专利名称：：一种油酸月桂酯的制备方法
技术领域：
：本发明涉及一种油酸月桂酯的制备方法。
背景技术：
：油酸月桂酯的长链脂肪基使其具有良好的延展柔软性和疏水性。因而可在润滑场合作为润滑剂，具有非常优异的润滑性能。油酸月桂酯脂肪基较长，又含有不饱和键，用常规酸催化反应制备大都存在着反应活性低、副反应多、产品色泽深、难以纯化处理等问题。现有技术是以硫酸或其它无机液体酸为催化剂生产羧酸酯，或采用在一定的压力和较高温度下进行反应。采用无机液体酸为催化剂存在无机液体酸对设备的腐蚀和反应产物的三废处理等环境污染问题。例如英国专利(GB1430069)公开的工艺方法是使用浓硫酸作为催化剂，采用釜式反应器反应，蒸馏的方法除水。相关文献日本专利(平3-115249)公开的是在较高压力(0.252.5MPa)和较高温度(150350°C)下进行酯化反应。相关文献中国专利(CN1301692A)公开的是由C22C36脂肪醇与C2C22脂肪酸酯在温度为9013(TC、真空度为1lOmmHg条件下，加入酯交换催化剂通过酯交换反应制得的。
发明内容本发明的目的是提供一种油酸月桂酯的制备方法。本发明中催化剂采用干氢催化树脂为催化剂，油酸和月桂醇酯化反应采用釜式反应器。正常操作中干氢催化树脂存于釜内多次循环使用。油酸和月桂醇先进行酯化反应，然后用减压蒸馏和鼓泡气提的方法脱醇，脱醇结束后，经过滤使干氢催化树脂与反应产物分离，得到产品油酸月桂酯。油酸的转化率达到98%以上，而且是在常压、较低温度下例如170。C下进行。本发明油酸月桂酯的制备方法包括以下步骤(1)在酯化釜中由加料口先加入催化剂干氢催化树脂，油酸从酯化釜的加料口加入到酯化反应釜中；然后加入月桂醇；正常操作中干氢催化树脂存于釜内多次循环使用。以油酸的质量为基准，干氢催化树脂加入量为油酸质量的1%10%，较佳的加入量为2%5%;月桂醇和油酸摩尔比为15，较佳的摩尔比为12;(2)在通入N2进行置换后，在N2气氛下常压加热酯化釜搅拌进行反应；酯化反应在N2气氛下，酯化反应温度为130°C20(TC，较佳的酯化反应温度为14018(TC;酯化反应时间为110小时，较佳的酯化反应时间为26小时；(3)酯化反应结束脱醇操作，方法为逐渐停止^的通入，继续保持温度进行减压，未反应的月桂醇以及所产生的副产物水由酯化釜中通过减压减压至110mmHg方式经过冷凝器蒸出，减压结束继续通入N2，继续保持温度进行气提，减压未脱除的月桂醇以及副产物水由酯化釜中通过鼓泡气提的方式经过冷凝器蒸出。(4)脱醇结束后，反应产物在N2保护下，降温至50°C以下，过滤使干氢催化树脂与反应产物分离，得到产品油酸月桂酯。所述的酯化反应器为釜式反应器。发明效果本发明的方法在于用于酯化的催化剂和脱醇方法。不同于以往文献中所述的催化剂和脱醇方法，催化剂为干氢催化树脂，脱醇方法采用减压蒸馏和鼓泡气提的方法。油酸和月桂醇，在干氢催化树脂作用下，在N2气氛下常压直接酯化，最后用减压蒸馏和鼓泡气提的方法脱醇，油酸的转化率可达98%以上。而且是在常压、较低温度(13020(TC)，反应物料与催化剂很容易分离，干氢催化树脂可存于釜内多次循环使用。图1.本发明一种油酸月桂酯的制备方法流程示意图。附图标记1.酯化釜2.冷凝器3.储罐4.储罐具体实施方式实施例1(1)在酯化釜1中由加料口先加入干氢催化树脂，将油酸从酯化釜的加料口加入到酯化反应釜1中；然后将月桂醇从酯化釜的加料口加入到酯化反应釜1中；正常操作中干氢催化树脂存于釜内多次循环使用。以油酸的质量为基准，干氢催化树脂加入量为油酸质量的1%10%，较佳的加入量为2%5%;醇酸摩尔比为15，较佳的醇酸摩尔比为12;(2)在通入N2进行置换后，在N2气氛下常压加热酯化釜搅拌进行反应；酯化反应在N2气氛下，酯化反应温度为130°C20(TC，较佳的酯化反应温度为14018(TC;酯化反应时间为110小时，较佳的酯化反应时间为26小时；(3)酯化反应结束脱醇操作，方法为逐渐停止N2的通入，继续保持温度进行减压，未反应的月桂醇以及所产生的副产物水由酯化釜1中通过减压方式经过冷凝器2蒸出进入储罐3，减压结束继续通入N2，继续保持温度进行气提，减压未脱除的月桂醇以及副产物水由酯化釜1中通过鼓泡气提的方式经过冷凝器2蒸出进入储罐3。