好地理解本发明的实质和特点，但是不作为对本案可实施范围的限定。
[0032] 实施例1
[0033] 本实施例提供了一种聚苯乙烯顺丁烯二酸二（1，3-二溴-2-丙基）酯的制备方 法，其包括以下步骤：
[0034] a、将Ig聚乙二醇（PEG4000)溶解到60g水中，升温到90°C恒温30min，得到聚乙 二醇的水溶液；
[0035] b、再以5-10滴/min的速度向上述聚乙二醇的水溶液中缓慢滴加35g顺丁烯二酸 二（1，3-二溴-2-丙基）酯、3. 5g苯乙烯和0. 9g过氧化苯甲酰的混合溶液，滴加完成后反 应l〇h，降温至室温出料，得到聚苯乙烯顺丁烯二酸二（1，3-二溴-2-丙基）酯，其粒径为 0. 425mm-0. 600mm(30 目-40 目）。
[0036] 实施例2
[0037] 本实施例提供了一种聚苯乙烯顺丁烯二酸二（1，3-二溴-2-丙基）酯的制备方 法，其包括以下步骤：
[0038] a、将I. 5g聚乙二醇（PEG4000)溶解到65g的热水中，升温到90°C恒温30min，得 到聚乙二醇的水溶液；
[0039] b、再以5-10滴/min的速度向上述聚乙二醇的水溶液中滴加30g顺丁烯二酸 二（1，3-二溴-2-丙基）酯、3g苯乙烯和0.6g过氧化苯甲酰的混合溶液，滴加完成后反 应l〇h，降温至室温出料，得到聚苯乙烯顺丁烯二酸二（1，3-二溴-2-丙基）酯，其粒径为 0. 300mm-0. 600mm(30 目-50 目）。
[0040] 实施例3
[0041] 本实施例提供了一种聚苯乙烯顺丁烯二酸二（1，3-二溴-2-丙基）酯的制备方 法，其包括以下步骤：
[0042] a、将2g聚乙二醇（PEG4000)溶解到75g的热水中，升温到90°C恒温30min，得到 聚乙二醇的水溶液；
[0043] b、再以5-10滴/min的速度向上述聚乙二醇的水溶液中滴加20g顺丁烯二酸 二（1，3-二溴-2-丙基）酯、2g苯乙烯和0.3g过氧化苯甲酰的混合溶液，滴加完成后反 应l〇h，降温至室温出料，得到聚苯乙烯顺丁烯二酸二（1，3-二溴-2-丙基）酯，其粒径为 0? 212mm-0. 425_(40 目-70 目）。
[0044] 实施例4
[0045] 本实施例提供了上述实施例1、实施例2及实施例3制备得到的聚苯乙烯顺丁烯二 酸二（1，3-二溴-2-丙基）酯在制备水平井产油剖面监测用示踪剂的应用，该应用过程可 以监测水平井多级压裂后各段产油情况，其包括以下步骤：
[0046] 分别将0.Ig实施例1、实施例2及实施例3制备得到的聚苯乙烯顺丁烯二酸二 (1，3-二溴-2-丙基）酯油溶性示踪剂溶于100g兴古潜山区块原油中，升温到70°C以使示 踪剂在溶剂中溶解速度提高，缩短评价时间，待聚苯乙烯顺丁烯二酸二（1，3-二溴-2-丙 基）酯油溶性示踪剂完全溶解混合均匀后，取Ig上述混合后的溶液，使用石油醚稀释20 倍，再用气质联用仪测定样品中聚苯乙烯顺丁烯二酸二（1，3-二溴-2-丙基）酯油溶性示 踪剂的含量，测试结果如表1所示。
[0047] 表1样品中聚苯乙烯顺丁烯二酸二（1，3-二溴-2-丙基）酯测定结果
[0048]
【主权项】
