一种高性能的遇水膨胀防水橡胶密封材料及其制备方法
【专利摘要】本发明公开一种高性能的遇水膨胀防水橡胶密封材料及其制备方法，由下述组分按重量份组成：丁腈橡胶60?70份，氯化聚乙烯橡胶30?40份，膨润土?碳酸钙微球10?16份，SAP树脂6?10份，喷雾炭黑8?12份，硬脂酸1?3份，N?苯基?N，?环己基对苯二胺4?6份，促进剂D1?3份。本发明制备的吸水膨胀防水橡胶密封材料中吸水树脂与橡胶的相容性好，稳定性好，反复使用后仍然具有较好的吸水膨胀性能，具有优异的物理性能和加工性能。
【专利说明】
一种高性能的遇水膨胀防水橡胶密封材料及其制备方法
技术领域
[0001]本发明涉及高分子材料领域，特别涉及一种高性能的遇水膨胀防水橡胶密封材料及其制备方法。
【背景技术】
[0002]吸水膨胀橡胶(WSR)是一种功能性止水材料。由于它具有适应结构变形和吸水膨胀的特点，可以起到弹性密封止水和以水止水的作用，因此是基础工程变形缝、施工缝、水堤嵌缝及各种管道接头的理想防水止水材料。
[0003]国内有研究学者认为吸水膨胀橡胶吸水过程有2种形式:一种是通过毛细管吸附和扩散作用吸水;另一种是通过氢键使水分子与亲水基团紧密结合在一起，形成结合水。实际工业应用中，吸水膨胀橡胶在封闭条件下使用，吸水后膨胀率并不能达到静水最大膨胀率，因此产生了膨胀橡胶与约束体间的接触压力，依靠这种接触压力吸水膨胀橡胶就可以密封止水。
[0004]中国专利CN 103589001 A报道了一种高性能吸水膨胀橡胶，使用橡胶与吸水树脂组合使用，虽然发明的产品生产成本低，反复吸水后膨胀率变化较小，但是强度较低，吸水树脂难于在橡胶中分散。
【发明内容】
[0005]针对现有防水橡胶密封材料的不足，本发明的目的在于提供一种高性能的遇水膨胀防水橡胶密封材料。
[0006]本发明所要解决的技术问题是通过以下技术方案实现的:
一种高性能的遇水膨胀防水橡胶密封材料，由下述组分按重量份组成:丁腈橡胶60-70份，氯化聚乙烯橡胶30-40份，膨润土-碳酸钙微球10-16份，SAP树脂6-10份，喷雾炭黑8_12份，硬脂酸1-3份，N-苯基-N，-环己基对苯二胺4-6份，促进剂D1-3份。
[0007]具体步骤如下:
(1)膨润土-碳酸钙微球的制备:
①、配制氯化钙溶液、碳酸钠溶液、十二烷基硫酸钠水溶液以及聚丙烯酰胺水溶液，其中氯化钙和碳酸钙溶液为相同浓度，其摩尔浓度在0.1-0.3mol/L之间，十二烷基硫酸钠水溶液的摩尔浓度在10-20mmol/L之间，聚丙烯酰胺水溶液的质量百分比浓度在1%-3%之间；
②、将膨润土加入到适量去离子水中，搅拌均匀，边搅拌边加入聚丙烯酰胺水溶液，30-40°C下搅拌均匀；
③、在配制好的氯化钙溶液中，加入十二烷基硫酸钠水溶液以及步骤②得到的混合溶液，在15-20°C温度下超声搅拌0.5-2小时，再加入碳酸钠溶液继续搅拌2-4小时，反应结束后离心得到沉淀物，用去离子水洗涤，干燥得到膨润土-碳酸钙微球，其中，氯化钙溶液、碳酸钠溶液、十二烷基硫酸钠水溶液和聚丙烯酰胺水溶液的体积比为10:10:(1-3):(1-3);
(2)炼胶: ①、将氯化聚乙烯橡胶、喷雾炭黑混合均匀，投入到投入到密炼机中进行混炼，控制温度在150-180 0C条件下，混炼15-40min ；
②、接着加入丁基橡胶、N-苯基-N’-环己基对苯二胺以及步骤(I)得到的膨润土-碳酸钙微球填料继续混炼，混炼温度控制在100-110°C，混炼时间3-8分钟，得到混炼胶，混炼胶出料后送入开炼机进行散热；
(3)滤胶:将散热后的混炼胶下条后送入滤胶机滤胶，滤网为80-100目，得到母胶；
(4)捏合:
①、将混炼胶投入到捏合机中，控制捏合室温度在70-80°C，捏合15-30分钟；
②、投入SAP树脂捏合共混40-90分钟，控制温度在125-150°C；
③、将捏合机的室温降至70-80°C，投入促进剂D继续捏合共混20-30分钟;将捏合后的混料经捏合机下部的螺杆排料装置过滤，排料。
[0008]本发明有如下优点:(I)负载聚丙烯酰胺的膨润土与氯化钙溶液中钙离子形成络合离子，再与碳酸钠溶液中的碳酸根离子反应生成膨润土-碳酸钙微球，提高吸水组分与橡胶基体的相容性，制备的防水橡胶密封材料具有优异的吸水膨胀密封性能，同时具有较高的稳定性；(2)喷雾炭黑具有粒子大、结构极高、填充胶料强度中等和永久变形很小的特点，在本发明中与吸水膨胀组合物(膨润土-碳酸钙微球和SAP树脂组成)协同作用，使得制备的吸水膨胀防水橡胶密封材料中吸水树脂与橡胶的相容性好，稳定性高，反复使用后仍然具有较好的吸水膨胀性能，具有优异的物理性能和加工性能。
【具体实施方式】
[0009]通过实施例对本发明作进一步说明。
[0010]实施例1
