一种以新鲜大蒜为原料连续提取蒜氨酸、大蒜多糖和无臭蒜粉的方法
【专利摘要】一种以新鲜大蒜为原料连续提取蒜氨酸、大蒜多糖和无臭蒜粉的方法，其特征在于步骤如下：a、将蒜瓣在微波炉中加热钝化蒜酶后，加纯水将其打成匀浆，加热搅拌提取后进行渣液分离，渣经干燥、粉碎，即为无臭蒜粉；b、液相经HACC和CTS?I型天然澄清剂处理后分离，清夜用001×7强酸性阳离子交换树脂交换吸附蒜氨酸，流出液为大蒜多糖，经蒸发浓缩后进行喷雾干燥得大蒜多糖粉；c、将吸附蒜氨酸的树脂用纯水冲洗干净后用氨水溶液洗脱，洗脱液经减压脱氨浓缩、乙醇结晶、真空干燥得蒜氨酸成品；本发明的优点是：大大降低了原料大蒜在产品中的成本比例，提高产品市场竞争力，提高了生产率，没有其他废物排放，保护了环境。
【专利说明】
一种以新鲜大蒜为原料连续提取蒜氨酸、大蒜多糖和无臭蒜粉的方法
技术领域
[0001]本发明涉及蒜氨酸、大蒜多糖和无臭蒜粉的制备方法技术领域，尤其是涉及一种以新鲜大蒜为原料连续提取蒜氨酸、大蒜多糖和无臭蒜粉的方法。
【背景技术】
[0002]大蒜(Alliumsatirum)为百合科葱属植物的鳞莖。由于富含生物活性成分和营养成分，具有重要的防病、治病和保健功能，历来被视为药食兼用佳品，是世界卫生组织(WHO)推荐的每天应当食用的6种抗肿瘤保健食品之一。大蒜具有富集土地中砸的功能，富砸大蒜的防癌抗癌功能更强。砸被WHO誉为“抗癌之王” ο国际抗癌领域认为，抗癌物以“砸”为贵。我国中医认为大蒜有开胃健脾、祛寒除湿和消肿散毒的功能。现代医学、营养学、预防医学的研究表明:大蒜有降血脂、预防动脉硬化、防治冠心病、栓血栓、消炎杀菌、抗肿瘤、提高机体免疫力、保护肝脏、降血压和延缓衰老等作用。大蒜中主要活性成分为大蒜氨基酸(蒜氨酸)、大蒜多糖、大蒜素等。
[0003]大蒜氨基酸是非蛋白质氨基酸，是大蒜中特有的含硫氨基酸，含量在0.7%?1.45%。蒜氨酸和大蒜多糖具有降血脂、预防动脉硬化、防治冠心病、提高机体免疫力等多种药理活性。黄雪梅等报导了 “利用新鲜大蒜生产结晶氨基酸的方法”【食品科学，2004,25(11):200?203】。大蒜多糖是大蒜中含量最高的活性成分，多篇文献报导了大蒜多糖的综述提取与分析方法，如周静华等报导了“大蒜多糖结构与生物活性研究进展”【大理学院学报，2010，9
(12): 25?27】，王文玲等报导了“大蒜多糖的研究综述”【广州食品工业科技，2005，20(4):144?146】，王晓婧等发表了 “大蒜多糖提取纯化工艺研究进展”【中国现代中药，2009，11
(7):4?7】，蒋秋燕等发表了“影响大蒜多糖提取的因素及其条件优化”【中国食品学报，2005，5(4):101?105】，陈雄发表了“从制备大蒜精油的废弃物中提取大蒜多糖的研究”【食品工业科技，2007，28( I): 117?119】，李朝阳等发表了 “大蒜多糖的分离纯化及抗氧化性的研究”【河北科技大学学报，2007,28(3):243?246】，梁长利等报导了 “大蒜多糖提取工艺优化”【化学与生物工程，2008，25(4): 68?70】，黄雪梅等报导了“大蒜多糖提取液的澄清条件研究”【食品科技，2006，(6): 55?57】。
[0004]至今未见从新鲜大蒜中连续提取蒜氨酸、大蒜多糖和无臭蒜粉的方法。
【发明内容】
[0005]为解决上述难题，本发明采用的技术方案如下:
一种以新鲜大蒜为原料连续提取蒜氨酸、大蒜多糖和无臭蒜粉的方法，步骤如下:
