3,5-二甲基-1h-吡唑-1-甲脒盐酸盐的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于化合物制备领域，尤其是一种3, 5-二甲基-1Η-吡唑-1-甲脒盐酸盐 的制备方法。
【背景技术】
[0002] 目前，由于生物实验取得新突破，使我们在治疗和寻找病因的过程中，手段更多， 结果更加准确，那么为治疗各种病的把性药物需求也逐渐增大，因此，各种具有新功能的化 合物在大量的被开发，全世界都在寻找具有抵抗各种疑难杂症的新化合物，那么在这些新 化合物开发的过程中，会产生众多的新结构和新构型的化合物，进而在这些众多的新化合 物中寻找有用，有治疗用处的分子，因此开发新化合物是一个及其重要的过程。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的在于提供一种3, 5-二甲基-1Η-吡唑-1-甲脒盐酸盐的制备方法。
[0004] 本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
[0005] 称取氨基胍碳酸盐溶解于无水乙醇中，呈悬浊液，在室温条件搅拌充分溶解，并同 时滴加乙酰丙酮，缓慢升温至80°C，反应5小时。反应结束后浓缩除去溶剂，以正己烷重结 晶，得浅棕色晶体3, 5-二甲基-1H-吡唑-1-甲脒盐酸盐。
[0006] 其中所述的氨基胍碳酸盐、乙酰丙酮的摩尔比为1 :1。所述的氨基胍碳酸盐的无 水乙醇溶液浓度为：每lg氨基胍碳酸盐采用8ml无水乙醇溶解。
[0007] 本发明的优点和积极效果是：
[0008] 1、本发明使用氨基胍碳酸盐、乙酰丙酮等原料合成了 3,5_二甲基-1H-吡 唑-1-甲脒盐酸盐，该产物的产率高，且结晶效果好，纯度高，为后续的化学和生物实验提 供高纯度的标样或样品。
[0009] 2、本发明提供了 3, 5-二甲基-1H-吡唑-1-甲脒盐酸盐合成过程中的合成条件、 原料，以及合成后产物的核磁图，为合成过程中各产物的分析和鉴定提供详尽的支持。
【附图说明】
[0010] 图1为该制备方法合成的3, 5-二甲基-1H-吡唑-1-甲脒盐酸盐的核磁图， NMR1082045001(300MHz, DMS0)〇
【具体实施方式】
[0011] 下面结合实施例，对本发明进一步说明，下述实施例是说明性的，不是限定性的， 不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。
[0012] 本发明的反应路线如下：
[0013]
[0014] 3, 5-二甲基-1H-吡唑-1-甲脒盐酸盐的制备方法如下：
[0015] 称取氨基胍碳酸盐（25g，0. 028mol)溶解于200ml无水乙醇中，呈悬池液，在室温 条件搅拌充分溶解，并同时滴加乙酰丙酮（25g，0. 028mol)，缓慢升温至80°C，反应5h。反应 结束后浓缩除去溶剂，以正己烷重结晶，得浅棕色晶体3, 5-二甲基-1H-吡唑-1-甲脒盐酸 盐 30g。
【主权项】
1. 一种3, 5-二甲基-1H-吡唑-1-甲脒盐酸盐的制备方法，其特征在于： 称取氨基胍碳酸盐溶解于无水乙醇中，呈悬浊液，在室温条件搅拌充分溶解，并同时滴 加乙酰丙酮，缓慢升温至80°C，反应5小时，反应结束后浓缩除去溶剂，以正己烷重结晶，得 浅棕色晶体3, 5-二甲基-1H-吡唑-1-甲脒盐酸盐。2. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的氨基胍碳酸盐、乙酰丙酮的摩 尔比为1 :1。3. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的氨基胍碳酸盐的无水乙醇溶 液浓度为：每lg氨基胍碳酸盐采用8ml无水乙醇溶解。
【专利摘要】本发明公开了一种3,5-二甲基-1H-吡唑-1-甲脒盐酸盐的制备方法，采用氨基胍碳酸盐、乙酰丙酮等原料合成了具有复杂结构的化合物3,5-二甲基-1H-吡唑-1-甲脒盐酸盐，该产物的产率高，且结晶效果好，纯度高，为后续的化学和生物实验提供高纯度的标样或样品。
【IPC分类】C07D231/12
【公开号】CN105523997
【申请号】CN201410561710
【发明人】管世权
【申请人】天津希恩思生化科技有限公司
【公开日】2016年4月27日
【申请日】2014年10月21日