：本实施方式与一至九之一不同的是无水乙醇与 N-苄基-α，α-二苯基-2-吡咯烷甲醇的比为1500~2500ml : lmol。其它与具体实施 方式一至九之一相同。
[0033] 采用下述实验验证本发明效果：
[0034] 实验一：
[0035] 氢解合成α，α -二苯基-2-吡咯烷甲醇的方法按照以下步骤进行：
[0036] 将N-苄基-α，α-二苯基-2-吡咯烷甲醇、无水乙醇、Pd/C催化剂加入反应釜中， 在加氢压力为〇. 5MPa、温度为25°C的条件下低压催化加氢至不再吸氢为止，过滤除去Pd/C 催化剂，减压浓缩至干燥，得到α，α -二苯基-2-吡咯烷甲醇；
[0037] 其中Pd/C催化剂与N-苄基- α，α -二苯基-2-吡咯烷甲醇物质的量比为1 : 500,无水乙醇与N-苄基-α，α-二苯基-2-吡咯烷甲醇的比为2000ml : lmol。
[0038] 所述的Pd/C催化剂中Pd的质量含量为10 %。
[0039] 产率为：76.8%纯度为：99.39%。
[0040] 从图1看出以下结果：
[0042]实验二：
[0043] 氢解合成α，α -二苯基-2-吡咯烷甲醇的方法按照以下步骤进行：
[0044] 将N-苄基-α，α-二苯基-2-吡咯烷甲醇、无水乙醇、Pd/C催化剂加入反应釜中， 在加氢压力为I. 5MPa、温度为25°C的条件下低压催化加氢至不再吸氢为止，过滤除去Pd/C 催化剂，减压浓缩至干燥，得到α，α -二苯基-2-吡咯烷甲醇；
[0045] 其中Pd/C催化剂与N-苄基-α，α -二苯基-2-吡咯烷甲醇物质的量比为1 : 500,无水乙醇与N-苄基-α，α-二苯基-2-吡咯烷甲醇的比为2000ml : lmol。
[0046] 所述的Pd/C催化剂中Pd的质量含量为10 %。
[0047] 产率为：76· 8%纯度为：99· 39%。
[0048] 实验三：
[0049] 氢解合成α，α -二苯基-2-吡咯烷甲醇的方法按照以下步骤进行：
[0050] 将N-苄基-α，α-二苯基-2-吡咯烷甲醇、无水乙醇、Pd/C催化剂加入反应釜中， 在加氢压力为〇. 5MPa、温度为70°C的条件下低压催化加氢至不再吸氢为止，过滤除去Pd/C 催化剂，减压浓缩至干燥，得到α，α -二苯基-2-吡咯烷甲醇；
[0051] 其中Pd/C催化剂与N-苄基- α，α -二苯基-2-吡咯烷甲醇物质的量比为1 : 500,无水乙醇与N-苄基-α，α-二苯基-2-吡咯烷甲醇的比为2000ml : lmol。
[0052] 所述的Pd/C催化剂中Pd的质量含量为10 %。
[0053] 产率为：76· 8%纯度为：99· 39%。
[0054] 实验四：
[0055] 氢解合成α，α -二苯基-2-吡咯烷甲醇的方法按照以下步骤进行：
[0056] 将N-苄基-α，α-二苯基-2-吡咯烷甲醇、无水乙醇、Pd/C催化剂加入反应釜中， 在加氢压力为〇. 5MPa、温度为70°C的条件下低压催化加氢至不再吸氢为止，过滤除去Pd/C 催化剂，减压浓缩至干燥，得到α，α -二苯基-2-吡咯烷甲醇；
[0057] 其中Pd/C催化剂与N-苄基- α，α -二苯基-2-吡咯烷甲醇物质的量比为1 : 500,无水乙醇与N-苄基-α，α-二苯基-2-吡咯烷甲醇的比为2000ml : lmol。
