高回弹聚氨酯泡沫用开孔剂的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于聚醚多元醇合成技术领域，具体涉及一种高回弹聚氨酯泡沫用开孔剂 的制备方法。
【背景技术】
[0002] 开孔率是高回弹聚氨酯泡沫的一项重要指标，如果开孔率不足会导致泡沫稳定性 不够、收缩、僵硬，甚至失去大部分力学性能。目前，改善高回弹聚氨酯泡沫的方式主要有两 种，分为物理方式和化学方式，前者一般采用物理碾压、注射空气等方式提高开孔率，后者 除调整配方、控制反应合成速度达到体系平衡外，经常采用的一种行之有效的方式就是添 加开孔剂。
[0003] 传统的开孔剂一般分为硅氧烷共聚物、多胺化合物及酯类等。传统的开孔剂在使 用中，当配方体系差异过大时一般会有不同的选择，以满足不同体系的要求，而当使用量过 大时会损失一部分材料性能。
【发明内容】
[0004] 针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种高回弹聚氨酯泡沫用开孔剂的制 备方法，能够增加泡沫开孔性能，防止闭孔，改善泡沫结构，使制品具有优良的回弹性、压缩 性和舒适感。
[0005] 本发明所述的高回弹聚氨酯泡沫用开孔剂的制备方法，包括如下步骤：
[0006] 向起始剂中加入碱金属催化剂反应，高温脱水后，滴加环氧丙烷和环氧乙烷进行 聚合反应，反应完毕，加入磷酸进行中和，然后加入硅酸镁进行吸附，干燥、过滤，得所述的 开孔剂。
[0007] 其中：
[0008] 所述的碱金属催化剂为氢氧化钾或氢氧化钠中的一种或两种。
[0009] 所述的碱金属催化剂用量为起始剂、环氧丙烷和环氧乙烷三者总质量的0. 1~ 0· 3%〇
[0010] 所述的起始剂为甘醇、二甘醇、丙二醇、1，4_ 丁二醇、甘油、季戊四醇、山梨醇、蔗糖 中的一种或几种。
[0011] 所述的起始剂用量为起始剂、环氧丙烷和环氧乙烷三者总质量的1. 5~3. 0%。
[0012] 所述的环氧丙烷和环氧乙烷的质量比为1 :3~5。
[0013] 所述的硅酸镁用量为起始剂、环氧丙烷和环氧乙烷三者总质量的0. 1%~0. 2%。
[0014] 所述的高温脱水，脱水温度为105~115°C，脱水时间为1~3小时。
[0015] 滴加环氧丙烷和环氧乙烧时，控制温度为105~115°C。
[0016] 所述的开孔剂分子量为4000~6000,水分含量< 0. 05 %，钾钠离子< 5ppm，pH值 为5~6. 8,酸值彡0.20。
[0017] 与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
[0018] (1)本发明所述的制备方法工艺简单、易于实现。
[0019] (2)采用所述制备方法制得的开孔剂，能够增加泡沫开孔性能，防止闭孔，改善泡 沫结构，使制品具有优良的回弹性、压缩性和舒适感。
[0020] (3)本发明采用复合起始剂，制备得到高分子、高开孔率的聚醚多元醇型开孔剂， 与高回弹聚氨酯配方中的主原料成分更接近，可满足不同配方体系的使用要求，材料性能 无损失，且不存在互溶性问题，混合后储存稳定性好。
【具体实施方式】
[0021] 下面结合实施例对本发明做进一步说明。
[0022] 实施例中用到的所有原料除特殊说明外，均为市购。
[0023] 实施例1
[0024] (1)室温下，向高压反应釜中加入丙二醇32g、蔗糖29g、氢氧化钾9g，氮气置换，测 釜内氧含量小于50ppm后，升温至115°C，鼓氮气真空（-0. 09MPa)脱水2小时。
[0025] (2)控制釜内温度115°C，滴加环氧丙烷490g和环氧乙烷2450g进行聚合反应， 滴加完毕，待釜内压力不变后，在-〇. 〇9MPa下真空1小时脱出残留单体。降温至80°C， 加入18g磷酸和90g蒸馏水，搅拌反应40min，然后加入4. 5g娃酸镁，搅拌40min，在 115°C、-0. 09MPa下真空脱水2小时，过滤得开孔剂A，具体测试数据见表1。
[0026] 实施例2
[0027] (1)室温下，向高压反应釜中加入丙二醇57g、山梨醇46g、氢氧化钾10g，氮气置 换，测釜内氧含量小于50ppm后，升温至115°C，鼓氮气真空（-0. 09MPa)脱水2小时。