(a)、将蒜瓣在微波炉中加热钝化蒜酶后，加纯水将其打成匀浆，加热搅拌提取后进行渣液分离，渣经干燥、粉碎，即为无臭蒜粉。
[0006](b)、液相经HACC和CTS-1型天然澄清剂处理后分离，清夜用001 X 7强酸性阳离子交换树脂交换吸附蒜氨酸，流出液为大蒜多糖，经蒸发浓缩后进行喷雾干燥得大蒜多糖粉。
[0007](c)、将吸附蒜氨酸的树脂用纯水冲洗干净后用氨水溶液洗脱，洗脱液经减压脱氨浓缩、乙醇结晶、真空干燥得蒜氨酸成品。
[0008]优选地，步骤(a)过程中蒜瓣在微波炉中加热0.5min?3min完全钝化蒜酶，蒜瓣加纯水量为I?5倍;打成匀浆后，搅拌加热至50°080°C提取20min?10min分离得固相(渣)和液相;固相干燥后粉碎得无臭蒜粉。
[0009]优选地，步骤(b)过程中液相需要加HACC、必要时还加CTS-1型B组天然澄清剂，加量为1%HACC溶液加1%?10%、5%CTS-1型B组溶液加1%?10%，快速搅拌均匀后静置5min?30min进行分离;清液通过H+型001 X7阳离子交换树脂交换吸附蒜氨酸，流速为1/5?1/10BV，流出液为大蒜多糖，经减压浓缩后喷雾干燥得大蒜多糖粉。
[0010]优选地，步骤(C)过程中吸附蒜氨酸的树脂用纯水洗净后用0.5?1.0mol氨水进行洗脱，收集含蒜氨酸的洗脱液，减压脱氨浓缩至蒜瓣量的1/3?1/10，浓缩液用微孔滤膜过滤，滤液加乙醇至体系含醇量40%?65%，调pH 5.0-7.0,置4°C环境下静置10?30h，分离得蒜氨酸粗品，加适量水溶解后重结晶，分离晶体后40°070°C真空干燥得蒜氨酸成品。
[0011]本发明的优点是:
一次投料连续提取三种产品，充分利用大蒜资源，大大降低了原料大蒜在产品中的成本比例，提高产品市场竞争力;连续提取简化了生产工艺流程，减少了投资，提高了生产率；由于充分利用了资源，生产过程除了清洗设备和处理树脂有少量废水排放外，没有其他废物排放，保护了环境。
【具体实施方式】
[0012]—种以新鲜大蒜为原料连续提取蒜氨酸、大蒜多糖和无臭蒜粉的方法，步骤如下: (a)、将蒜瓣放入微波炉中加热0.5min-3min，完全钝化蒜酶，加入蒜瓣量I?5倍纯水将蒜瓣粉碎成浆状，加热至50°080°C，搅拌提取201^11~1001^11，分离得固相和液相，固相经干燥后粉碎，即为无臭蒜粉。
[0013](b)、液相在快速搅拌下加入HACC天然澄清剂溶液1%?10%(预先配成1%溶液放置24h，必要时加入CTS-1型B组溶液1%?10%，预先配成5%溶液放置24h)《以上两种澄清剂均为江苏南通绿神生物工程有限公司生产》，待体系出现明显絮凝后进行分离，固相为蛋白质和果胶类杂质，可作为饲料。清液通过001 X7强酸性阳离子交换树脂(H+型)，流速为1/5?I/10BV，流出液为大蒜多糖溶液，减压蒸发浓缩至固含量25%?50%，加入适量糊精后进行喷雾干燥得大蒜多糖粉。
[0014](c)、交换吸附蒜氨酸的树脂用纯水冲洗干净后，用0.5-1.0mol氨水进行洗脱，收集含蒜氨酸的洗脱液，减压浓缩至大蒜量的1/3?1/10。浓缩液用0.45μπι微孔滤膜过滤，滤液加95%乙醇至体系含醇量40%?65%，调pH 5.0?7.0。置4°C冰箱放置10?30h，分离得蒜氨酸粗品，加适量水溶解，过滤，重结晶，分离晶体，40 0C-70 0C减压干燥，得蒜氨酸成品。
[0015]实施例1
一种以新鲜大蒜为原料连续提取蒜氨酸、大蒜多糖和无臭蒜粉的方法，步骤如下:
(a)、蒜瓣10g，放入微波炉中加热Imin，冷却，放入组织捣碎机中，加纯水150mL( 1.5倍)，开机将大蒜捣成匀浆，将匀浆倒入烧杯中，在55 0C水浴搅拌提取30min，离心分离得液相和固相，固相干燥后粉碎得无臭蒜粉9.7g0得率为9.7%。
[0016](b)、液相在快速搅拌下加入HACC液4.5mL(3%)，继续搅拌3min，静置5min，离心分离得清液，通过10gH+型001 X 7强酸性阳离子交换树脂，流速为20mL/min，检查大蒜多糖流出时将流出液收集。料液进完后用纯水将树脂间的料液顶洗出后停止收集。合併收集液用旋转蒸发器蒸发浓缩至糖浆状，继续浓缩至发泡，待不再发泡后继续抽真空数分钟，将水浴中的热水换成冷水，将旋转瓶内的发泡物完全冷却后，停止操作，取下将发泡物捣碎后倒出。得大蒜多糖13.5g。得率为13.5%。
[0017](C)、树脂继续用纯水洗涤，干净后用0.6mol氨水洗脱，随时检查，一旦有蒜氨酸流出，开始收集，直至蒜氨酸为阴性为止。合併收集液，用旋转蒸发器进行减压浓缩至30mL左右(蒜瓣量的1/3)，用0.45μπι微孔滤膜过滤，滤液在搅拌下加95%乙醇至体系含醇量达45.0%，调pH 5.5，冰箱静置1h以上，分离得蒜氨酸粗品，加少量纯水溶解，过滤，重结晶，分尚后减压干燥。得蒜氨酸723mg，得率为0.7 2%。
[0018]实施例2
一种以新鲜大蒜为原料连续提取蒜氨酸、大蒜多糖和无臭蒜粉的方法，步骤如下:
(a)、蒜瓣100g，放入微波炉中加热2min，冷却，加纯水2000mL，粗粉碎后，通过胶体磨磨浆，浆料加热至65°C搅拌提取40min，离心，固液分离，固相干燥后粉碎得1lg无臭蒜粉。得率为10.1%。
[0019](b)、液相在快速搅拌下加入HACC液115mL(5%)，继续搅拌5min，静置lOmin，离心分离，渣可以做饲料，清液230011^，通过80(^!1+型001\7强酸性阳离子交换树脂，流速为120mL/min(l/7BV)，检查大蒜多糖流出时立即收集，料液进完后用纯水清洗树脂间的料液至流出液没有大蒜多糖流出时停止收集。合併收集液，按实施例1进行蒸发浓缩，发泡，冷却。破碎得大蒜多糖136.2g。得率为13.62%。
[0020](c)、树脂继续用纯水洗涤，干净后用0.7mol氨水洗脱，随时检查，一旦有蒜氨酸流出，即开始收集，直至流出液蒜氨酸为阴性停止。合併收集液，用旋转蒸发皿进行减压浓缩至170mL左右(约为蒜瓣量的1/6)，用0.45μπι微孔滤膜过滤，滤液在搅拌下加95%乙醇至体系含醇量达50%，调pH 6.0，冰箱静置20h以上，分离得蒜氨酸粗品。加少量纯水溶解，过滤，重结晶，分离后减压干燥。得蒜氨酸7.45g，得率为0.745%。
[0021]实施例3
一种以新鲜大蒜为原料连续提取蒜氨酸、大蒜多糖和无臭蒜粉的方法，步骤如下:
(a)、蒜瓣10kg，放入隧道式微波炉中通过，钝化蒜酶，冷却，粗粉碎后加入纯水300kg，通过胶体磨磨浆，浆料放入夹层锅内，加热至75°C搅拌提取70min，离心进行固液分离，固相装帆布袋压干后进行气流干燥，得13.02kg无臭蒜粉。得率为13.02%。