[0058] 所述的Pd/C催化剂中Pd的质量含量为10 %。
[0059] 产率为：76· 8%纯度为：99· 39%。
【主权项】
1. 氢解合成a，a -二苯基-2-吡咯烷甲醇的方法，其特征在于氢解合成a，a -二苯 基-2-吡咯烷甲醇的方法按照以下步骤进行： 将N-苄基-a，a -二苯基-2-吡咯烷甲醇、无水乙醇、Pd/C催化剂加入反应釜中，在 加氢压力为〇. 35~0. 65MPa、温度为O~50°C的条件下低压催化加氢0. 5~3. 5h，过滤除 去Pd/C催化剂，减压浓缩至干燥，得到a，a -二苯基-2-吡咯烷甲醇； 其中Pd/C催化剂与N-苄基-a, a-二苯基-2-吡咯烷甲醇物质的量比为1 : (500~ 1000)，无水乙醇与N-苄基-a, a-二苯基-2-吡咯烷甲醇的比为（1000~3000)ml : Imol02. 根据权利要求1所述氢解合成a，a -二苯基-2-吡咯烷甲醇的方法，其特征在于所 述的Pd/C催化剂中Pd的质量含量为10 %。3. 根据权利要求1或2所述氢解合成a，a -二苯基-2-吡咯烷甲醇的方法，其特征在 于所述的加氢压力为〇? 4~0? 6MPa。4. 根据权利要求1或2所述氢解合成a，a -二苯基-2-吡咯烷甲醇的方法，其特征在 于所述的加氢压力为〇? 5MPa。5. 根据权利要求1或2所述氢解合成a，a -二苯基-2-吡咯烷甲醇的方法，其特征在 于所述的温度为10~40°C的条件下低压催化加氢。6. 根据权利要求1或2所述氢解合成a，a -二苯基-2-吡咯烷甲醇的方法，其特征在 于所述的温度为25°C的条件下低压催化加氢。7. 根据权利要求1或2所述氢解合成a，a -二苯基-2-吡咯烷甲醇的方法，其特征在 于低压催化加氢2h。8. 根据权利要求1或2所述氢解合成a，a -二苯基-2-吡咯烷甲醇的方法，其特征在 于Pd/C催化剂与N-苄基-a，a -二苯基-2-吡咯烷甲醇物质的量比为1 : (700~900)。9. 根据权利要求1或2所述氢解合成a，a -二苯基-2-吡咯烷甲醇的方法，其特征在 于Pd/C催化剂与N-苄基-a，a -二苯基-2-吡咯烷甲醇物质的量比为1 : 800。10. 根据权利要求1或2所述氢解合成a，a -二苯基-2-吡咯烷甲醇的方法，其特征 在于无水乙醇与N-苄基-a, a-二苯基-2-吡咯烷甲醇的比为2000ml : lmol。
【专利摘要】氢解合成α,α-二苯基-2-吡咯烷甲醇的方法，它涉及一种氢解合成甲醇的方法。本发明为了解决现有方法制备α,α-二苯基-2-吡咯烷甲醇工艺复杂、成本偏高的技术问题。本方法如下：将N-苄基-α,α-二苯基-2-吡咯烷甲醇、无水乙醇、Pd/C催化剂加入反应釜中，低压催化加氢，过滤除去Pd/C催化剂，减压浓缩至干燥，得到α,α-二苯基-2-吡咯烷甲醇；本发明提供了一种氢解合成α,α-二苯基-2-吡咯烷甲醇的方法，制备过程简单，反应条件低，同时，制备方法得到的α,α-二苯基-2-吡咯烷甲醇的方法产率可达到95％。本发明属于甲醇的制备领域。
【IPC分类】C07D207/08
【公开号】CN105061282
【申请号】CN201510451105
【发明人】梅立鑫, 杨杰, 单雯妍, 李淑辉, 李猛, 吕宏飞
【申请人】黑龙江省科学院石油化学研究院
【公开日】2015年11月18日
【申请日】2015年7月28日