一种环境友好型聚天冬高吸水性树脂的合成方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及树脂合成领域，尤其涉及一种环境友好型聚天冬高吸水性树脂的合成方法。
【背景技术】
[0002]聚天冬氨酸(PASP)是近年来在全球销量日增的绿色化学品，它是一种带有羧酸侧链的聚氨基酸，可完全生物降解，对环境友好。在工业高度发达的今天，环境问题越来越引起人们的重视，聚天冬氨酸的合成与应用备受世界各国的关注。
[0003]聚天冬氨酸应用领域十分广泛，它可以改变钙盐的晶体结构，是一种优良的阻垢分散剂，用于循环冷却水系统、锅炉及油田水处理；聚天冬氨酸具有良好的降粘作用?’聚天冬氨酸作为肥料增效剂，能促进植物生长；聚天冬氨酸还具有优良的保湿性能，用于日用化妆品和保健用品的制造；由聚天冬氣fe可制备尚吸水性树脂；聚天冬氣fe制备的给载体材料已被广泛地应用于计划生育、抗肿瘤等药物上；通过聚天冬氨酸可以制备高吸水性树脂，超高吸水性树脂能在短时间内吸水几十倍乃至上千倍，可广泛应用与卫生产品、农业园艺、沙漠防治与园林绿化等多个领域。
[0004]综上所述，提供一种环境友好型聚天冬高吸水性树脂的合成方法，解决目前高吸水性材料不易降解、单体残留大、吸水率低等问题，显得格外重要。
【发明内容】
[0005]本发明的目的是针对现有技术存在的不足，提供了一种环境友好型聚天冬高吸水性树脂的合成方法，解决目前高吸水性材料不易降解、单体残留大、吸水率低等问题。
[0006]为了解决上述技术问题，本发明提供了一种环境友好型聚天冬高吸水性树脂的合成方法，包括以下步骤:
[0007]S1、以天冬氨酸为原料，加入催化剂混合，在150-300°C下反应0.5_15h，热缩合形成聚琥珀酰亚胺；
[0008]S2、将步骤SI中的聚琥珀酰亚胺溶解于二甲基甲酰胺中，控制水浴温度为60°C，搅拌溶解；室温下加入二胺交联剂，在35°C下反应12h，形成交联聚琥珀酰亚胺；
[0009]S3、将所述步骤S2中的产物进行抽滤、洗涤，并分散在80g水中，用碱性溶液水解，调节pH至中性；然后加入乙醇退胀，于80°C干燥1h得到产品。
[0010]其中，所述步骤SI中的催化剂为磷酸、聚磷酸或硫酸，所述催化剂加入量与天冬氨酸质量比例为0.01-1:1。
[0011]具体地，所述步骤S2中的聚琥珀酰亚胺的质量与二甲基甲酰胺的质量之比为1:4ο
[0012]进一步地，所述步骤S2中的聚琥珀酰亚胺的分子量为36000?112000。
[0013]进一步地，所述步骤S2中的二胺交联剂为已二胺或乙二胺。
[0014]优选地，所述二胺交联剂的浓度为1.5?3%。
[0015]优选地，所述步骤S3中的碱性溶液为氢氧化钠水溶液。
[0016]应用本发明，具有如下有益效果:
[0017](I)本发明采用天冬氨酸为原料，制备的产品易降解，对环境危害小。
[0018](2)本发明的天冬氨酸高吸水性树脂具有较高的吸水率，在聚琥珀酰亚胺分子量为67500和己二胺浓度为1.5%的情况下，吸水率高达1480g/g。
[0019](3)本发明工艺简单，对设备要求较低，成本低廉。
【具体实施方式】
[0020]下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0021]实施例1
[0022]本实施例公开了一种环境友好型聚天冬高吸水性树脂的合成方法，以天冬氨酸为原料，加入磷酸、聚磷酸或硫酸催化剂混合，所述催化剂加入量与天冬氨酸质量比例为0.01-1:1，在150-300°C下反应0.5_15h，热缩合形成聚琥珀酰亚胺；将所述1g分子量为76500的聚琥珀酰亚胺溶解于40g 二甲基甲酰胺中，控制水浴温度为60°C，搅拌溶解；室温下加入浓度为1.5%的己二胺交联剂，在35°C下反应12h，形成交联聚琥珀酰亚胺；将产物进行抽滤、洗涤，并分散在SOg水中，用氢氧化钠溶液水解，调节pH至中性；然后加入乙醇退胀，于80°C干燥1h得到产品。
[0023]实施例2
[0024]本实施例公开了一种环境友好型聚天冬高吸水性树脂的合成方法，以天冬氨酸为原料，加入磷酸、聚磷酸或硫酸催化剂混合，所述催化剂加入量与天冬氨酸质量比例为0.01-1:1，在150-300°C下反应0.5_15h，热缩合形成聚琥珀酰亚胺；将所述1g分子量为76500的聚琥珀酰亚胺溶解于40g 二甲基甲酰胺中，控制水浴温度为60°C，搅拌溶解；室温下加入浓度为2.0%的乙二胺交联剂，在35°C下反应12h，形成交联聚琥珀酰亚胺；将产物进行抽滤、洗涤，并分散在SOg水中，用氢氧化钠溶液水解，调节pH至中性；然后加入乙醇退胀，于80°C干燥1h得到产品。
