一种阴离子型油井水泥降失水剂的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种阴离子型油井水泥降失水剂的制备方法，由2?丙烯酰胺基?2?甲基丙磺酸(AMPS)、环戊二烯基钛盐、1?乙烯基?3?甲基咪唑双（三氟甲烷磺酰）亚胺盐，(3R)?1?[4,4?双(3?甲基噻吩?2?基)丁?3?烯基]哌啶?3?甲酸共聚合制备而成。
【专利说明】
_种阴禹子型油井水泥降失水剂的制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种油井助剂的制备方法，尤其是一种阴离子型油井水泥降失水剂的 制备方法。
【背景技术】
[0002] 油井水泥降失水剂是一种由高分子聚合物组成的复合材料，在水泥浆中吸附于水 泥颗粒表面并互相交联，形成贯穿整个水泥浆体系的交联网络，在水泥浆与地层之间存在 一定压差时，于界面处形成致密的高分子材料保护膜，保证水泥浆具有低滤失量。该产品可 有效降低油井水泥浆的失水量，并使其流动性、防漏、防气窜能力得到很好的改善，保证了 高质量的固井要求。
[0003] CN104531112A涉及一种油井水泥降失水剂及制备方法，组成及摩尔比如下：2-丙 烯酰胺基-2-甲基丙烯酸、丙烯酰胺、苯乙烯磺酸钠及N-乙烯吡咯烷酮(NVP)单体，比例为： 2_丙烯酰胺基-2-甲基丙烯酸:丙烯酰胺:N-乙烯吡咯烷酮:苯乙烯磺酸钠的摩尔比例为45: 45:10:5。本发明提供的油井水泥降失水剂有效解决了高温、高压下降失水剂的分解情况， 能够有效得控制API失水在30ml以内，通过实验证实，在饱和食盐水水泥浆中，API失水量在 50ml以内。
[0004] CN102127406A涉及一种合成聚合物类油井水泥降失水剂，通过丙烯酰胺类单体、 交联剂和其他单体共聚而成。本发明聚合物不仅在高温、高压和强碱条件下具有很强的稳 定性，还能有效提高固井水泥浆体系在高温、高压和高盐环境下的降失水性能，极大程度地 解决了水泥的沉降问题，大幅地改善了缓凝问题，特别适用于超深、超高温和超高压油井的 水泥固井。本发明聚合物能稳定固井水泥浆体系，水泥浆无游离液，增大水泥的强度。一般 情况下(80°C)，本发明聚合物的使用量仅需0.5%B0WC，在高温、高压和高盐条件下也仅需要 使用1.0%B0WC，即可实现固井水泥降失水的目的，经济效果十分显著。
[0005] CN1840605涉及一种油井水泥浆降失水剂，由如下重量份的物质组成:AMPS四元共 聚物:35~85，石膏粉:35~65，硼酸：1~9，将上述材料粉碎至直径<0.85mm的粉末搅拌均 匀即制得本发明的油井水泥浆降失水剂。与现有技术相比，本发明降失水性能好，与地层及 其他外加剂配伍性好，对环境温度适应宽，尤其是适应北方低温环境，不影响水泥浆流变性 能，并能明显增加水泥抗压强度，具有良好的悬浮稳定性和溶解分散性。
[0006] 现有技术中的油井水泥降失水剂，失水量会随着温度升高而增大。
【发明内容】
[0007] 本发明目的在于解决现有技术中存在的上述技术问题，提供一种阴离子型油井水 泥降失水剂的制备方法。其特征在于制备步骤包括： 在反应釜中，按重量份计，加入100份的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)、1-10份的 环戊二烯基三氯化钛、〇. 05-0.5份的1-乙烯基-3-甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐，0.5-2份的（3R)-1-[4,4-双(3-甲基噻吩-2-基)丁-3-烯基]哌啶-3-甲酸作为共聚单体，1-5份的 过氧化苯甲酰，1000-3000份水，在80 °C -95 °C反应5-15h，再经过滤，烘干后，得到产品。
[0008] 所述的（3R)-1-[4,4-双(3-甲基噻吩-2-基)丁-3-烯基]哌啶-3-甲酸为市售产品， 如湖北巨胜科技有限公司生产的产品；1-乙烯基-3-甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐为 市售产品，如中科院兰州化学物理研究所生产的产品。所述的环戊二烯基三氯化钛，2-丙烯 酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)为市售产品。
[0009] 与现有技术相比，本发明的催化剂及其制备方法，具有以下有益效果： 降失水剂骨架中引入咪唑杂环结构，哌啶杂环结构可提高抗腐蚀能力，同时引入三氟 甲烷磺酰官能团，提高了降失水剂耐高温性能，可以在高温条件下保持低的吸水率。
【具体实施方式】
[0010] 以下实例仅仅是进一步说明本发明，并不是限制本发明保护的范围。