1. 一种聚苯乙烯丁烯二酸二溴丙基酯的制备方法，其中，所述方法包括以苯乙烯和丁 烯二酸二溴丙基酯为反应单体，在聚乙二醇和过氧化苯甲酰的存在下，以水为分散介质进 行聚合反应，得到所述聚苯乙烯丁烯二酸二溴丙基酯； 优选所述丁烯二酸二溴丙基酯包括顺丁烯二酸或反丁烯二酸与溴取代的1-丙醇或溴 取代的2-丙醇形成的酯； 更优选所述溴取代的1-丙醇包括1，1-二溴-1-丙醇、2, 2-二溴-1-丙醇、3, 3-二 溴-1-丙醇、1，2-二溴-1-丙醇、1，3-二溴-1-丙醇或2, 3-二溴-1-丙醇； 所述溴取代的2-丙醇包括1，1-二溴-2-丙醇、1，2-二溴-2-丙醇或1，3-二溴-2-丙 醇。2. 根据权利要求1所述的制备方法，其中，以反应所加入的全部物料总重量为100% 计，所加入各物料重量百分比分别为：丁烯二酸二溴丙基酯为20wt% -35wt%、苯乙烯为 2wt% -4wt%、聚乙二醇为lwt% _2wt%、过氧化苯甲酰为0? 2wt% -lwt%，余量为水。3. 根据权利要求1或2所述的制备方法，其中，所述聚合反应的反应温度为 85 °C -95 °C。4. 根据权利要求1或2所述的制备方法，其中，所述聚合反应的反应时间为8-10h。5. 根据权利要求1或2所述的制备方法，其中，所述方法包括：首先把聚乙二醇溶解到 水中，加入丁烯二酸二溴丙基酯、苯乙烯和过氧化苯甲酰的混合溶液，加入完成后反应得到 所述聚苯乙烯丁烯二酸二溴丙基酯； 优选所述加入为滴加；更优选滴加的速度为5-10滴/min。6. 根据权利要求5所述的制备方法，其中，所述方法包括：首先把聚乙二醇溶解到 85°C -95°C热水中，再加入丁烯二酸二溴丙基酯、苯乙烯和过氧化苯甲酰的混合溶液。7. 根据权利要求5所述的制备方法，其中，所述方法包括：首先把聚乙二醇溶解到水 中，升温到85°C -95°C恒温20-30min，再加入丁烯二酸二溴丙基酯、苯乙烯和过氧化苯甲酰 的混合溶液。8. 权利要求1-7任一项所述的聚苯乙烯丁烯二酸二溴丙基酯的制备方法制备得到的 聚苯乙烯丁烯二酸二溴丙基酯。9. 权利要求8所述的聚苯乙烯丁烯二酸二溴丙基酯在制备水平井产油剖面监测用示 踪剂的应用。10. -种水平井产油剖面监测用示踪剂，其中，该示踪剂包含权利要求8所述的聚苯乙 烯丁烯二酸二溴丙基酯。
【专利摘要】本发明提供了一种聚苯乙烯丁烯二酸二溴丙基酯及其制备方法与应用。该制备方法包括以苯乙烯和丁烯二酸二溴丙基酯为反应单体，在聚乙二醇和过氧化苯甲酰的存在下，以水为分散介质进行聚合反应，得到所述聚苯乙烯丁烯二酸二溴丙基酯。本发明还提供了由上述制备方法制备得到的聚苯乙烯丁烯二酸二溴丙基酯、该聚苯乙烯丁烯二酸二溴丙基酯在制备水平井产油剖面监测用示踪剂的应用及含有该聚苯乙烯丁烯二酸二溴丙基酯的水平井产油剖面监测用示踪剂。本发明的聚苯乙烯丁烯二酸二溴丙基酯能够完全溶解于原油中，将其用于监测水平井多级压裂后各段产油情况，可以达到分析每段产油情况并绘制每段产油液剖面的目的。
【IPC分类】E21B47/11, C08F222/18, C08F212/08
【公开号】CN105085811
【申请号】CN201510423141
【发明人】郑猛, 张洪君, 王浩, 闫峰, 刘恩宏, 张俊, 蒋伟, 亢思丹
【申请人】中国石油天然气股份有限公司
【公开日】2015年11月25日
【申请日】2015年7月17日