始剂、一端为締丙基、另一端为径基的含有环氧乙烧及环氧丙 烷基团的无规共聚结构的聚酸。
[0033] 按此工艺合成了 =个聚酸样品，其分子结构的典型参数如下：
[0034] 表一：端締丙基聚酸的样品列表
[0035]
[0036] (2)W締丙基为端基的共聚酸的封端：将步骤1所制备的聚酸与金属钢在85~ 120°C溫度下反应，然后通入过量的面代烧控反应4-6小时。待上述反应结束后，向体系中 加入蒸馈水，揽拌，降溫至80°C，调节抑值至6. 5~7. 0,静置，待油水两相分层，除去水相， 将获得的油相进行抽真空，加入脱色剂并过滤得甲基封端的共聚酸。=个样品的分子结构 参数如下：
[0037] 表二：封端后的締丙基聚酸样品
[0038]
阳03引 做低含氨硅油的合成：将二甲基二氯硅烷与一甲基二氯氨硅烷按一定比例混 合，加入过量蒸馈水，于溫度30°C~50°C条件下反应，直至水解反应结束，将油相与水相分 离，得到具有环状结构的含氨硅油。其中所述的二甲基二氯硅烷与一甲基二氯氨硅烷的摩 尔比为10~20:1。水相对于前述两种甲基氯硅烷的添加量是过量的； W40] 表；：具有环状结构的含氨硅氧烷的样品列表
[0041 ]
[00创 （4)将步骤似所得締丙基封端的共聚酸、步骤做所得含氨硅油、销催化剂加入 到反应蓋中，在反应溫度为80°C~120°C、反应压力为0. 5~2atm的条件下，反应3~8小 时。反应结束后，往其中加入一定量的具有W上结构式（III)所示的甘油聚酸，混合均匀， 即得到所述的有机娃表面活性剂。
[0043] 表四：有机娃表面活性剂样品
[0044]
[0045] W上样品经实验评价，在慢回弹泡沫发泡体系中均显示了良好的表面活性，具体 性能测试如下表所示。
[0046] 表五：慢回弹海绵样品的物性
[0047]
[0048] 最后应说明的是：W上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明， 尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可 W对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。 凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的 保护范围之内。
【主权项】
1. 一种制备慢回弹聚氨醋泡沫用的表面活性剂，其特征在于，该表面活性剂含有环状 结构的硅氧烷主链和甘油基聚酸，其中所述环状结构的硅氧烷主链的分子结构满足通式 (I):X选自20~80的整数， y选自1~10的整数， 二甲基娃氧烷基'和单甲基娃氧烷基呈无规则排列， R的结构通式（II)如下：其中：a选自1~6的整数；b选自10~50的整数；C选自15~60的整数；R'为C1-C4 的烷基； 所述甘油基聚酸的分子结构式（III)如下：其中m取自10~50的整数，n取自3~20的整数，R"为C1-C4的烷基或者氨原子。2. 如权利要求1所述的一种制备慢回弹聚氨醋泡沫用的表面活性剂，其特征在于，所 述的a为3。3. 权利要求1或2所述的一种制备慢回弹聚氨醋泡沫用的表面活性剂的制备工艺，其 特征在于，包括如下几个步骤： (1)在反应蓋中加入1~10重量份的締丙醇、20~45重量份的环氧乙烧和50~70重 量份的环氧丙烷，在0. 1~0. 5重量份的碱性催化剂作用下，控制反应溫度90°C~130°C、 反应压力不大于0. 5MPa的条件下，反应4~6小时，当系统压力降低至小于0. 15MPa时降 溫停止反应，经中和、过滤及抽提处理后得到締丙基封端的含有氧化乙締与氧化丙締基团 的共聚酸； 其中所述的碱性催化剂为氨氧化钟、氨氧化钢或双金属催化剂； (2) 将步骤（1)中制得的締丙基封端的含有氧化乙締与氧化丙締基团的共聚酸与金属 钢在85~120°C溫度下反应，其中，金属钢与共聚酸的摩尔比为1.1~2. 0:1，反应至体系 无气泡产生；然后通入过量的面代烧控反应4~6小时；待反应结束后，向体系中加入蒸馈 7心揽拌，降溫至80°C，调节抑值至6. 5~7. 0,静置，待油水两相分层，除去水化将获得的 油相进行抽真空，加入脱色剂并过滤得烷基封端的共聚酸； (3) 将二甲基二氯硅烷与一甲基二氯氨硅烷按摩尔比为10~20:1混合，加入过量蒸馈 水，于30°C~50°C条件下反应，直至水解反应结束，将油相与水相分离，得到具有环状结构 的含氨硅油； (4) 将步骤（2)所得烷基封端的共聚酸、步骤（3)所得含氨硅油、催化剂加入到反应蓋 中，在80°C~120°C、0. 5~2atm的条件下，反应3~8小时。 其中，烷基封端的共聚酸与含氨硅油的投料质量比为2~10:1 ; 反应结束后，往其中加入一定量的具有W上结构式（III)所示的甘油聚酸，甘油聚酸 占混合物总量的5~20% ;混合均匀，即得到所述的有机娃表面活性剂。4. 如权利要求3所述的一种制备慢回弹聚氨醋泡沫用的表面活性剂的制备工艺，其特 征在于，所述步骤（4)中，所采用的催化剂为含有销、钮或锭的化合物，所述催化剂的用量 为所述的締丙基封端的共聚酸和含氨硅油总质量的百万分之五~百万分之二十。5. 如权利要求4所述的一种制备慢回弹聚氨醋泡沫用的表面活性剂的制备工艺，其特 征在于，所述的催化剂为氯销酸或者销-1，3-二乙締基-1，1，3, 3-四甲基硅氧烷络合物。
【专利摘要】本发明一种制备慢回弹聚氨酯泡沫用的表面活性剂及其制备工艺公开了采用烯丙醇、环氧乙烷和环氧丙烷合成烯丙基封端的含有氧化乙烯与氧化丙烯基团的共聚醚，继而进行烯丙基聚醚的封端，将获得烯丙基封端的共聚醚与采用二甲基二氯硅烷与一甲基二氯氢硅烷合成含氢硅油进行接枝反应，最后加入甘油聚醚；这些在分子结构设计方面的创新，能有效改善慢回弹聚氨酯泡沫的泡孔结构，并显著提高泡沫的慢回弹力学性能，而且泡沫泡孔结构更加均匀细密，从而具有更好的手感，更符合消费者对慢回弹泡沫的使用要求。
【IPC分类】C08G65/338, C08L87/00, C08G77/12, C08G65/28, C08L75/04, C08G81/00
【公开号】CN105199110
【申请号】CN201510679357
【发明人】王孝年, 林斌
【申请人】苏州思德新材料科技有限公司
【公开日】2015年12月30日
【申请日】2015年10月19日