一种高纯度单月桂酸甘油酯的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种高纯度单月桂酸甘油酯的制备方法，属于有机合成技术领域。
【背景技术】
[0002]单月桂酸甘油酯(glyceryl monolaurate,简称GML)是一种应用广泛的表面活性剂，含量在90%以上的单月桂酸甘油酯主要用于食品、化妆品、防腐剂等方面，此外GML在中性至碱性的条件下仍具有很好的抗菌效果，被美国食品与药品管理局(FDA)批准为一般公认安全类食品添加剂。同时最近，《自然》杂志介绍说，月桂酸单甘油酯表现出了明显的抑制艾滋病病毒的效果。
[0003]目前单月桂酸甘油酯的合成方法包括直接酯化法、甘油解法、酶定向水解法等，其中甘油解法可以得到含量在90%左右的GML，但是由于缩水原料来源问题，限制了它的工业化生产；酶定向水解法可得到高含量的GML，但是所使用的脂肪酶的价格高，酶容易失活，受温度影响较大；直接酯化法制得的GML的含量均在40%左右，该含量的GML远远低于食品、化妆品、防腐剂行业等所需的含量。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于提供一种适合工业化生产，且原料来源广泛，纯度高达85-95%的单月桂酸甘油酯的制备方法。
[0005]本发明的目的可以通过以下技术方案来实现:一种高纯度单月桂酸甘油酯的制备方法，包括以下步骤:
[0006](1)将月桂酸、甘油和催化剂进行混合预热，再将该混合液加入到真空反应釜中反应，其中月桂酸的重量为甘油重量的40%?50%，催化剂的重量为月桂酸和甘油总重量的
0.4%?0.8%，保持真空反应釜的温度在220?230°C，真空度为-0.085?-0.095Pa，反应时间为2?3h，反应结束后得到粗酯，将粗酯进行急速冷却至120?150°C后，过滤取其上清液得到纯度为35%?45%的单月桂酸甘油酯。
[0007](2)分子蒸馏处理纯度为35%?45%月桂酸甘油酯步骤(1)所得产物:将步骤
(1)所得产物在先在第一分子蒸馏罐中进行脱水脱气工艺，其中温度为130?150°C，真空度为200?300Pa，脱完水、气的粗酯经过栗栗进入到第二分子蒸馏罐中分离甘油，温度为150?165°C，真空度为150?190Pa，分离甘油后得到的粗酯经过栗进入到第三分子蒸馏罐中分离脂肪酸，温度为110?140°C，真空度为30?50Pa，分离脂肪酸后得到的粗酯经过栗进入到第四分子蒸馏罐中分离双、三酯，温度为110?150°C，真空度为0?20Pa，四级蒸馏后得到纯度为85?95%的单月桂酸甘油酯。
[0008]本发明所用催化剂为碱性催化剂。
[0009]本发明所用催化剂优选为氢氧化钙，或硬脂酸钠。
[0010]本发明月桂酸的重量为甘油重量的40%?50%，催化剂的重量为月桂酸和甘油总重量的0.4%?0.8%，
[0011]与现有技术相比，本发明所述的单月桂酸甘油酯的制备方法的优点如下:(1)得到的单月桂酸甘油酯的纯度高达85?95% ; (2)原料来源广泛，且反应条件易于控制；(3)适合广泛的工业化生产。
【具体实施方式】
[0012]下面通过实施例对本发明作进一步说明，但并不影响本发明的保护范围。
[0013]实施例1
[0014]—种高纯度单月桂酸甘油酯的制备方法，它包括以下步骤和工艺条件:
[0015](1)将月桂酸、甘油、氢氧化钙混合预热，再将上述月桂酸混合液加入到真空反应釜中反应，其中月桂酸的重量为甘油重量的45%，月桂酸27kg，甘油60kg，氢氧化钙
0.522kg，占反应物总质量的0.6%，保持真空反应釜的温度在220°C真空度为-0.09MPa，反应时间为2.5h ;反应结束后得到粗酯，将粗酯进行急速冷却至120°C后，过滤取其上清液得到纯度为40%月桂酸甘油酯；
[0016](2)分子蒸馏处理纯度为40%月桂酸甘油酯:先将其在第一分子蒸馏罐中进行脱水脱气，温度为130°C，真空度为200Pa，脱完水、气的粗酯经过栗栗进入到第二分子蒸馏罐中分离甘油，温度为150°C，真空度为190Pa，分离甘油后得到的粗酯经过栗进入到第三分子蒸馏罐中分离脂肪酸，温度为110°C，真空度为50Pa，分离脂肪酸后得到的粗酯经过栗进入到第四分子蒸馏罐中分离双、三酯，温度为110°C，真空度为2Pa，四级蒸馏后得到纯度为90%的单月桂酸甘油酯。
[0017]实施例2
[0018]—种高纯度单月桂酸甘油酯的制备方法，它包括以下步骤和工艺条件:
