一种纤维素树脂橡胶材料的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种纤维素树脂橡胶材料，它是由下述重量份的原料组成的：三元乙丙橡胶4045m 410?500、微晶纤维素10?13、异丙醇2?3、马来酸酐5?7、8?10%的硫酸0.4?1、苯酚60?70、37%甲醛溶液61?70、氢氧化钡0.6?0.8、四硼酸钾1?3、聚苯乙烯6?10、壳聚糖2?3、磷酸二氢铝4?5、二乙醇胺2?3.5、重质碳酸钙60?80、环氧油酸丁酯10?12、硫化剂 MOCA 2?3、防老剂D2?3、苯磺酰氯2?3，本发明很好的提高了树脂的强度和抵抗拉伸形变性能，在橡胶材料中起到一定的补强作用，提高了抗曲挠龟裂和热空气老化性能。
【专利说明】
一种纤维素树脂橡胶材料
技术领域
[0001 ]本发明主要涉及橡胶领域，尤其涉及一种纤维素树脂橡胶材料。
【背景技术】
[0002]三元乙丙橡胶是乙烯、丙烯和少量的非共轭二烯烃的共聚物，是乙丙橡胶的一种，因其主链是由化学稳定的饱和烃组成，只在侧链中含有不饱和双键，故其耐臭氧、耐热、耐候等耐老化性能优异，可广泛用于汽车部件、建筑用防水材料、电线电缆护套、耐热胶管、胶带、汽车密封件等领域；
纤维素具有与淀粉相似的化学结构，是植物通过光合作用合成的天然高分子材料，它广泛存在于植物、动物和细菌中，每年自然界可产生的纤维素高达1010?1011吨，具有石油化工产品无可比拟的可降解性、可再生性和环境友好性，是对生态环境无污染、无破坏的理想的绿色资源，其中微晶纤维素资源具有资源丰富，可再生、成本低、密度低、强度高、环境友好等优点，用于橡胶材料中可以改善力学、热氧老化性能。
【发明内容】
[0003]本发明目的就是提供一种纤维素树脂橡胶材料。
[0004]本发明是通过以下技术方案实现的:
一种纤维素树脂橡胶材料，它是由下述重量份的原料组成的:
三元乙丙橡胶4045m 410-500、微晶纤维素10-13、异丙醇2-3、马来酸酐5-7、8-10%的硫酸0.4-1,苯酚60-70、37%甲醛溶液61-70、氢氧化钡0.6-0.8、四硼酸钾1_3、聚苯乙烯6_10、壳聚糖2-3、磷酸二氢铝4-5、二乙醇胺2-3.5、重质碳酸钙60-80、环氧油酸丁酯10_12、硫化剂MOCA 2-3、防老剂D2-3、苯磺酰氯2-3。
[0005]—种纤维素树脂橡胶材料的制备方法，包括以下步骤:
(I)将微晶纤维素与壳聚糖混合，加入到2-3倍水中，加入异丙醇、马来酸酐，搅拌均匀后加入8-10%的硫酸，在50-600C的水浴中反应6-7h，调节pH至中性，减压蒸出水分和异丙醇，得酸酐纤维素；
(2 )将上述苯酚加热熔化后加入到反应釜中，加入氢氧化钡，在70-75 0C下保温搅拌SO-SO 分钟 ，加入 37% 甲醛溶液、酸酐纤维素，保持沸腾反应 1-2 小时，降低温度为 60-65°C，减压脱水，冷却出料，得酸酐纤维素树脂；
(3)将上述磷酸二氢铝加入到3-4倍水中，加入二乙醇胺、聚苯乙烯，30-40转/分搅拌4-5分钟，加入重质碳酸钙，在60-65°C下加热至水干，真空干燥，磨成细粉；
(4)将上述细粉、酸酐纤维素树脂混合，搅拌均匀后加入苯磺酰氯，20-30°C下保温搅拌50-60分钟，加入三元乙丙橡胶4045m、环氧油酸丁酯、四硼酸钾，送入密炼机中炼胶10-15遍，加入防老剂D，在90-100°C下密炼3-4分钟，冷却出料，停放20-24小时，加入剩余各原料，送入开炼机中，打三角包薄通，下片，辊压成预定厚度，采用平板硫化机进行硫化成型，硫化温度为135-140 °C、硫化压力9.5-101^&、硫化时间15-2011^11。
[0006]本发明的优点是:
本发明将微晶纤维素通过马来酸酐的交联作用，在苯酚和甲醛形成的酚醛树脂中形成更为密切的网络结构，很好的提高了树脂的强度和抵抗拉伸形变性能，在橡胶材料中起到一定的补强作用，提高了抗曲挠龟裂和热空气老化性能。本发明的橡胶弹性好，阻燃性好，适合作为汽车减震橡胶材料、线束护套料等。
【具体实施方式】
[0007]实施例1:
