罐10连接，回流罐10通过回流栗11连接反应塔的顶部回流口。所述回流栗11出口还设置一出料管道12，以采出副反应生成的甲酸甲酯和二甲醚等副产物。所述反应塔I的塔底设置有再沸器13。
[0025]更进一步的，为了降低单个反应塔的总高，所述反应塔可拆分为两个以上塔体，所有塔体串联在一起。
[0026]本发明的一种制备聚甲氧基二甲醚的反应设备，尤其适合以甲缩醛、甲醛或三聚甲醛为混合原料的反应过程。
[0027]实施例1
[0028]在反应塔的反应段设置3段催化剂床层，在反应塔的提浓段设置10层分离塔板，原料甲醛与甲缩醛(88?99.9% )混合物从位于最下层催化剂床层底部的原料主进料口进入反应塔，甲醛与甲缩醛在反应段内催化剂的作用下发生反应并生成聚甲氧基二甲醚产物。为增加反应原料在反应段内的停留时间，促使反应接近反应平衡，在原料主进料口下方2米处设置外循环物料出口，由外循环栗抽出后将反应液送至位于位于第I层与第2层催化剂床层之间的外循环返回口，在每层催化剂床层顶部设置液体分布器，在每层催化剂床层底部设置催化剂支撑板。反应塔的反应段温度控制为40?110°C、压力控制为表压O?0.4MPa。反应塔塔底再沸器输入的热量以及反应热、原料带入的热量等通过汽化反应液中的甲缩醛移除，汽化的甲缩醛由反应塔塔顶出料口进入塔顶冷凝器冷凝，然后进入回流罐，并经回流栗打回塔顶的回流口。除了生成聚甲氧基二甲醚的主反应外，还会有副反应发生，产生甲酸甲酯和少量二甲醚，副产物甲酸甲酯和二甲醚由所述回流栗经出口管道送至副产物回收塔回收。离开反应段的反应液向下进入提浓段，在提浓段塔板的分离作用下，轻组分重新汽化返回反应段继续反应。由位于提浓段第5层塔板降液管处的侧线出料口经侧线出料栗采出组成为15%甲缩醛、13%甲醇、17%甲醛和55% P0DE2?8的组分，这些组分在经过处理脱除甲醇等杂质后再经栗送回位于第7层塔板的原料次进料口，原料次进料口还可以补充甲缩醛以促进原料甲醛转化，含量为99.9%的P0DE3?8由塔底出料口采出直接作为产品或再送去进一步精制。
[0029]实施例2
[0030]在反应塔的反应段设置4段催化剂床层，在反应塔的提浓段设置12米高的填料，填料分为3段装填，每段填料均设有液体分布器和填料支撑板。原料三聚甲醛与甲缩醛(88?99.9% )混合物从位于第3层催化剂床层底部的原料主进料口进入反应塔，三聚甲醛与甲缩醛在反应段内催化剂的作用下发生反应并生成聚甲氧基二甲醚产物，为促使反应接近反应平衡，在第4层催化剂床层下方设置外循环物料出口，由外循环栗抽出后将反应液送至位于位于第I层与第2层催化剂床层之间的外循环返回口。在每层催化剂床层顶部设置液体分布器，在每层催化剂床层底部设置催化剂支撑板。反应塔的反应段温度控制为40?100°C、压力控制为表压O?0.35MPa。汽化的甲缩醛将输入反应塔的热量移除，甲缩醛由反应塔塔顶出料口进入塔顶冷凝器冷凝，然后进入回流罐，并经回流栗打回塔顶的回流口。以三聚甲醛作为反应原料时，也会发生副反应产生甲酸甲酯和少量二甲醚，副产物甲酸甲酯和二甲醚由所述回流栗经出口管道送至副产物回收塔回收。离开反应段的反应液向下进入提浓段，在提浓段塔板的分离作用下，轻组分重新汽化返回反应段继续反应。由位于提浓段第2段填料底部的侧线出料口经侧线出料栗采出组成为7%甲缩醛、11%甲醇、18%甲醛和64% P0DE2?8的组分，这些组分在经过处理脱除甲醇等杂质后再经栗送回位于提浓段第3层填料中部的原料次进料口，含量为99.9%的P0DE3?8由塔底出料口采出直接作为产品或再送去进一步精制。
