酸丁酯62g、丙烯酸5g、甲基丙烯酸甲酯2g、丙 烯酸甲酯l〇g、低分子量有机硅乳液IIA18g ;
[0071] 将I. 5g甲基丙烯酸缩水甘油酯和0. 2g过硫酸铵分别溶解于15g水中,溶解完全 后将其加入三口瓶中,并补加50g水于三口瓶中,快速搅拌乳化30分钟,待用;
[0072] 取上述乳化得到的白色乳液15g,加入到另一只带有加热和搅拌的500ml三口瓶 中,开动搅拌,开始加热,加热至85°C,保温反应10min ;
[0073] 将I. 5g甲基丙烯酸缩水甘油酯和0. 3g过硫酸铵分别溶解于20g水中,溶解完 全后将其加入到剩余的乳液中混合,混合后滴加到上述白色乳液的三口瓶中,保持温度与 85°C,控制滴加速度,2. 5h滴加完毕;滴加完毕后,保温反应3h,然后,冷却至室温,再加入 25%氨水中和至反应液pH为7左右,100目尼龙网过滤,出料,得到白色有机硅改性弱溶剂 吸墨涂层树脂IIB,结构式为:
[0074]
[0075] m 约为 2650, η 约为 23, a 约为 8, b 为 1 ;
[0076] R2、R3为氢,R4、R5、R6、R 7为乙氧基,R8为乙烯基;
[0077] X选自以下所示基团:
[0080] ]?11等于 3.3*105-3.5*105,固含量43.17%4!1值7.62、凝胶率3.02%、转化率 95. 41%〇
[0081] 实施例7
[0082] 将2. 5g 0S-15、2. 5g DP-20S加热溶解于30g水中,冷却后将其加入到带有搅拌的 500ml三口瓶中;再向三口瓶中加入物料丙烯酸丁酯62g、丙烯酸5g、甲基丙烯酸甲酯2g、丙 烯酸甲酯l〇g、低分子量有机硅乳液IIIA18g ;
[0083] 将I. 5g甲基丙烯酸缩水甘油酯和0. 2g过硫酸铵分别溶解于15g水中,溶解完全 后将其加入上述三口瓶中,并补加50g水于三口瓶中,快速搅拌乳化30分钟,待用;
[0084] 取上述乳化得到的白色乳液15g,加入到另一只带有加热和搅拌的500ml三口瓶 中,开动搅拌,开始加热,加热至85°C,保温反应10min ;
[0085] 将I. 5g甲基丙烯酸缩水甘油酯和0. 3g过硫酸铵分别溶解于20g水中,溶解完 全后将其加入到剩余的乳液中混合,混合后滴加到上述白色乳液的三口瓶中,保持温度与 85 °C,控制滴加速度,2. 5h滴加完毕;滴加完毕后,保温反应3h,然后,冷却至室温,再加入 25%氨水中和至反应液pH为7左右,100目尼龙网过滤,出料,得到白色有机硅改性弱溶剂 吸墨涂层树脂IIIB,结构式为:
[0087] m 约为 1800, η 约为 16, a 约为 13, b 为 0 ;
[0088] R2、R3为氢,R4、R5、R6、R 7为β -甲氧基乙氧基,R8为乙烯基;
[0089] X选自以下所示基团:
[0091] M η 等于 2. 2*105-2· 4*105,固含量 43. 08%、pH 值 7. 61、凝胶率 3. 05%、转化率 95. 41%〇
[0092] 实施例8
[0093] 将2. 5g 0S_15、2. 5g DP-20S加热溶解于30g水中,冷却后将其加入到带有搅拌的 500ml三口瓶中;再向三口瓶中加入物料丙烯酸丁酯62g、丙烯酸5g、甲基丙烯酸甲酯2g、丙 烯酸甲酯l〇g、低分子量有机硅乳液IVA18g ;
[0094] 将I. 5g甲基丙烯酸缩水甘油酯和0. 2g过硫酸铵分别溶解于15g水中,溶解完全 后将其加入三口瓶中,并补加50g水于三口瓶中,快速搅拌乳化30分钟,待用;
[0095] 取上述乳化得到的白色乳液15g,加入到另一只带有加热和搅拌的500ml三口瓶 中,开动搅拌,开始加热,加热至85°C,保温反应10min ;
[0096] 将I. 5g甲基丙烯酸缩水甘油酯和0. 3g过硫酸铵分别溶解于20g水中,溶解完 全后将其加入到剩余的乳液中混合,混合后滴加到上述白色乳液的三口瓶中,保持温度与 85 °C,控制滴加速度,2. 5h滴加完毕;滴加完毕后,保温反应3h,然后,冷却至室温,再加入 25%氨水中和至反应液pH为7左右,100目尼龙网过滤,出料,得到白色有机硅改性弱溶剂 吸墨涂层树脂IVB,M η等于3. 0*105-3. 2*105,固含量43. 05%、pH值7. 57、凝胶率3. 02%、转 化率 95. 37%。
[0097] 结构式为:
[0098]
[0099] m 约为 2150, η 约为 19, a 约为 13, b 为 0 ;
[0100] Rp R2、R3为氢,R4、R5为β-甲氧基乙氧基、R 6、R7为甲氧基,R8为γ -(甲基丙烯 酰胺氧基)-丙基;
[0101] X选自以下所示基团:
[0103] 实施例9
[0104] 将2. 5g 0S-15、2. 5g DP-20S加热溶解于30g水中,冷却后将其加入到带有搅拌的 500ml三口瓶中;再向三
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