聚乙烯蜡包覆型稳定性高铁酸钾及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及用于水处理领域的混凝消毒剂，尤其是一种具有缓释功能的聚乙烯蜡 包覆型稳定性高铁酸钾及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 高铁酸钾（K2FeO4)作为一种集氧化、吸附、絮凝、杀菌、除臭为一体的新型高效多 功能的绿色水处理剂，与其它单一功能的同类水处理剂相比，具有用量少、效率高、混凝沉 淀污泥量少和无有毒副产物的优点，因此在水处理领域具有广阔的应用前景。目前，高铁 酸钾在国内外已有一定规模的工业化生产，但由于高铁酸钾氧化性极强，受潮、受热时易分 解，其储存稳定性较差。另外，由于高铁酸钾氧化性强，在水中也极易分解；在水处理应用 中，高铁酸钾发挥其氧化、混凝或消毒作用的同时，自身也会有一部分衰变，导致其利用率 降低。上述两方面的不利因素在一定程度上降低高铁酸钾的实用性。可见，解决高铁酸钾 的稳定性和水处理的利用率问题具有重要的实际意义。
[0003] 水处理是高铁酸钾的一个重要应用领域，根据该领域对水处理剂功能性、实用性、 环保性及经济性等的基本要求，研究和制备具有这些特性的稳定性高铁酸钾才能在水处理 领域得到更好的推广应用。
[0004] 根据国内外的一些专利文献，提高高铁酸钾稳定性的方法可归纳为两类：一是 在高铁酸钾的合成制备过程通过提高高铁酸钾的纯度，减少产品中可促使FeOf分解 的Fe' Fe2+等杂质来提高稳定性，如美国专利US，7476324 ;二是在K /6〇4晶体表面包覆 惰性物质以阻止空气中的水分和还原性成分与K2FeO 4作用来提高稳定性，采用的包覆物 质有：如美国专利 US 5746994 用 K2SO4、中国专利 CN 201410118066. 0(103896389A)和 CN 201410496546. 0 (104211157A)用纤维素、中国专利 CN201410768389. 4 (104478052A) 和CN201310364211. 9(103408125A)用粘土（膨润土、硅藻土等），以及中国专利 CN201410264622.5(104071885A)用切片石蜡等。第一类方法虽然可延缓K2FeOj^]自身衰 变，但并未解决它的防潮问题，在存放过程中仍存在受潮衰变的可能。就第二类方法而言， K2SO4K湿性小、不易结块，纤维素和粘土均可对高铁酸钾起到交联包合的作用，但它们均为 亲水性物质，其中纤维素和粘土容易吸潮，尤其粘土吸潮后会膨胀；这些物质覆盖在K 2FeO4 晶体表面后，短期内可以阻止空气中的水分和还原性成分对K2FeO4的侵蚀，但长期存放也 不能保证高铁酸钾的稳定；而且采用纤维素包覆高铁酸钾还用到大量有机溶剂，故存在环 保问题。相比而言，切片石蜡包覆效果是可以接受的，但该专利在制备过程也用有机溶剂溶 解分散切片石腊，因此同样存在环保问题。美国专利US 20130034594和US 20130034594 介绍了几种可用于包覆高铁酸钾的树脂材料如聚烯烃、聚酯、聚醚等，但未给出具体的使用 方法及效果。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的是提供一种聚乙烯蜡包覆型稳定性高铁酸钾及其制备方法。
[0006] 为了解决上述技术问题，本发明提供的技术方案是：
[0007] -种聚乙烯蜡包覆型稳定性高铁酸钾的制备方法，其具体步骤为：
[0008] 步骤a，将聚乙烯蜡加热至95°C~IKTC使其完全融化，然后恒温至100°C ±2°C， 按聚乙稀錯与尚铁酸钟（3~8) : 1的质量比，加入提纯后的尚铁酸钟；
[0009] 步骤b，以300r/min~700r/min的搅拌速度进行搅拌反应10min~60min后，使 高铁酸钾在聚乙烯蜡熔融液中分散均匀；
[0010] 步骤c，停止加热，使高铁酸钾/聚乙烯蜡分散体系自然冷却、固化；
[0011] 步骤d，研碎至170~200目的粒度，在40°C~50°C真空干燥2h以上，制得聚乙烯 蜡包覆型稳定性高铁酸钾。
[0012] 高铁酸钾提纯步骤具体为：将高铁酸钾溶于3mol/L的KOH溶液中，制得饱和高铁 酸钾溶液；用G3玻璃砂芯漏斗进行抽滤，去除固体杂质；将滤液置于冰水浴中，搅拌并加入 饱和KOH溶液，直至有紫黑色K 2FeO^体析出，静置20min以上，用G3玻璃砂芯漏斗对其进 行抽滤；重复该步骤2~3次，以提高1(和0 4的纯度；依次用无水乙醇和环己烷洗涤K 2Fe04 晶体3~5次，抽滤后，将高铁酸钾晶体置于40°C -50°C真空干燥箱中干燥2h~3h，得到 270~300目左右纯度达95%以上的K2Fe04。
[0013] 优选的，步骤a中聚乙烯蜡与高铁酸钾质量比为5:1 ;
[0014] 优选的，步骤b中搅拌速度为600r/min，搅拌时间为40min。
[0015] 聚乙烯蜡包覆型稳定性高铁酸钾，其由以下质量比组分构成：聚乙烯蜡：高铁酸 钾为（3~8) : 1，高铁酸钾的纯度为95%以上。
[0016] 本发明相对于现有技术相比具有以下显著的优点：1、采用聚乙烯蜡这种无毒、耐 候、耐磨等特性的疏水材料制备包覆型稳定性高铁酸钾，克服了现有高铁酸钾的稳定化处 理技术的不足，提高了活性成分高铁酸钾的包覆率和稳定性；2、制成品的缓释性可调且稳 定，装入吊袋中，放于制水工艺的进水口，随水流缓慢释放，方便中小型自来水厂水的净化 和消毒应用。3、本发明采用熔融-搅拌分散-冷凝法制备包覆型高铁酸钾，不用有机溶剂 作为分散剂，具有较好的环保性，且工艺简单、易于操作。
【附图说明】
[0017] 图1是本发明聚乙烯蜡包覆型稳定性高铁酸钾制备工艺流程图。
[0018] 图2是本发明采用不同聚乙烯蜡/高铁酸钾质量比的制成品的扫描电镜图。其中， 图2a是未包覆的K 2FeO4的扫描电镜图，图2b、图2c和图2d分别为3:1、5:1和8:1质量比 的制成品的扫描电镜图。
[0019] 图3是本发明以优选聚乙烯蜡/高铁酸钾质量比（5:1)的制成品为例，测定的红 外吸收光谱图，其中有原料的对比图谱。图3a是聚乙烯蜡的红外吸收光谱图，图3b是未包 覆的K 2FeO4的红外吸收光谱图，图3c是聚乙烯蜡/高铁酸钾质量比为5:1的制成品的红外 吸收光谱图。
[0020] 图4是本发明采用不同聚乙烯蜡/高铁酸钾质量比的制成品在水中的缓释曲线。
【具体实施方式】
[0021] 本发明为聚乙烯蜡包覆型稳定性高铁酸钾及其制备方法，下面通过实施例进一步 说明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围中。
[0022] 实施例1
[0023] 按3:1的聚乙烯蜡与高铁酸钾的质量比，分别称取30g聚乙烯蜡与IOg纯度95% 以上的高铁酸钾，先将聚乙烯蜡置于烧杯中，所述的聚乙烯蜡为市售品，分子量为2000~ 3000,熔点为90~110°C，密度为0·