提纯脱氢乙酸钠的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及脱氢乙酸钠的提纯方法，尤其涉及超临界流体提纯脱氢乙酸钠的方法。
【背景技术】
[0002]脱氢乙酸钠是食品防腐剂，保鲜剂。该产品对食品中的酵母菌、腐败菌、霉菌有着较强的抑菌作用，广泛应用于肉类、鱼类、蔬菜类、水果类、饮料类、糕点类等的防腐、保鲜，是新型广谱抑菌剂。目前国内外规模化生产脱氢乙酸钠的设备为一般的搪瓷反应釜，其成熟工艺的工序大致如下:即取脱氢乙酸与氢氧化钠发生中和反应，再经搪瓷釜冷却结晶、脱水、干燥、包装等工序获得成品，然而由于搪瓷釜加套冷却温度不好控制，容易使物料发黏，成品率不高，纯度也大大受到影响，外观很次。中国专利CN102219770公开了用膜过滤法提纯的方法，但是采用此方法，产品纯度仍然达不到要求。故需要提供能够达到高纯度要求的提纯方法。
【发明内容】
[0003]本发明要解决的技术问题是提供超临界流体提纯脱氢乙酸钠的方法，具有良好的平行反应选择性和安全性，降低了成本和设备投资；对环境友好，能耗少，且脱氢乙酸钠产品纯度尚、品质稳定。
[0004]为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为:超临界流体提纯脱氢乙酸钠的方法，主要包括萃取、分离、脱水、干燥工序，其创新点在于:包括如下步骤:
[0005](I)使用原料栗将中和好的含有杂质的90°C脱氢乙酸钠溶液从提取萃取塔顶喷入，同时在提取萃取塔底部通入超临界流体，控制超临界流体温度为33?36°C，压力为9?llMpa，流量15?20m3/min，使得脱氢乙酸钠溶于超临界流体中；
[0006](2)含溶解脱氢乙酸钠的高压超临界流体经节流阀降压到低于超临界流体临界压力以下进入分离釜；
[0007](3)提取脱氢乙酸钠结束后，产品依次经过脱水、干燥工序，获得脱氢乙酸钠粉末。
[0008]本发明的超临界流体可以为二氧化碳(CO2)，CO2易得，价格便宜。
[0009]进一步地，所述步骤(I)具体为:使用原料栗将中和好的含有杂质的90°C脱氢乙酸钠溶液从提取萃取塔顶喷入，同时在提取萃取塔底部通入超临界流体，控制超临界流体温度为33?36°C，压力为9?llMpa，流量15?20m3/min，使得脱氢乙酸钠溶于超临界流体中；
[0010]进一步地，所述步骤(2)具体为:含溶解脱氢乙酸钠的高压超临界流体经节流阀降压到低于超临界流体临界压力以下进入分离釜；超临界流体溶解度急剧下降析出溶质，分离成脱氢乙酸钠溶液和超临界流体气体两部分，前者为过程产品，定期从分离釜底部放出，后者为循环气体，经过热交换器冷凝成液体再循环。
[0011]进一步地，所述步骤(3)的脱水工序中，使用自动离心机，脱水30?50min，自动卸料；干燥工序中，控制干燥温度为80?90°C，干燥时间在2.5?3.5h，干燥后粉末的水分为8.5 ?10.0wt % ο
[0012]进一步地，所述步骤(3)之后还包括洁净包装工序。
[0013]本发明利用超临界流体提纯脱氢乙酸钠，具有阻力小，溶解速度快，溶解能力强的优点，通过对结晶条件的控制，能够得到高纯度脱氢乙酸钠，而杂质随气体带走。