一种高性能的遇水膨胀防水橡胶密封材料，由下述组分按重量份组成:丁腈橡胶70公斤，氯化聚乙稀橡胶30公斤，膨润土-碳酸妈微球12公斤，SAP树脂8公斤，喷雾炭黑10公斤，硬脂酸2公斤，N-苯基-N’-环己基对苯二胺5公斤，促进剂D2公斤。
[0011]具体步骤如下:
(1)膨润土-碳酸钙微球的制备:
①、配制氯化钙溶液、碳酸钠溶液、十二烷基硫酸钠水溶液以及聚丙烯酰胺水溶液，其中氯化钙和碳酸钙溶液为相同浓度，其摩尔浓度在0.2mol/L之间，十二烷基硫酸钠水溶液的摩尔浓度在15mmol/L之间，聚丙烯酰胺水溶液的质量百分比浓度在2%之间；
②、将膨润土加入到适量去离子水中，搅拌均匀，边搅拌边加入聚丙烯酰胺水溶液，35°C下搅拌均匀；
③、在配制好的氯化钙溶液中，加入十二烷基硫酸钠水溶液以及步骤②得到的混合溶液，在20°C温度下超声搅拌1.5小时，再加入碳酸钠溶液继续搅拌3小时，反应结束后离心得到沉淀物，用去离子水洗涤，干燥得到膨润土-碳酸钙微球，其中，氯化钙溶液、碳酸钠溶液、十二烷基硫酸钠水溶液和聚丙烯酰胺水溶液的体积比为10:10:2:2;
(2)炼胶:
①、将氯化聚乙烯橡胶、喷雾炭黑混合均匀，投入到投入到密炼机中进行混炼，控制温度在150-180°C条件下，混炼35min; ②、接着加入丁基橡胶、N-苯基-N’-环己基对苯二胺以及步骤(I)得到的膨润土-碳酸钙微球填料继续混炼，混炼温度控制在110 °C，混炼时间8分钟，得到混炼胶，混炼胶出料后送入开炼机进行散热；
(3)滤胶:将散热后的混炼胶下条后送入滤胶机滤胶，滤网为80目，得到母胶；
(4)捏合:
①、将混炼胶投入到捏合机中，控制捏合室温度在70°C，捏合20分钟；
②、投入SAP树脂捏合共混60分钟，控制温度在140°C；
③、将捏合机的室温降至80°C，投入促进剂D继续捏合共混30分钟；将捏合后的混料经捏合机下部的螺杆排料装置过滤，排料。
[0012]经测试:拉伸强度18.6MPa ;拉断伸长率640% ;强度84度;吸水膨胀率406%。
【主权项】
1.一种高性能的遇水膨胀防水橡胶密封材料，其特征在于，由下述组分按重量份组成:丁腈橡胶60-70份，氯化聚乙稀橡胶30-40份，膨润土-碳酸|丐微球10-16份，SAP树脂6_10份，喷雾炭黑8-12份，硬脂酸1-3份，N-苯基-N’-环己基对苯二胺4-6份，促进剂D1-3份； 所述的膨润土-碳酸钙微球是由下述重量份的原料组成的:氯化钙50-60份，碳酸钠50-60份，十二烷基硫酸钠5-12份，聚丙烯酰胺5-12份，去离子水适量。2.根据权利要求书I所述的一种高性能的遇水膨胀防水橡胶密封材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下: (1)膨润土-碳酸钙微球的制备: ①、配制氯化钙溶液、碳酸钠溶液、十二烷基硫酸钠水溶液以及聚丙烯酰胺水溶液，其中氯化钙和碳酸钙溶液为相同浓度，其摩尔浓度在0.1-0.3mol/L之间，十二烷基硫酸钠水溶液的摩尔浓度在10-20mmol/L之间，聚丙烯酰胺水溶液的质量百分比浓度在1%-3%之间； ②、将膨润土加入到适量去离子水中，搅拌均匀，边搅拌边加入聚丙烯酰胺水溶液，30-40°C下搅拌均匀； ③、在配制好的氯化钙溶液中，加入十二烷基硫酸钠水溶液以及步骤②得到的混合溶液，在15-20°C温度下超声搅拌0.5-2小时，再加入碳酸钠溶液继续搅拌2-4小时，反应结束后离心得到沉淀物，用去离子水洗涤，干燥得到膨润土-碳酸钙微球，其中，氯化钙溶液、碳酸钠溶液、十二烷基硫酸钠水溶液和聚丙烯酰胺水溶液的体积比为10:10:(1-3):(1-3); (2)炼胶: ①、将氯化聚乙烯橡胶、喷雾炭黑混合均匀，投入到投入到密炼机中进行混炼，控制温度在150-180 0C条件下，混炼15-40min ； ②、接着加入丁基橡胶、N-苯基-N’-环己基对苯二胺以及步骤(I)得到的膨润土-碳酸钙微球填料继续混炼，混炼温度控制在100-110 °C，混炼时间3-8分钟，得到混炼胶，混炼胶出料后送入开炼机进行散热； (3)滤胶:将散热后的混炼胶下条后送入滤胶机滤胶，滤网为80-100目，得到母胶； (4)捏合: ①、将混炼胶投入到捏合机中，控制捏合室温度在70-80°C，捏合15-30分钟； ②、投入SAP树脂捏合共混40-90分钟，控制温度在125-150°C； ③、将捏合机的室温降至70-80°C，投入促进剂D继续捏合共混20-30分钟;将捏合后的混料经捏合机下部的螺杆排料装置过滤，排料。
【文档编号】C08K3/04GK105906874SQ201610473147
【公开日】2016年8月31日
【申请日】2016年6月23日
【发明人】胡光荣
【申请人】安徽荣达阀门有限公司