。
[0050]2、脱水:再次从反应釜釜底加入溶剂1，2-二氯乙烷后，开始升温，在68°C开始出单体，待冷凝管与瓶内的溶剂脱干净后再升温至120°C开始开真空拉料，拉料完成后加入40g的二辛酯、8g的五氧化二硫、4g的对苯二酚的混合物，最后在瓶内加10滴的强酸防止裂解时出现死胶的现象。
[0051 ] 3、裂解:升温、开冷却水、搅拌、开真空，当瓶内馏温在68°C、内温到146°C的时候出胶水。当瓶内馏温到180°C、内温到210°C的时候瓶内已无胶水流出，完成裂解。
[0052]4、精制:在裂解出的胶水内加入2g的五氧化二磷及lg的对苯二酚的混合物后开始开真空、升温，当温度升至50°C时开始出胶水，温度到70到80°C的时候无胶水流出，完成精制。精制两遍。
[0053]对本实施上述步骤得到的α-氰基丙烯酸乙酯胶粘剂进行检测，产品收率为83%，保质期为1年。
[0054]实施例2
[0055]1、合成:将112g西班牙进口 93%固体甲醛化成水以后，加入320g溶剂1，2_二氯乙烷，在30°C的时候开始滴加400g氰乙酸乙酯和1.6mL吡啶的混合物，控温在60°C左右，滴加1.5小时完成后，用电热锅再将温度升至70°C开始保温，保温时长为2小时，保温完成后加入6g的磷酸，搅拌15分钟，静止分层。
[0056]2、脱水:再次从反应釜釜底加入溶剂1，2-二氯乙烷后，开始升温，在68°C开始出单体，待冷凝管与瓶内的溶剂脱干净后再升温至120°C开始开真空拉料，拉料完成后加入40g的二辛酯、8g的五氧化二硫、4g的对苯二酚的混合物，最后在瓶内加10滴的强酸防止裂解时出现死胶的现象。
[0057]3、裂解:升温、开冷却水、搅拌、开真空，当瓶内馏温在68°C、内温到146°C的时候出胶水。当瓶内馏温到180°C、内温到210°C的时候瓶内已无胶水流出，完成裂解。
[0058]4、精制:在裂解出的胶水内加入2g的五氧化二磷及lg的对苯二酚的混合物后开始开真空、升温，当温度升至50°C时开始出胶水，温度到70到80°C的时候无胶水流出，完成精制。精制两遍。
[0059]对本实施上述步骤得到的α-氰基丙烯酸乙酯胶粘剂进行检测，产品收率为83%，保质期为1年。
[0060]实施例3
[0061 ] 1、合成:将110g西班牙进口 93%固体甲醛化成水以后，加入400g溶剂1，2_二氯乙烷，在30°C的时候开始滴加400g氰乙酸乙酯和1.4mL吡啶的混合物，控温在50°C左右，滴加1.5小时完成后，用电热锅再将温度升至70°C开始保温，保温时长为2小时，保温完成后加入6g的磷酸，搅拌15分钟，静止分层。
[0062 ] 2、脱水:再次从反应釜釜底加入溶剂1，2-二氯乙烷后，开始升温，在68°C开始出单体，待冷凝管与瓶内的溶剂脱干净后再升温至120°C开始开真空拉料，拉料完成后加入50g的二辛酯、10g的五氧化二硫、5g的对苯二酚的混合物，最后在瓶内加10滴的强酸防止裂解时出现死胶的现象。
[0063]3、裂解:升温、开冷却水、搅拌、开真空，当瓶内馏温在68°C、内温到146°C的时候出胶水。当瓶内馏温到180°C、内温到210°C的时候瓶内已无胶水流出，完成裂解。
[0064]4、精制:在裂解出的胶水内加入2g的五氧化二磷及lg的对苯二酚的混合物后开始开真空、升温，当温度升至50°C时开始出胶水，温度到70到80°C的时候无胶水流出，完成精制。精制两遍。
[0065]对本实施上述步骤得到的α-氰基丙烯酸乙酯胶粘剂进行检测，产品收率为83%，保质期为1年。
[0066]以上对本发明所提供的一种α-氰基丙烯酸乙酯胶粘剂的生产工艺进行了详细介绍。本文中应用了具体的个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
【主权项】
1.一种α-氰基丙烯酸乙酯胶粘剂的生产工艺，包括以下步骤: Α)在催化剂的作用下，将氰乙酸乙酯、固体甲醛和有机溶剂在反应容器中进行缩聚反应，得到反应体系； B)将有机溶剂从反应容器底部加入反应体系后，再进行冷凝回流脱水； C)向上述步骤得到的反应体系中加入助剂后，进行裂解反应，得到α-氰基丙烯酸乙酯胶粘剂。2.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，所述缩聚反应的温度为50?70°C，所述缩聚反应的时间为3?5小时。3.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，所述催化剂为吡啶； 所述有机溶剂为1，2_ 二氯乙烷； 所述助剂为邻苯二甲酸二辛酯、五氧化二磷和对苯二酚中的一种或多种。4.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，所述氰乙酸乙酯、固体甲醛、催化剂与助剂的质量比为 1:(0.25?0.30):(0.003?0.005):(0.004?0.008); 所述氰乙酸乙酯与步骤A)中有机溶剂的比例为1:(0.5?1.5); 所述氰乙酸乙酯与步骤B)中有机溶剂的比例为1:(0.3?0.7)。5.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，所述回流脱水的温度为65?70°C; 所述回流脱水为反应容器外回流脱水。6.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，所述加入助剂的温度为110?130°C。7.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，所述裂解反应为真空条件下进行裂解反应;所述裂解反应的温度为145?210°C。8.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，所述步骤A)具体为， A1)将液化后固体甲醛与溶剂在反应容器中混合后，得到混合物； A2)向上述步骤得到的混合物中滴加氰乙酸乙酯和催化剂后，进行缩聚反应； A3)再向反应容器中加入无机酸后，得到反应体系;所述无机酸为磷酸和/或盐酸。9.根据权利要求8所述的生产工艺，其特征在于，所述滴加的温度为30?50°C;所述滴加的时间为1?3小时。10.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，所述步骤C)之后，还包括精制步骤；所述精制步骤具体为， D)将五氧化二磷、对苯二酚与上述步骤得到的α_氰基丙烯酸乙酯胶粘剂混合后，在真空条件下进行蒸馏后，得到精制的氰基丙烯酸乙酯胶粘剂； 所述蒸馏的温度为50?80°C。
【专利摘要】本发明提供了一种α-氰基丙烯酸乙酯胶粘剂的生产工艺，包括以下步骤，首先在催化剂的作用下，将氰乙酸乙酯、固体甲醛和有机溶剂在反应容器中进行缩聚反应，得到反应体系；然后将有机溶剂从反应容器底部加入反应体系后，再进行冷凝回流脱水；最后向上述步骤得到的反应体系中加入助剂后，进行裂解反应，得到α-氰基丙烯酸乙酯胶粘剂。本发明采用特定的反应步骤，使得收率进一步提高，降低了生产成本；尤其在物料缩聚合成反应完成后，加入有机溶剂采用外回流从釜底加入脱水的方式，使得脱水更加彻底，更容易除去微量水份，提高了产品的稳定性，使得胶水保质期进一步提高。
【IPC分类】C07C255/23, C08G16/02, C07C253/34, C07C253/30
【公开号】CN105439902
【申请号】CN201510916608
【发明人】张长权, 万传发
【申请人】湖南浩森胶业有限公司
【公开日】2016年3月30日
【申请日】2015年12月10日