[0014]本发明超临界流体结晶塔提纯脱氢乙酸钠实现了结晶和分离过程一体化，使用的溶剂较少、方法简单且节省能源；操作参数易于控制；利用分级连续流动方法可以同时有选择地实现多种物质的有效分离；传质速度快，提取效率高；低温结晶，保留天然有效成份活性成份(热敏性物质)、又不引入其它溶剂，真正做到了被结晶物质的纯天然；流体介质可循环使用；不会造成三废和任何环境污染。被称为绿色介质；提高结晶安全性:对于使用溶剂的重结晶会引起爆炸、燃烧等不安全因素的体系，通过超临界流体萃取塔控制输入CO2,维持结晶的最佳浓度，低温操作可提高系统安全性。
[0015]本发明的有益效果:通过上述超临界流体结晶提纯脱氢乙酸钠的工艺简单，其具有良好的平行反应选择性和安全性，低温操作，降低了成本和设备投资；生产过程中几乎没有“三废”，对环境友好，与使用溶剂的重结晶相比，不需要干燥以脱除溶剂，能耗仅为精馏的10%?30%，且脱氢乙酸钠产品纯度达到99.8%以上，品质稳定。
【附图说明】
[0016]图1为本发明的超临界流体结晶提纯脱氢乙酸钠工艺流程图。
[0017]图中，A含杂质脱氢乙酸钠溶液，B-含有杂质的超临界流体，C-超临界流体，D-节流阀，E-提取萃取塔，F-分离釜，H-脱氢乙酸钠溶液，G-热交换器。
【具体实施方式】
[0018]下面结合具体实施例对本发明的技术方案作详细说明。
[0019]实施例1
[0020](I)使用原料栗将中和好的含有杂质的90°C的脱氢乙酸钠溶液A从提取萃取塔E顶喷入，同时在提取萃取塔E底部通入超临界流体CO2C,控制超临界流体温度为33°C，压力为9Mpa，流量15m3/min，使得脱氢乙酸钠溶于超临界流体CO2C中；
[0021](2)含溶解脱氢乙酸钠的高压超临界流体CO2B经节流阀D降压到低于超临界流体CO2临界压力以下进入分离釜F ;超临界流体CO2溶解度急剧下降析出溶质，分离成脱氢乙酸钠溶液H和超临界流体气体两部分，前者为过程产品，定期从分离釜F底部放出，后者为循环气体，经过热交换器G冷凝成液体再循环；
[0022](3)结晶提纯结束后，使用自动离心机，脱水15min，自动卸料；控制干燥温度为80°C，干燥时间在2.5h进行干燥即获得脱氢乙酸钠粉末，干燥后粉末的水分为9.7wt%，得到的脱氢乙酸钠的纯度为99.78%。
[0023]实施例2
[0024](I)使用原料栗将中和好的含有杂质的90°C的脱氢乙酸钠溶液A从提取萃取塔E顶喷入，同时在提取萃取塔E底部通入超临界流体CO2C,控制超临界流体温度为34°C，压力为lOMpa，流量17m3/min，使得脱氢乙酸钠溶于超临界流体CO2C中；
[0025](2)含溶解脱氢乙酸钠的高压超临界流体CO2B经节流阀D降压到低于超临界流体CO2临界压力以下进入分离釜F ;超临界流体CO2溶解度急剧下降析出溶质，分离成脱氢乙酸钠溶液H和超临界流体气体两部分，前者为过程产品，定期从分离釜F底部放出，后者为循环气体，经过热交换器G冷凝成液体再循环；
[0026](3)结晶提纯结束后，使用自动离心机，脱水20min，自动卸料；控制干燥温度为850C，干燥时间在3h进行干燥即获得脱氢乙酸钠粉末，干燥后粉末的水分为9.2wt%,得到的脱氢乙酸钠的纯度为99.8%。
[0027]实施例3
[0028](I)使用原料栗将中和好的含有杂质的90°C的脱氢乙酸钠溶液A从提取萃取塔E顶喷入，同时在提取萃取塔E底部通入超临界流体CO2C,控制超临界流体温度为36°C，压力为llMpa，流量20m3/min，使得脱氢乙酸钠溶于超临界流体CO2C中；