[0028] (2)控制釜内温度115°C，滴加环氧丙烷980g和环氧乙烷3918g进行聚合反应， 滴加完毕待釜内压力不变后，在_〇.〇9MPa下真空1小时脱出残留单体。降温至80°C， 加入20g磷酸和150g蒸馏水，搅拌反应40min，然后加入7. 5g娃酸镁，搅拌40min，在 115°C、-0. 09MPa下真空脱水1小时，过滤得开孔剂B，具体测试数据见表1。
[0029] 实施例3
[0030] (1)室温下，向高压反应釜中加入山梨醇45. 5g、二甘醇79. 5g、甘油100g、氢氧化 钾4g，氮气置换，测釜内氧含量小于50ppm后，升温至115°C，鼓氮气真空（_0.09MPa)脱水 2小时。
[0031] (2)控制釜内温度115°C，滴加环氧丙烷944g和环氧乙烷2831g进行聚合反应，滴 加完毕待釜内压力不变后，在-〇. 〇9MPa下真空1小时脱出残留单体。降温至80°C，加入8g 磷酸和120g蒸馏水，搅拌反应40min，然后加入6g硅酸镁，搅拌40min，在115°C、_0. 09MPa 下真空脱水3小时，过滤得开孔剂C，具体测试数据见表1。
[0032] 表1实施例1-3制备得到的开孔剂的具体测试数据
[0033]
[0034] 选取本发明实施例2制得的开孔剂A，按不同份数添加到相同高回弹配方中，在相 同模具中制备高回弹聚氨酯泡沫制品，并对比其开孔效果，见表2。
[0035] 表2开孔剂A在相同高回弹配方中不同添加份数的开孔效果
【主权项】
1. 一种高回弹聚氨酯泡沫用开孔剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤： 向起始剂中加入碱金属催化剂反应，高温脱水后，滴加环氧丙烷和环氧乙烷进行聚合 反应，反应完毕，加入磷酸进行中和，然后加入硅酸镁进行吸附，干燥、过滤，得所述的开孔 剂。2. 根据权利要求1所述的高回弹聚氨酯泡沫用开孔剂的制备方法，其特征在于：所述 的碱金属催化剂为氢氧化钾或氢氧化钠中的一种或两种。3. 根据权利要求1所述的高回弹聚氨酯泡沫用开孔剂的制备方法，其特征在于：所述 的喊金属催化剂用量为起始剂、环氧丙烷和环氧乙烧二者总质量的〇. 1~〇. 3%。4. 根据权利要求1所述的高回弹聚氨酯泡沫用开孔剂的制备方法，其特征在于：所述 的起始剂为甘醇、二甘醇、丙二醇、1，4- 丁二醇、甘油、季戊四醇、山梨醇、蔗糖中的一种或几 种。5. 根据权利要求1所述的高回弹聚氨酯泡沫用开孔剂的制备方法，其特征在于：所述 的起始剂用量为起始剂、环氧丙烷和环氧乙烧二者总质量的1. 5~3. 0%。6. 根据权利要求1所述的高回弹聚氨酯泡沫用开孔剂的制备方法，其特征在于：所述 的环氧丙烷和环氧乙烷的质量比为1 :3~5。7. 根据权利要求1所述的高回弹聚氨酯泡沫用开孔剂的制备方法，其特征在于：所述 的硅酸镁用量为起始剂、环氧丙烷和环氧乙烷三者总质量的0. 1 %~0. 2%。8. 根据权利要求1所述的高回弹聚氨酯泡沫用开孔剂的制备方法，其特征在于：所述 的高温脱水，脱水温度为105~115°C，脱水时间为1~3小时。9. 根据权利要求1所述的高回弹聚氨酯泡沫用开孔剂的制备方法，其特征在于：滴加 环氧丙烷和环氧乙烷时，控制温度为105~115°C。10. 根据权利要求1所述的高回弹聚氨酯泡沫用开孔剂的制备方法，其特征在于：所述 的开孔剂分子量为4000~6000,水分含量彡0. 05 %，钾钠离子彡5ppm，pH值为5~6. 8， 酸值< 0. 20。
【专利摘要】本发明属于聚醚多元醇合成技术领域，具体涉及一种高回弹聚氨酯泡沫用开孔剂的制备方法。所述的制备方法包括如下步骤：向起始剂中加入碱金属催化剂反应，高温脱水后，滴加环氧丙烷和环氧乙烷进行聚合反应，反应完毕，加入磷酸进行中和，然后加入硅酸镁进行吸附，干燥、过滤，得所述的开孔剂。本发明制备方法工艺简单、易于实现；采用所述制备方法制得的开孔剂，能够增加泡沫开孔性能，防止闭孔，改善泡沫结构，使制品具有优良的回弹性、压缩性和舒适感。
【IPC分类】C08G65/28, C08G18/48
【公开号】CN105315448
【申请号】CN201510833294
【发明人】周玉波, 孙兆任, 王玉, 刘军
【申请人】山东一诺威新材料有限公司
【公开日】2016年2月10日
【申请日】2015年11月25日