中脱除粗MMA中的轻组分，在精馏塔的塔顶脱出的轻组分冷凝后得到轻组分的冷凝液，并使轻组分的冷凝液流入至粗MMA塔T-1的塔顶，以与来自粗MMA回流冷凝器E-1的回流液一起作为粗MMA塔T-1的塔顶的回流部分进行回流，并且控制回流的温度在90°C至115°C之间，回流压力在0.0lMPaG至0.05MPaG之间。
[0021]在精馏塔的塔顶脱出的轻组分的冷凝液包括70% (wt)?80% (wt)左右的水，以及少量的甲醇、丙酮和甲基丙烯酸甲酯等低沸点物质。该富含水的轻组分的冷凝液在粗MMA塔T-1的塔顶进行回流，可以与来自粗MMA塔T-1的塔底的粗MMA气相有效地接触，从而使轻组分的冷凝液中的水可以充分地吸收该粗MMA气相中包含的甲酸丙烯酸，进而有效地降低了粗MMA塔的塔顶的甲基丙烯酸的含量，将甲基丙烯酸的含量由2.2% (wt)降低至0.16% (wt)，从而能够确保精馏后的甲基丙烯酸甲酯成品中的甲基丙烯酸的含量不高于0.04%，满足对原料甲基丙烯酸甲酯的纯度的要求。
[0022]实施例1
[0023]来自第二酯化釜的粗MMA气相进入至粗MMA塔，在粗MMA塔T-1中粗MMA通过塔内的填料进行气液分离，其中分离后粗MMA气相从粗MMA塔的塔顶进入粗MMA回流冷凝器E-1，液相从粗MMA塔的塔底流回第一酯化釜。控制粗MMA回流冷凝器E-1的回流液的流量，使回流液的一部分流回至粗MMA塔的塔顶；回流液的另一部分经过处理后，在精馏塔中对粗MMA气相中的轻组分进行脱除。将在精馏塔的塔顶处脱出的轻组分的冷凝液作为粗MMA塔的塔顶，与来自粗MMA回流冷凝器E-1的回流液一起作为粗MMA塔T-1的塔顶的回流部分进行回流，将回流的温度控制在100°C，回流压力控制在0.03MPaG，由于轻组分的冷凝液包括70% (wt)?80% (wt)的水和少量的甲醇、丙酮和甲基丙烯酸甲酯等低沸点化合物，其中的水可以有效地吸收粗MMA中包含的甲基丙烯酸，从而有效地降低甲基丙烯酸甲酯中的甲基丙烯酸的含量。
[0024]实施例2
[0025]来自第二酯化釜的粗MMA气相进入至粗MMA塔，在粗MMA塔T-1中粗MMA通过塔内的填料进行气液分离，其中分离后粗MMA气相从粗MMA塔的塔顶进入粗MMA回流冷凝器E-1，液相从粗MMA塔的塔底流回第一酯化釜。控制粗MMA回流冷凝器E-1的回流液的流量，使回流液的一部分流回至粗MMA塔的塔顶；回流液的另一部分经过处理后，在精馏塔中对粗MMA气相中的轻组分进行脱除。将在精馏塔的塔顶处脱出的轻组分的冷凝液作为粗MMA塔的塔顶，与来自粗MMA回流冷凝器E-1的回流液一起作为粗MMA塔T-1的塔顶的回流部分进行回流，将回流的温度控制在90°C，回流压力控制在0.05MPaG，由于轻组分的冷凝液包括70% (wt)?80% (wt)的水和少量的甲醇、丙酮和甲基丙烯酸甲酯等低沸点化合物，其中的水可以有效地吸收粗MMA中包含的甲基丙烯酸，从而有效地降低甲基丙烯酸甲酯中的甲基丙烯酸的含量。
[0026]实施例3
[0027]来自第二酯化釜的粗MMA气相进入至粗MMA塔，在粗MMA塔T-1中粗MMA通过塔内的填料进行气液分离，其中分离后粗MMA气相从粗MMA塔的塔顶进入粗MMA回流冷凝器E-1，液相从粗MMA塔的塔底流回第一酯化釜。控制粗MMA回流冷凝器E-1的回流液的流量，使回流液的一部分流回至粗MMA塔的塔顶；回流液的另一部分经过处理后，在精馏塔中对粗MMA气相中的轻组分进行脱除。将在精馏塔的塔顶处脱出的轻组分的冷凝液作为粗MMA塔的塔顶，与来自粗MMA回流冷凝器E-1的回流液一起作为粗MMA塔T-1的塔顶的回流部分进行回流，将回流的温度控制在115°C，回流压力控制在0.0lMPaG,由于轻组分的冷凝液包括70% (wt)?80% (wt)的水和少量的甲醇、丙酮和甲基丙烯酸甲酯等低沸点化合物，其中的水可以有效地吸收粗MMA中包含的甲基丙烯酸，从而有效地降低甲基丙烯酸甲酯中的甲基丙烯酸的含量。
[0028]实施例4