一种纤维素树脂橡胶材料，其特征在于它是由下述重量份的原料组成的:
三元乙丙橡胶4045m 500、微晶纤维素13、异丙醇3、马来酸酐7、10%的硫酸0.4、苯酚70、37%甲醛溶液70、氢氧化钡0.8、四硼酸钾3、聚苯乙烯10、壳聚糖3、磷酸二氢铝5、二乙醇胺3.5、重质碳酸钙80、环氧油酸丁酯12、硫化剂MOCA 3、防老剂D2-3、苯磺酰氯2_3。
[0008]—种纤维素树脂橡胶材料的制备方法，包括以下步骤:
(1)将微晶纤维素与壳聚糖混合，加入到2倍水中，加入异丙醇、马来酸酐，搅拌均匀后加入10%的硫酸，在60°C的水浴中反应7h，调节pH至中性，减压蒸出水分和异丙醇，得酸酐纤维素；
(2)将上述苯酚加热熔化后加入到反应釜中，加入氢氧化钡，在75°C下保温搅拌30分钟，加入37%甲醛溶液、酸酐纤维素，保持沸腾反应2小时，降低温度为65°C，减压脱水，冷却出料，得酸酐纤维素树脂；
(3)将上述磷酸二氢铝加入到3倍水中，加入二乙醇胺、聚苯乙烯，30转/分搅拌4分钟，加入重质碳酸钙，在65°C下加热至水干，真空干燥，磨成细粉；
(4)将上述细粉、酸酐纤维素树脂混合，搅拌均匀后加入苯磺酰氯，30°C下保温搅拌50分钟，加入三元乙丙橡胶4045m、环氧油酸丁酯、四硼酸钾，送入密炼机中炼胶15遍，加入防老剂D，在100°C下密炼3分钟，冷却出料，停放24小时，加入剩余各原料，送入开炼机中，打三角包薄通，下片，辊压成预定厚度，采用平板硫化机进行硫化成型，硫化温度为140°C、硫化压力9.5]\^?、硫化时间20111；[11。
[0009]性能测试:
扯断强度:14.4Mpa;
断裂伸长率:316%;
150 0C X 24h X 25%压缩永久变形:10.2%；
50万次压力7 Mpa常温耐久试验:通过；
50万次压力7 Mpa高温耐久试验:通过；
150°C X70h热空气老化试验:
扯断强度降低率:4.5%、断裂伸长率降低率:7.7%。
【主权项】
1.一种纤维素树脂橡胶材料，其特征在于它是由下述重量份的原料组成的: 三元乙丙橡胶4045m 410-500、微晶纤维素10-13、异丙醇2-3、马来酸酐5-7、8-10%的硫酸0.4-1,苯酚60-70、37%甲醛溶液61-70、氢氧化钡0.6-0.8、四硼酸钾1_3、聚苯乙烯6_10、壳聚糖2-3、磷酸二氢铝4-5、二乙醇胺2-3.5、重质碳酸钙60-80、环氧油酸丁酯10_12、硫化剂MOCA 2-3、防老剂D2-3、苯磺酰氯2-3。2.—种如权利要求1所述的纤维素树脂橡胶材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤: (1)将微晶纤维素与壳聚糖混合，加入到2-3倍水中，加入异丙醇、马来酸酐，搅拌均匀后加入8-10%的硫酸，在50-600C的水浴中反应6-7h，调节pH至中性，减压蒸出水分和异丙醇，得酸酐纤维素； (2)将上述苯酚加热熔化后加入到反应釜中，加入氢氧化钡，在70-75°C下保温搅拌SO-SO 分钟 ，加入 37% 甲醛溶液、酸酐纤维素，保持沸腾反应 1-2 小时，降低温度为 60-65°C，减压脱水，冷却出料，得酸酐纤维素树脂； (3)将上述磷酸二氢铝加入到3-4倍水中，加入二乙醇胺、聚苯乙烯，30-40转/分搅拌4-5分钟，加入重质碳酸钙，在60-65°C下加热至水干，真空干燥，磨成细粉； (4)将上述细粉、酸酐纤维素树脂混合，搅拌均匀后加入苯磺酰氯，20-30°C下保温搅拌50-60分钟，加入三元乙丙橡胶4045m、环氧油酸丁酯、四硼酸钾，送入密炼机中炼胶10-15遍，加入防老剂D，在90-100°C下密炼3-4分钟，冷却出料，停放20-24小时，加入剩余各原料，送入开炼机中，打三角包薄通，下片，辊压成预定厚度，采用平板硫化机进行硫化成型，硫化温度为135-140 °C、硫化压力9.5-101^&、硫化时间15-2011^11。
【文档编号】C08B15/10GK105820448SQ201610250264
【公开日】2016年8月3日
【申请日】2016年4月21日
【发明人】戴文忠
【申请人】安徽伊法拉电气有限公司