[0019](1)将月桂酸、甘油、氢氧化钙混合预热，再将上述月桂酸混合液加入到真空反应釜中反应，其中月桂酸的重量为甘油重量的40%，月桂酸24kg，甘油60kg，氢氧化钙
0.672kg，占反应物总质量的0.8%，保持真空反应釜的温度在225°C真空度为-0.lOOMPa，反应时间为2.5h ;反应结束后得到粗酯，将粗酯进行急速冷却至130°C后，过滤取其上清液得到纯度为38%月桂酸甘油酯；
[0020](2)分子蒸馏处理纯度为38%月桂酸甘油酯:先将其在第一分子蒸馏罐中进行脱水脱气，温度为150°C，真空度为300Pa，脱完水、气的粗酯经过栗栗进入到第二分子蒸馏罐中分离甘油，温度为165°C，真空度为170Pa，分离甘油后得到的粗酯经过栗进入到第三分子蒸馏罐中分离脂肪酸，温度为110°C，真空度为50Pa，分离脂肪酸后得到的粗酯经过栗进入到第四分子蒸馏罐中分离双、三酯，温度为110°C，真空度为OPa，四级蒸馏后得到纯度为89%的单月桂酸甘油酯。
[0021]实施例3
[0022]—种高纯度单月桂酸甘油酯的制备方法，它包括以下步骤和工艺条件:
[0023](1)将月桂酸、甘油、氢氧化钙混合预热，再将上述月桂酸混合液加入到真空反应釜中反应，其中月桂酸的重量为甘油重量的50%，月桂酸30kg，甘油60kg，氢氧化钙
0.54kg，占反应物总质量的0.6%，保持真空反应釜的温度在230°C真空度为-0.085MPa，反应时间为2.5h ;反应结束后得到粗酯，将粗酯进行急速冷却至130°C后，过滤取其上清液得到纯度为42%月桂酸甘油酯；
[0024](2)分子蒸馏处理纯度为42%月桂酸甘油酯:先将其在第一分子蒸馏罐中进行脱水脱气，温度为140°C，真空度为260Pa，脱完水、气的粗酯经过栗栗进入到第二分子蒸馏罐中分离甘油，温度为150°C，真空度为180Pa，分离甘油后得到的粗酯经过栗进入到第三分子蒸馏罐中分离脂肪酸，温度为130°C，真空度为40Pa，分离脂肪酸后得到的粗酯经过栗进入到第四分子蒸馏罐中分离双、三酯，温度为120°C，真空度为10Pa，四级蒸馏后得到纯度为92 %的单月桂酸甘油酯。
【主权项】
1.一种高纯度单月桂酸甘油酯的制备方法，其特征在于包括以下步骤: (1)将月桂酸、甘油和催化剂进行混合预热，再将该混合液加入到真空反应釜中反应，其中月桂酸的重量为甘油重量的40 %?50 %，催化剂的重量为月桂酸和甘油总重量的.0.4%?0.8%，保持真空反应釜的温度在220?230°C，真空度为-0.085?-0.105MPa，反应时间为2?3h，反应结束后得到粗酯，将粗酯进行急速冷却至120?150°C后，过滤取其上清液得到纯度为35%?45%月桂酸甘油酯； (2)分子蒸馏处理纯度为35%?45%月桂酸甘油酯步骤(1)所得产物:将步骤(1)所得产物在先在第一分子蒸馏罐中进行脱水脱气工艺，其中温度为130?150°C，真空度为.200?300Pa，脱完水、气的粗酯经过栗栗进入到第二分子蒸馏罐中分离甘油，温度为150?.165°C，真空度为150?190Pa，分离甘油后得到的粗酯经过栗进入到第三分子蒸馏罐中分离脂肪酸，温度为110?140°C，真空度为30?50Pa，分离脂肪酸后得到的粗酯经过栗进入到第四分子蒸馏罐中分离双、三酯，温度为110?150°C，真空度为0?20Pa，四级蒸馏后得到纯度为85?95%的单月桂酸甘油酯。2.根据权利要求1所述的一种高纯度单月桂酸甘油酯的制备方法，其特征在于所述的催化剂为碱性催化剂。3.根据权利要求2所述的一种高纯度单月桂酸甘油酯的制备方法，其特征在于所述的碱性催化剂为氢氧化钙或硬脂酸钠。4.根据权利要求1所述的一种高纯度单月桂酸甘油酯的制备方法，其特征在于所述月桂酸的重量为甘油重量的40%?50%，催化剂的重量为月桂酸和甘油总重量的0.4%?.0.
【专利摘要】本发明提供一种高纯度单月桂酸甘油酯的制备方法包括将月桂酸、甘油和催化剂进行混合预热，再将该混合液加入到真空反应釜中反应，反应结束后得到粗酯，将粗酯进行急速冷却至120~150℃后，过滤取其上清液得到纯度为35%~45%的单月桂酸甘油酯，然后经四级蒸馏后得到纯度为85~95%的单月桂酸甘油酯。
【IPC分类】C07C67/08, C07C67/54, C07C69/30
【公开号】CN105418417
【申请号】CN201510968798
【发明人】赵灿法, 王 锋, 晏义锋, 赵玉东
【申请人】杭州富春食品添加剂有限公司
【公开日】2016年3月23日
【申请日】2015年12月22日