大黄中大黄酸的分离方法
【专利摘要】本发明公开了大黄中大黄酸的分离方法，它包括以下步骤：（1）、将大黄粗粉和去离子水混合搅拌加热；（2）、加入浓度为30?40%硫酸水溶液，浓缩蒸馏至原有体积的30?40%；（3）、通风冷却至20?30℃后加入硫酸水溶液，浓缩蒸馏至糊状物，将该糊状物取出用纱布包好放入压滤机内压制成滤饼；（4）、将滤饼放入氯仿和乙醇混合液中，在50?55℃下保温；（5）、加入浓度为3?5%碳酸氢钠溶液萃取2?3次，合并碳酸氢钠溶液，用盐酸中和至不再析沉淀，析出棕黄色沉淀，抽滤，水洗后在60?66℃下烘干，趁热过滤，滤液放置析晶，过滤，用冰醋酸淋洗结晶，得到大黄酸。
【专利说明】
大黄中大黄酸的分离方法
技术领域
[0001]本发明涉及天然药物提纯领域，尤其涉及穿大黄中大黄酸的分离方法。
【背景技术】
[0002]大黄是多种寥科大黄属的多年生植物的合称，也是中药材的名称。在中国地区的文献里，“大黄”指的往往是马蹄大黄。在中国，大黄主要作药用，但在欧洲及中东，他们的大黄往往指另外几个作食用的大黄属品种，茎红色，气清香，味苦而微涩，嚼之粘牙，有砂粒感。秋末茎叶枯萎或次春发芽前采挖。除去细根，刮去外皮，切瓣或段，绳穿成串干燥或直接干燥.中药大黄具有攻积滞、清湿热、泻火、凉血、祛瘀、解毒等功效。
[0003]大黄的抗菌、抗感染有效成分为大黄酸、大黄素和芦荟大黄素，表现在对多种细菌有不同程度的抑菌作用。
[0004]现有的对大黄中的大黄酸提取方法操作繁琐，需要先得到总蒽脂苷元，在对总蒽脂苷元用氯仿萃取得到大黄酸，该方法分离大黄酸的效率不高，得到的大黄酸纯度不高。
【发明内容】
[0005]本发明要解决的技术问题是现有的大黄中的大黄酸提取方法存在诸多弊端不利于产业化生产，为此提供一种大黄蓣中大黄酸的提纯方法。
[0006]本发明的技术方案是:大黄中大黄酸的分离方法，它包括以下步骤:(1)、将100-120重量份的大黄粗粉和200-250重量份的去离子水混合搅拌加热至60-70°C ; (2)、加入浓度为30-40%硫酸水溶液，在80-90°C下浓缩蒸馏至原有体积的30-40%; (3)、通风冷却至20-30 °C后加入浓度为30-40%硫酸水溶液，在70-80 V下浓缩蒸馏至糊状物，将该糊状物取出用纱布包好放入压滤机内压制成滤饼；(4)、将滤饼放入20-30重量份的氯仿和30-40重量份的乙醇混合液中，在50-550C下保温；(5)、加入浓度为3-5%碳酸氢钠溶液萃取2-3次，合并碳酸氢钠溶液，用盐酸中和至不再析沉淀，析出棕黄色沉淀，抽滤，水洗后在60-66 V下烘干，趁热过滤，滤液放置析晶，过滤，用冰醋酸淋洗结晶，得到大黄酸。
[0007]本发明的有益效果是将现有的对大黄酸的提纯方法进行简化步骤，可以一步直接制得精制大黄酸，节省了原材料的消耗量，大大提高了大黄酸的分离率和纯度，适用于大规模的生产。
【具体实施方式】
[0008]下面结合实施例对本发明做进一步说明。
[0009]实施例1:大黄中大黄酸的分离方法，它包括以下步骤:(I)、将100重量份的大黄粗粉和200重量份的去离子水混合搅拌加热至60°C; (2)、加入浓度为30%硫酸水溶液，在80°C下浓缩蒸馏至原有体积的30%; (3)、通风冷却至20°C后加入浓度为30%硫酸水溶液，在70°C下浓缩蒸馏至糊状物，将该糊状物取出用纱布包好放入压滤机内压制成滤饼；(4)、将滤饼放入20重量份的氯仿和30重量份的乙醇混合液中，在50°C下保温；(5)、加入浓度为3%碳酸氢钠溶液萃取2-3次，合并碳酸氢钠溶液，用盐酸中和至不再析沉淀，析出棕黄色沉淀，抽滤，水洗后在60°C下烘干，趁热过滤，滤液放置析晶，过滤，用冰醋酸淋洗结晶，得到大黄酸。
