到401：，取样测定丁01固化剂含量为74.2%、粘度为180011^*8、％0为7.25%、游离 TDI < 1. 2%，产品符合技术要求后出料包装。
[0016] 本实例制得的TDI/聚酯固化剂与TDI/TMP固化剂应用性能对比。
[0017] HJ亮光漆A组分配方如下：60%亮光醇酸树脂65%、70%羟基丙烯酸树脂12%、 60%醛酮树脂5%、流平剂0. 2%、消泡剂0. 2%、PU稀释剂17. 6% ;A组分：75%固化剂B组 分=1:0· 7。
[0018] HJ哑光漆A组分配方如下：60%哑光醇酸树脂67%、60%醛酮树脂3%、消光粉 4 %、分散剂0. 5 %、防沉剂0. 5 %、流平剂0. 2 %、消泡剂0. 2 %、PU稀释剂24. 6 % ;A组分： 75%固化剂B组分=1:0. 5。
[0019] 表1 :配制的HJ漆性检测结果
[0020] 从表1看到，TDI/聚酯固化剂固化后的漆膜性能在干燥性、硬度、透明性、抗划伤 性和耐磨性优于TDI/TMP固化剂。 实施例2 :
[0021] 1)、低分子量聚酯多元醇的制备：在合成釜中，按配方重量比计，依次加入苯酐 20份、对苯二甲酸12份、已二酸3份、三羟甲基丙烷10份、新戊二醇12份、二甘醇35份、 2, 6-二叔丁基-4-甲基苯酚0. 5份、Sb203/DBTL (3/1)催化剂0. 1份，碳酸二甲酯7. 4份，通 入氮气lOmin，排除釜内的空气，在氮气保护下加热并搅拌；当釜温升至180°C左右时，开始 出水时，每隔〇. 5h取样测定酸、羟值，继续升温至240°C左右保温，并控制出水温度为95~ 105°C，反应时间为1. 5~2h，出水量达到理论出水量的90%以上，且基本恒定时，酯化反应 结束；然后在常压及氮气保护下降温至180°C，停止通入氮气，开始抽真空，在0. 08MPa真空 度下抽30min、在0. 09MPa真空度下抽30min、然后在0. 095MPa真空度下抽lh，同时边抽真 空边升温到240°C左右，取样经测定聚酯多元醇分子量为M r = 1000、酸值为0. 6mgKOH/g、 羟值为135mgKOH/g，符合技术要求出料备用；
[0022] 2)、制备抗划伤TDI固化剂，其制备工艺如下：在合成釜中，按配方量依次加入上 述制备好的聚酯多元醇45份、TDI 30份、DBTL 0.1份和碳酸二甲酯24. 8份，在搅拌下 渐渐升温至70~75°C后，保持反应1. 5~2h，加入苯甲酰氯0. 1份，在60°C保温lh，冷 却到401：，取样测定了01固化剂含量为75.6%、粘度为21601^&*8、％0为7.5%、游离 TDI < 1. 3%，产品符合技术要求后出料包装。
[0023] 本实例制得的TDI/聚酯固化剂与TDI/TMP固化剂应用性能对比。
[0024] 亮光漆A组分配方如下：60%亮光醇酸树脂65%、70%羟基丙烯酸树脂12%、 60%醛酮树脂5%、流平剂0. 2%、消泡剂0. 2%、PU稀释剂17. 6% ;A组分：75%固化剂B组 分=1:0· 7。
[0025] 哑光漆A组分配方如下：60%哑光醇酸树脂67%、60%醛酮树脂3%、消光粉 4 %、分散剂0. 5 %、防沉剂0. 5 %、流平剂0. 2 %、消泡剂0. 2 %、PU稀释剂24. 6 % ;A组分： 75%固化剂B组分=1:0. 5。
[0026] 表2 :配制的PU漆性检测结果