[0011] 实施例1: 在3000L反应釜中，加入lOOKg的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)、8Kg的环戊二烯 基三氯化钛、〇.〇2Kg的1-乙烯基-3-甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐，lKg的（3R)-1-[4， 4-双（3-甲基噻吩-2-基）丁-3-烯基]哌啶-3-甲酸作为共聚单体，2Kg份的过氧化苯甲酰， 2000Kg水，在90°C反应llh，再经过滤，烘干后，得到产品。编号为M-1。
[0012] 实施例2: 在3000L反应釜中，加入lOOKg的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)、lKg的环戊二烯 基三氯化钛、〇.〇5Kg的1-乙烯基-3-甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐，0.5Kg的（3R)-1-[4,4_双(3-甲基噻吩-2-基)丁-3-烯基]哌啶-3-甲酸作为共聚单体，lKg的过氧化苯甲酰， 1 OOOKg水，在90 °C反应5h，再经过滤，烘干后，得到产品。编号为M-2。
[0013] 实施例3 在3000L反应釜中，加入lOOKg的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)、10Kg的环戊二烯 基三氯化钛、〇.5Kg的1-乙烯基-3-甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐，2Kg的（3R)-1-[4， 4-双（3-甲基噻吩-2-基）丁-3-烯基]哌啶-3-甲酸作为共聚单体，5Kg的过氧化苯甲酰， 3000Kg水，在95 °C反应15h，再经过滤，烘干后，得到产品。编号为M-3。
[0014] 对比例1 不加入1-乙烯基-3-甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐，其它同实施例1。编号为M-4。
[0015] 对比例2 不加入环戊二烯基三氯化钛，其它同实施例1。编号为M-5。
[0016] 对比例3 不加入(3R)-1-[4,4-双(3-甲基噻吩-2-基)丁-3-烯基]哌啶-3-甲酸，其它同实施例1， 编号为M-6。
[0017] 对比例4 不加入环戊二烯基三氯化钛、1-乙烯基-3-甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐，（3R)-1-[4,4_双(3-甲基噻吩-2-基)丁-3-烯基]哌啶-3-甲酸，加入10Kg甲基丙烯酸，其它同实施 例1，编号为M-7。
[0018] 实施例4 按GB/T 19139-2012油井水泥试验方法，将实施例1 -3以及对比例1-4的降失水剂用于 油井水泥浆吸水率的检测，并在300°C条件下重复做一次，结果见下表:_
' 以上仅为本发明的具体实施例，但本发明的技术特彳正并不局限于此。任何以本发明为, 基础，为解决基本相同的技术问题，实现基本相同的技术效果，所作出的简单变化、等同替 换或者修饰等，皆涵盖于本发明的保护范围之中。
【主权项】
1. 一种阴离子型油井水泥降失水剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤： 在反应釜中，按重量份计，加入100份的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)、1-10份的 环戊二烯基钛盐、〇. 05-0.5份的1-乙烯基-3-甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐，0.5-2份 的（3R)-1_[4,4-双（3-甲基噻吩-2-基）丁-3-烯基]哌啶-3-甲酸，1-5份的过氧化苯甲酰， 1000-3000份水，在80 °C -95 °C反应5-15h，再经过滤，烘干后，得到产品。2. 根据权利要求1所述的一种阴离子型油井水泥降失水剂的制备方法，其特征在于所 述的环戊二烯基钛盐为环戊二烯基三氯化钛。
【文档编号】C08F232/08GK106084126SQ201610386593
【公开日】2016年11月9日
【申请日】2016年6月4日 公开号201610386593.9, CN 106084126 A, CN 106084126A, CN 201610386593, CN-A-106084126, CN106084126 A, CN106084126A, CN201610386593, CN201610386593.9
【发明人】王琪宇
【申请人】王金明