[0010]实施例2:大黄中大黄酸的分离方法，它包括以下步骤:(I)、将110重量份的大黄粗粉和225重量份的去离子水混合搅拌加热至65°C; (2)、加入浓度为35%硫酸水溶液，在85°C下浓缩蒸馏至原有体积的35%; (3)、通风冷却至25°C后加入浓度为35%硫酸水溶液，在75°C下浓缩蒸馏至糊状物，将该糊状物取出用纱布包好放入压滤机内压制成滤饼；(4)、将滤饼放入25重量份的氯仿和35重量份的乙醇混合液中，在52°C下保温；(5)、加入浓度为4%碳酸氢钠溶液萃取2-3次，合并碳酸氢钠溶液，用盐酸中和至不再析沉淀，析出棕黄色沉淀，抽滤，水洗后在64°C下烘干，趁热过滤，滤液放置析晶，过滤，用冰醋酸淋洗结晶，得到大黄酸。[0011 ]实施例3:大黄中大黄酸的分离方法，它包括以下步骤:(I )、将120重量份的大黄粗粉和250重量份的去离子水混合搅拌加热至70°C; (2)、加入浓度为40%硫酸水溶液，在90°C下浓缩蒸馏至原有体积的40%; (3)、通风冷却至30°C后加入浓度为40%硫酸水溶液，在80°C下浓缩蒸馏至糊状物，将该糊状物取出用纱布包好放入压滤机内压制成滤饼；(4)、将滤饼放入30重量份的氯仿和40重量份的乙醇混合液中，在55°C下保温；(5)、加入浓度为5%碳酸氢钠溶液萃取2-3次，合并碳酸氢钠溶液，用盐酸中和至不再析沉淀，析出棕黄色沉淀，抽滤，水洗后在66 V下烘干，趁热过滤，滤液放置析晶，过滤，用冰醋酸淋洗结晶，得到大黄酸。
[0012]本发明采用的大黄酸提取方法较传统的大黄酸提取方法节省了原材料的消耗，直接制得精制大黄酸。
[0013]本发明的一个创新点是在步骤(I)中将大黄溶解后加入浓度较低的硫酸溶液经过在较高温度下两次浓缩蒸馏至糊状物，可以较好的保存其中的大黄酸，保证后续的氯仿萃取效果，从而提高大黄酸的分离效率。在步骤(5 )中直接用氯仿、浓度为5%碳酸氢钠溶液和盐酸混合反应，保证大黄酸的纯度较高。
【主权项】
1.大黄中大黄酸的分离方法，其特征是它包括以下步骤:(I)、将100-120重量份的大黄粗粉和200-250重量份的去离子水混合搅拌加热至60-70°C ; (2)、加入浓度为30-40%硫酸水溶液，在80-90°C下浓缩蒸馏至原有体积的30-40%; (3)、通风冷却至20-30°C后加入浓度为30-40%硫酸水溶液，在70-80 0C下浓缩蒸馏至糊状物，将该糊状物取出用纱布包好放入压滤机内压制成滤饼；(4)、将滤饼放入20-30重量份的氯仿和30-40重量份的乙醇混合液中，在50-550C下保温；(5)、加入浓度为3-5%碳酸氢钠溶液萃取2-3次，合并碳酸氢钠溶液，用盐酸中和至不再析沉淀，析出棕黄色沉淀，抽滤，水洗后在60-66 V下烘干，趁热过滤，滤液放置析晶，过滤，用冰醋酸淋洗结晶，得到大黄酸。
【文档编号】C07C66/02GK106083574SQ201610365168
【公开日】2016年11月9日
【申请日】2016年5月30日
【发明人】房振东
【申请人】铜陵东晟生态农业科技有限公司