[0029]来自第二酯化釜的粗MMA气相进入至粗MMA塔，在粗MMA塔T-1中粗MMA通过塔内的填料进行气液分离，其中分离后粗MMA气相从粗MMA塔的塔顶进入粗MMA回流冷凝器E-1，液相从粗MMA塔的塔底流回第一酯化釜。控制粗MMA回流冷凝器E-1的回流液的流量，使回流液的一部分流回至粗MMA塔的塔顶；回流液的另一部分经过处理后，在精馏塔中对粗MMA气相中的轻组分进行脱除。将在精馏塔的塔顶处脱出的轻组分的冷凝液作为粗MMA塔的塔顶，与来自粗MMA回流冷凝器E-1的回流液一起作为粗MMA塔T-1的塔顶的回流部分进行回流，将回流的温度控制在95°C之间，回流压力控制在0.04MPaG，由于轻组分的冷凝液包括70% (wt)?80% (wt)的水和少量的甲醇、丙酮和甲基丙烯酸甲酯等低沸点化合物，其中的水可以有效地吸收粗MMA中包含的甲基丙烯酸，从而有效地降低甲基丙烯酸甲酯中的甲基丙烯酸的含量。
[0030]以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种降低甲基丙烯酸甲酯中的甲基丙烯酸含量的方法，其特征在于，包括: 将在酯化釜中生成的粗甲基丙烯酸甲酯(MMA)气相在粗MMA塔中进行气液分离，其中，所述酯化釜的数量为2个、3个或4个； 来自所述粗MMA塔的塔顶的粗MMA气相进入粗MMA回流冷凝器，控制所述粗MMA回流冷凝器的回流液的流量，使所述回流液的一部分流回至所述粗MMA塔的塔顶，所述回流液的另一部分经处理后，在精馏塔中将粗MMA中的轻组分脱除，其中，所述粗MMA回流冷凝器的数量为I个、2个或3个； 将在所述精馏塔的塔顶处脱出的所述轻组分的冷凝液作为所述粗MMA塔的塔顶的回流部分进行回流。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述轻组分的冷凝液包括70%(wt)?80% (wt)的水。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述轻组分的冷凝液还包括甲醇、丙酮和甲基丙烯酸甲酯等。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，回流至所述粗MMA塔的来自所述粗MMA回流冷凝器的所述一部分回流液与所述轻组分的冷凝液一起在所述粗MMA塔的塔顶进行回流。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在90°C至115°C的温度下以及在0.0lMPaG至0.05MPaG的压力下，所述轻组分的冷凝液作为所述粗MMA塔的塔顶的部分进行回流。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一酯化釜与所述第二酯化釜的顶部相连通，所述第一酯化釜中的液体可以靠重力自流到所述第二酯化釜中。7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，来自所述第二酯化釜的顶部的粗MMA气相在所述粗MMA塔中将进行气液分离，气液分离后所述粗MMA塔的塔底的粗MMA靠重力返回至所述第一酯化釜中。
【专利摘要】本发明提供了一种降低甲基丙烯酸甲酯中的甲基丙烯酸含量的方法，包括：将在酯化釜中生成的粗甲基丙烯酸甲酯(MMA)气相在粗MMA塔中进行气液分离；来自粗MMA塔的塔顶的粗MMA气相进入粗MMA回流冷凝器，控制粗MMA回流冷凝器的回流液的流量，使回流液的一部分流回至粗MMA塔的塔顶，回流液的另一部分经处理后，在精馏塔中将粗MMA中的轻组分脱除；将在精馏塔的塔顶处脱出的轻组分的冷凝液作为粗MMA塔的塔顶的回流部分进行回流。由于轻组分的冷凝液中富含的水可以吸收来自粗MMA塔的塔底气相中的甲基丙烯酸，有效降低粗MMA塔的塔顶的甲基丙烯酸的含量，从而能够确保成品MMA中的甲基丙烯酸的含量满足对原料甲基丙烯酸甲酯的纯度的要求。
【IPC分类】C07C67/48, C07C69/54, C07C67/54
【公开号】CN105111081
【申请号】CN201510489831
【发明人】刘清娟, 潘秀亮, 刘学线, 李雪, 李洪明, 孙秀利, 刘伟明, 王作成, 张志祥, 聂殿涛, 孙雅娣, 王乐天, 周小伟
【申请人】中国石油集团东北炼化工程有限公司吉林设计院
【公开日】2015年12月2日
【申请日】2015年8月11日