[0022](b)、液相在快速搅拌下加入HACC液21kg(6%)，继续搅拌5min后静置30min，在快速搅拌下加入CTS-1型B组份5kg，继续搅拌5min后离心分离，渣可作饲料。清液通过70kg800gH+型201\7强酸性阳离子交换树脂，流速为71711^11(1/108￥)，检查大蒜多糖流出时立即收集，料液进完后用纯水顶洗树脂间的料液，至流出液没有大蒜多糖流出时停止收集。合併收集液，减压蒸发浓缩至固含量达45%左右，加入糊精4%搅拌溶解后进行喷雾干燥，得大蒜多糖 14.95kg。得率为 14.95%。
[0023](c)、树脂继续用纯水洗涤，干净后用0.Smol氨水洗脱，随时检查，一旦有蒜氨酸流出，即开始收集，直至流出液蒜氨酸检查为阴性为止，合併收集液，用双效蒸发皿进行减压浓缩至1L左右(约为蒜瓣量的1/10)，用0.45μπι微孔滤膜过滤，滤液在搅拌下加95%乙醇至体系含醇量达55%，调pH 6.5，4°C环境下静置24h以上，分离得蒜氨酸粗品。加少量纯水溶解，过滤，重结晶，分离后减压干燥。得蒜氨酸795g，得率为0.795%。
[0024]说明:蒜氨酸、大蒜多糖和无臭蒜粉的得率随大蒜品种、产地、收获时间和存放时间的不同而有所差异。
[0025]以上所述的【具体实施方式】，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的【具体实施方式】而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种以新鲜大蒜为原料连续提取蒜氨酸、大蒜多糖和无臭蒜粉的方法，其特征在于步骤如下: (a)、将蒜瓣在微波炉中加热钝化蒜酶后，加纯水将其打成匀浆，加热搅拌提取后进行渣液分离，渣经干燥、粉碎，即为无臭蒜粉； (b)、液相经HACC和CTS-1型天然澄清剂处理后分离，清夜用OOlX 7强酸性阳离子交换树脂交换吸附蒜氨酸，流出液为大蒜多糖，经蒸发浓缩后进行喷雾干燥得大蒜多糖粉； (c)、将吸附蒜氨酸的树脂用纯水冲洗干净后用氨水溶液洗脱，洗脱液经减压脱氨浓缩、乙醇结晶、真空干燥得蒜氨酸成品。2.按权利要求1所述的以新鲜大蒜为原料进行连续提取蒜氨酸、大蒜多糖和无臭蒜粉的方法，其特征在于:步骤(a)过程中蒜瓣在微波炉中加热0.5min?3min完全钝化蒜酶，蒜瓣加纯水量为I?5倍;打成匀浆后，搅拌加热至50 °080°C提取20min?10min分离得固相(渣)和液相;固相干燥后粉碎得无臭蒜粉。3.按权利要求1所述的以新鲜大蒜为原料连续提取蒜氨酸、大蒜多糖和无臭蒜粉的方法，其特征在于:步骤(b)过程中液相需要加HACC、必要时还加CTS-1型B组天然澄清剂，加量为1%HACC溶液加1%?10%、5%CTS-1型B组溶液加1%?10%，快速搅拌均匀后静置5min?30min进行分离;清液通过H+型001 X 7阳离子交换树脂交换吸附蒜氨酸，流速为I/5?I/1BV，流出液为大蒜多糖，经减压浓缩后喷雾干燥得大蒜多糖粉。4.按权利要求1所述的以新鲜大蒜为原料连续提取蒜氨酸、大蒜多糖和无臭蒜粉的方法，其特征在于:步骤(c)过程中吸附蒜氨酸的树脂用纯水洗净后用0.5?1.0mol氨水进行洗脱，收集含蒜氨酸的洗脱液，减压脱氨浓缩至蒜瓣量的1/3?1/10，浓缩液用微孔滤膜过滤，滤液加乙醇至体系含醇量40%?65%，调pH 5.0-7.0，置4°C环境下静置10?30h，分离得蒜氨酸粗品，加适量水溶解后重结晶，分离晶体后40°070°C真空干燥得蒜氨酸成品。
【文档编号】C07C317/48GK105906538SQ201610305820
【公开日】2016年8月31日
【申请日】2016年5月10日
【发明人】黄磊
【申请人】江苏巨托生物科技有限公司