(4)脱醇结束后，反应产物在N2保护下，降温至50°C以下，过滤使干氢催化树脂与反应产物分离，得到产品油酸月桂酯进入储罐4。所述的酯化反应器为釜式反应器。实施例2-3.在酯化釜中加入干氢催化树脂、油酸和月桂醇，常压，通^，加热搅拌，进行酯化反应，催化剂加入量以油酸的质量为基准，采用不同的酯化反应时间，具体结果如下表1不同酯化反应时间实验结果4<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>实施例4-5.在酯化釜中加入干氢催化树脂、油酸和月桂醇，常压，通A，加热搅拌，进行酯化反应，催化剂加入量以油酸的质量为基准，采用不同的醇/酸摩尔比，具体结果如下表2不同醇/酸摩尔比实验结果<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>实施例6-7.在酯化釜中加入干氢催化树脂、油酸和月桂醇，常压，通A，加热搅拌，进行酯化反应，催化剂加入量以油酸的质量为基准，采用不同的催化剂加入量，具体结果如下表3不同催化剂加入量实验结果<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>权利要求一种油酸月桂酯的制备方法，其特征在于所述的方法包括以下步骤(1)在酯化釜中先加入催化剂干氢催化树脂，将油酸从酯化釜的加料口加入到酯化反应釜中；然后加入月桂醇；干氢催化树脂存于釜内多次循环使用；以油酸的质量为基准，干氢催化树脂加入量为油酸质量的1％～10％，月桂醇和油酸摩尔比为1～5；(2)在通入N2进行置换后，在N2气氛下常压加热酯化釜搅拌进行酯化反应；酯化反应温度为130℃～200℃，酯化反应时间为1～10小时；(3)逐渐停止N2的通入，继续保持温度进行减压，未反应的月桂醇以及所产生的副产物水由酯化釜中通过减压至1～10mmHg方式经过冷凝器蒸出，减压结束继续通入N2，继续保持温度进行气提，减压未脱除的月桂醇以及副产物水由酯化釜中通过鼓泡气提的方式经过冷凝器蒸出；(4)脱醇结束后，反应产物在N2保护下，降温至50℃以下，过滤使干氢催化树脂与反应产物分离，得到产品油酸月桂酯。2.根据权利要求1所述的一种油酸月桂酯的制备方法，其特征在于所述的步骤(1)催化剂加入量为2%5%。3.根据权利要求1所述的一种油酸月桂酯的制备方法，其特征在于所述的步骤(1)醇酸摩尔比为12。4.根据权利要求1所述的一种油酸月桂酯的制备方法，其特征在于所述的步骤(2)酯化反应温度为140180°C。5.根据权利要求l所述的一种油酸月桂酯的制备方法，其特征在于所述的步骤(2)酯化反应时间为26小时。全文摘要本发明涉及一种油酸月桂酯的制备方法，催化剂为干氢催化树脂，将油酸和月桂醇反应；以油酸的质量为基准，干氢催化树脂加入量为油酸质量的1～10％，月桂醇和油酸摩尔比为1～5；通入N2置换后，在N2气氛下常压加热酯化反应；反应温度为130℃～200℃，时间为1～10小时；未反应的月桂醇及副产物水通过减压至1～10mmHg冷凝蒸出，未脱除的月桂醇及副产物水通过鼓泡气提蒸出；反应产物在N2保护下，降温至50℃以下，过滤得到产品油酸月桂酯；油酸的转化率可达98％以上，本方法解决了油酸和月桂醇直接酯化易发生氧化、产品色泽深及脱醇困难问题。文档编号C07C69/58GK101747191SQ20081023897公开日2010年6月23日申请日期2008年12月8日优先权日2008年12月8日发明者刘景凤,曹微,李民,王永梅,白继德,石鸣彦申请人:中国石油天然气股份有限公司