[0029](2)含溶解脱氢乙酸钠的高压超临界流体CO2B经节流阀D降压到低于超临界流体CO2临界压力以下进入分离釜F ;超临界流体CO2溶解度急剧下降析出溶质，分离成脱氢乙酸钠溶液H和超临界流体气体两部分，前者为过程产品，定期从分离釜F底部放出，后者为循环气体，经过热交换器G冷凝成液体再循环；
[0030](3)结晶提纯结束后，使用自动离心机，脱水15min，自动卸料；控制干燥温度为900C，干燥时间在3.5h进行干燥即获得脱氢乙酸钠粉末，干燥后粉末的水分为8.6wt%,得到的脱氢乙酸钠的纯度为99.9%。
[0031]通过采用超临界流体结晶提纯脱氢乙酸钠后，脱氢乙酸钠的结晶过程变得更容易控制，杂质少，成品的纯度较高，一般可达到99.8%以上，外观较白且亮，晶体好。通过该工艺的改进，脱氢乙酸钠成品中没有或者大大减少了杂质的存在，有效的提高了其防腐性能，降低了食品中防腐剂的用量，有效的提高了食品安全。
[0032]需要指出的是，上述较佳实施例仅为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.提纯脱氢乙酸钠的方法，主要包括萃取、分离、脱水、干燥工序，其特征在于:所述方法采用超临界流体提纯工艺，其工艺步骤为: (1)使用原料栗将中和好的含有杂质的90°c脱氢乙酸钠溶液从提取萃取塔顶喷入，同时在提取萃取塔底部通入超临界流体，控制超临界流体温度为33?36°C，压力为9?llMpa，流量15?20m3/min，使得脱氢乙酸钠溶于超临界流体中； (2)含溶解脱氢乙酸钠的高压超临界流体经节流阀降压到低于超临界流体临界压力以下进入分离釜； (3)提取脱氢乙酸钠结束后，产品依次经过脱水、干燥工序，获得脱氢乙酸钠粉末。2.根据权利要求1所述的提纯脱氢乙酸钠的方法，其特征在于:所述超临界流体为CO203.根据权利要求1所述的提纯脱氢乙酸钠的方法，其特征在于:所述步骤(2)具体为:含溶解脱氢乙酸钠的高压超临界流体经节流阀降压到低于超临界流体临界压力以下进入分离釜；超临界流体溶解度急剧下降析出溶质，分离成脱氢乙酸钠溶液和超临界流体气体两部分，前者为过程产品，定期从分离釜底部放出，后者为循环气体，经过热交换器冷凝成液体再循环。4.根据权利要求1所述的提纯脱氢乙酸钠的方法，其特征在于:所述步骤(3)的脱水工序中，使用自动离心机，脱水30?50min，自动卸料；干燥工序中，控制干燥温度为80?90°C，干燥时间在2.5?3.5h，干燥后粉末的水分为8.5?10.0wt%。5.根据权利要求1所述的提纯脱氢乙酸钠的方法，其特征在于:所述步骤(3)之后还包括洁净包装工序。
【专利摘要】本发明公开了利用超临界流体结晶提纯脱氢乙酸钠的工艺，其包括如下步骤：(1)使用原料泵将中和好的含有杂质的90℃脱氢乙酸钠溶液从提取萃取塔顶喷入，同时在提取萃取塔底部通入超临界流体，控制超临界流体温度为33～36℃，压力为9～11Mpa，流量15～20m3/min；(2)含溶解脱氢乙酸钠的高压超临界流体经节流阀降压到低于超临界流体临界压力以下进入分离釜；(3)提取脱氢乙酸钠结束后，产品依次经过脱水、干燥工序。本发明工艺简单，设备结构紧凑，同时该工艺过程晶体是在传热表面形成晶层，而不是悬浮在液体中，这样避免了设备和管道的堵塞，减少了生产故障的发生，利用该工艺生产出的产品纯度高，外管亮而且白，其生物活性好，粒度均匀。
【IPC分类】C07D309/36
【公开号】CN105153088
【申请号】CN201510565950
【发明人】曹海涛
【申请人】曹海涛
【公开日】2015年12月16日
【申请日】2015年9月8日