[0027] 从表2看到，TDI/聚酯固化剂固化后的漆膜性能在干燥性、硬度、透明性及抗划伤 性优于TDI/TMP固化剂。
[0028] 尽管本发明已作了详细说明并引证了实施例，但对于本领域的普通技术人员，显 然可以按照上述说明而做出的各种方案、修改和改动，都应该包括在权利要求的范围之内。
【主权项】
1. 一种木器漆用抗划伤TDI固化剂，其特征在于：包括以下组分：低分子量聚酯多元醇 30 ~50%、TDI(80/20) 20 ~40%、DBTL催化剂 0· 05 ~0· 3 %、碳酸二甲酯 20 ~30 %、苯甲 酰氯0. 05~0. 2% ;所述低分子量聚酯多元醇的组分是：苯酐10~25%、间或对苯二甲酸 10~25%、已二酸或癸二酸3~8%、三羟甲基丙烷7~15%、二元醇25~45%、2, 6-二 叔丁基-4-甲基苯酚0.5~1.0%、513203/1?11(3/1)催化剂0.05~0.3%、碳酸二甲酯5~ 12% ;所述二元醇为丙二醇、二甘醇、新戊二醇的一种或其组合。2. -种如权利要求1所述的一种木器漆用抗划伤TDI固化剂的制备方法，其特征在于： 所述制备方法，包括： 1) 、制备低分子量聚酯多元醇工艺如下：在合成釜中，按配方量依次加入苯酐、间或对 苯二甲酸、已二酸或癸二酸、三羟甲基丙烷、二元醇、2, 6-二叔丁基-4-甲基苯酚、Sb203/ DBTL(3/1)催化剂、碳酸二甲酯，通入氮气lOmin，排除釜内的空气，在氮气保护下加热并搅 拌；当釜温升至180°C左右时，开始出水时，每隔0. 5h取样测定酸、羟值，继续升温至240°C 左右保温，并控制出水温度为95~105°C，反应时间为1. 5~2h，出水量达到理论出水量 的90 %以上，且基本恒定时，酯化反应结束；然后在常压及氮气保护下降温至180°C，停止 通入氮气，开始抽真空，在〇. 〇8MPa真空度下抽30min、在0. 09MPa真空度下抽30min、然后 在0. 095MPa真空度下抽lh，同时边抽真空边升温到240°C左右，取样测定酸值、羟值，达到 要求后出料备用； 2) 、制备抗划伤TDI固化剂工艺如下：在合成釜中，按配方量依次加入聚酯多元醇、 TDI、DBTL和碳酸二甲酯，在搅拌下渐渐升温至70~75°C后，保持反应1. 5~2h，加入苯甲 酰氯在60°C保温lh，冷却到40°C，取样测定固含量、粘度、NC0和游离TDI值，符合技术要求 后过滤包装即可。
【专利摘要】本发明涉及一种木器漆用抗划伤TDI固化剂的制备方法，其组分为：低分子量聚酯多元醇、TDI(80/20)、催化剂、碳酸二甲酯等，而聚酯多元醇含有芳环对称结构，具有刚性，提高了抗刮性、硬度和耐磨性；本发明制得的木器漆用抗划伤TDI固化剂，固含量75±2％，NCO含量8.0±1％，粘度2000±500mPa·s、游离TDI≤1.3％、不含芳烃，具有环保、抗划伤好、透明性好等特点；与羟基组分配制的PU木器漆具有高光泽、高硬度、高透明性，漆膜抗划伤好、耐磨性好、流平性好，丰满度高、相溶性大等特点，是用于木器、金属、塑料等各种双组分聚酯漆、聚氨酯漆、装饰漆、地板漆、哑光漆、底漆等专用固化剂。
【IPC分类】C08G18/42, C08G18/76, C09D175/06, C08G63/672
【公开号】CN105440253
【申请号】CN201410414804
【发明人】许钧强, 康伦国, 姚东生, 阳京辉
【申请人】合众（佛山）化工有限公司, 佛山沃而泰化工有限公司
【公开日】2016年3月30日
【申请日】2014年8月21日