[0031]如图2所示，为了降低单个塔的总高，反应塔可拆分为串联的2塔。反应塔可以在反应段或提浓段的任意位置分割为2塔，其中上塔可以包括反应段和部分提浓段，或者仅仅包括反应段，下塔可以包括部分反应段和提浓段，或者仅仅包括提浓段。
[0032]以上实施例仅仅用于说明本发明，而不在于限制本发明的适用范围，在阅读本发明后，相关领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均属于本申请所述权利要求所限定的范围之内。
【主权项】
1.一种制备聚甲氧基二甲醚的反应设备，其特征在于:包括反应塔，反应塔分为上部反应段和下部提浓段，反应段内装填固体酸催化剂，提浓段内设置分离塔盘或填料；所述反应塔的侧壁上对应上部反应段处设置有一个原料主进料口、一个循环液体出口和至少一个循环液体返回口，循环液体出口通过循环管道与循环液体返回口连通，在循环管道上设置有循环栗；所述反应塔的侧壁上对应下部提浓段处设置有一个原料次进料口和至少一个侧线产物采出口 ；所述反应塔的顶部和底部均设置有出料口。2.根据权利要求1所述的一种制备聚甲氧基二甲醚的反应设备，其特征在于:所述循环液体返回口设置在循环液体出口上方且垂直距离至少I米，所述循环液体出口设置在原料主进料口的下方且垂直距离不小于0.5米；所述侧线产物采出口设置在原料次进料口上方且垂直距离不小于0.4米。3.根据权利要求1所述的一种制备聚甲氧基二甲醚的反应设备，其特征在于:所述固体酸催化剂颗粒的长、宽、高或粒径的任一尺寸数值不小于5毫米。4.根据权利要求1所述的一种制备聚甲氧基二甲醚的反应设备，其特征在于:所述固体酸催化剂以催化剂床层的形式布设，所述催化剂床层至少分为2段，每段催化剂床层的底部设置催化剂支撑板，顶部设置液体分布器，催化剂床层的空隙率为45%?90%。5.根据权利要求1所述的一种制备聚甲氧基二甲醚的反应设备，其特征在于:所述反应塔下部提浓段内至少设置2层分离塔盘或至少I米高的填料。6.根据权利要求1所述的一种制备聚甲氧基二甲醚的反应设备，其特征在于:所述反应塔的塔顶设置有冷凝器、回流罐和回流栗，所述反应塔的顶部出料口连接冷凝器，冷凝器与回流罐连接，回流罐通过回流栗连接反应塔的顶部回流口。7.根据权利要求6所述的一种制备聚甲氧基二甲醚的反应设备，其特征在于:所述回流栗出口还设置一出料管道。8.根据权利要求1所述的一种制备聚甲氧基二甲醚的反应设备，其特征在于:所述反应塔的塔底设置有再沸器。9.根据权利要求1所述的一种制备聚甲氧基二甲醚的反应设备，其特征在于:所述反应塔拆分为两个以上塔体，所有塔体串联在一起。
【专利摘要】本发明公开了一种制备聚甲氧基二甲醚的反应设备。所述反应设备包括反应塔、塔顶冷凝器、塔底再沸器和液体外循环系统，反应塔分为上部反应段和下部提浓段，反应段内装填固体酸催化剂，提浓段内设置分离塔盘或填料；在反应塔的侧壁上对应上部反应段处设置有一个原料主进料口、一个循环液体出口和至少一个循环液体返回口，循环液体出口通过循环管道与循环液体返回口连通，在循环管道上设置有循环泵；在反应塔的侧壁上对应下部提浓段处设置有一个原料次进料口和至少一个侧线产物采出口。本发明最大限度的发挥了催化精馏技术的优势，原料单程转化率接近100％，反应副产物和杂质组分分离简单，降低了投资和能耗。
【IPC分类】C07C41/56, C07C43/30
【公开号】CN105061165
【申请号】CN201510470282
【发明人】王志亮
【申请人】青岛迈特达新材料有限公司
【公开日】2015年11月18日
【申请日】2015年8月4日