[0025]实施例3
[0026]本实施例公开了一种环境友好型聚天冬高吸水性树脂的合成方法，以天冬氨酸为原料，加入磷酸、聚磷酸或硫酸催化剂混合，所述催化剂加入量与天冬氨酸质量比例为0.01-1:1，在150-300°C下反应0.5_15h，热缩合形成聚琥珀酰亚胺；将所述1g分子量为112000的聚琥珀酰亚胺溶解于40g二甲基甲酰胺中，控制水浴温度为60°C，搅拌溶解；室温下加入浓度为1.5%的已二胺交联剂，在35°C下反应12h，形成交联聚琥珀酰亚胺；将产物进行抽滤、洗涤，并分散在SOg水中，用氢氧化钠溶液水解，调节pH至中性；然后加入乙醇退胀，于80°C干燥1h得到产品。
[0027]实施例4
[0028]本实施例公开了一种环境友好型聚天冬高吸水性树脂的合成方法，以天冬氨酸为原料，加入磷酸、聚磷酸或硫酸催化剂混合，所述催化剂加入量与天冬氨酸质量比例为0.01-1:1，在150-300°C下反应0.5_15h，热缩合形成聚琥珀酰亚胺；将所述1g分子量为112000的聚琥珀酰亚胺溶解于40g二甲基甲酰胺中，控制水浴温度为60°C，搅拌溶解；室温下加入浓度为2.0%的乙二胺交联剂，在35°C下反应12h，形成交联聚琥珀酰亚胺；将产物进行抽滤、洗涤，并分散在SOg水中，用氢氧化钠溶液水解，调节pH至中性；然后加入乙醇退胀，于80°C干燥1h得到产品。
[0029]通过吸液倍数的测定试验分析，实施例1为本发明的最优实施例，树脂吸水倍率为 1480g/go
[0030]应用本发明，具有如下有益效果:
[0031](I)本发明采用天冬氨酸为原料，制备的产品易降解，对环境危害小。
[0032](2)本发明的天冬氨酸高吸水性树脂具有较高的吸水率，在聚琥珀酰亚胺分子量为67500和己二胺浓度为1.5%的情况下，吸水率高达1480g/g。
[0033](3)本发明工艺简单，对设备要求较低，成本低廉。
[0034]以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。
【主权项】
1.一种环境友好型聚天冬高吸水性树脂的合成方法，其特征在于，包括以下步骤: 51、以天冬氨酸为原料，加入催化剂混合，在150-300°c下反应0.5-15h，热缩合形成聚琥珀酰亚胺； 52、将步骤SI中的聚琥珀酰亚胺溶解于二甲基甲酰胺中，控制水浴温度为60°C，搅拌溶解；室温下加入二胺交联剂，在35°C下反应12h，形成交联聚琥珀酰亚胺； 53、将所述步骤S2中的产物进行抽滤、洗涤，并分散在SOg水中，用碱性溶液水解，调节pH至中性；然后加入乙醇退胀，于80°C干燥1h得到产品。2.根据权利要求1所述的环境友好型聚天冬高吸水性树脂的合成方法，其特征在于，所述步骤SI中的催化剂为磷酸、聚磷酸或硫酸，所述催化剂加入量与天冬氨酸质量比例为0.01-l:lo3.根据权利要求1或2所述的环境友好型聚天冬高吸水性树脂的合成方法，其特征在于，所述步骤S2中的聚琥珀酰亚胺的质量与二甲基甲酰胺的质量之比为1:4。4.根据权利要求3所述的环境友好型聚天冬高吸水性树脂的合成方法，其特征在于，所述步骤S2中的聚琥珀酰亚胺的分子量为36000?112000。5.根据权利要求1、2或4所述的环境友好型聚天冬高吸水性树脂的合成方法，其特征在于，所述步骤S2中的二胺交联剂为已二胺或乙二胺。6.根据权利要求5所述的环境友好型聚天冬高吸水性树脂的合成方法，其特征在于，所述二胺交联剂的浓度为1.5?3%。7.根据权利要求6所述的环境友好型聚天冬高吸水性树脂的合成方法，其特征在于，所述步骤S3中的碱性溶液为氢氧化钠水溶液。
【专利摘要】本发明涉及树脂合成领域，公开了一种环境友好型聚天冬高吸水性树脂的合成方法，以聚琥珀酰亚胺、二甲基甲酰胺为原料，以己二胺为交联剂，以磷酸或聚磷酸为催化剂。本发明提供一种环境友好型聚天冬高吸水性树脂的合成方法，解决目前高吸水性材料不易降解、单体残留大、吸水率低等问题。
【IPC分类】C08L79/08, C08J3/24, C08G73/10
【公开号】CN105037726
【申请号】CN201510439398
【发明人】罗美柏
【申请人】罗美柏
【公开日】2015年11月11日
【申请日】2015年7月23日