导热硅胶片及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种导热硅胶片及其制备方法，所述导热硅胶片，由下述重量份的原料制备而成：甲基乙烯基苯基硅橡胶200?300份、硅油60?100份、三氧化二铝300?400份，氧化锌100?200份，氮化硅100?200份、催化剂0.4?1份、阻燃剂2?8份、硅烷偶联剂2?8份。本发明导热硅胶片，通过对导热填料进行改性，以及对原料种类及其配比的选择，制备的导热硅胶片具有耐高温，导热系数高的优点；通过与发热组件及散热组件有效接触，能够有效降低发热组件与散热组件的接触热阻。
【专利说明】
导热硅胶片及其制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及导热硅胶技术领域，具体涉及一种导热硅胶片及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 导热硅胶片是一种导热介质，用来减少热源表面与散热器件接触面之间产生的接 触热阻。导热硅胶片能够填充缝隙，完成发热部位与散热部位间的热传递，同时还起到绝 缘、减震、密封等作用，能够满足设备小型化及超薄化的设计要求，极具工艺性和使用性。尤 其在电子产品中应用广泛。
[0003] 硅橡胶是指主链由硅和氧原子交替构成，硅原子上通常连有两个有机基团的橡 胶。普通的硅橡胶主要由含甲基和少量乙烯基的硅氧链节组成。由于其结构的特殊性决定 了它具有耐高低温、耐热性、耐油性能、耐臭氧老化、耐辐射性、良好的透气性、以及对润滑 油等介质表现出优异的化学惰性。因此，采用硅橡胶为导热基体，与高导热填料复合制成一 种优异性能的弹性导热绝缘材料具有重要意义。
[0004]导热硅胶的主要导热机理是通果热传导进行，目前所采用的导热硅胶内部导热通 道不足，导热系数偏低，限制了其应用。
【发明内容】
[0005] 针对现有技术中存在的上述不足，本发明所要解决的技术问题之一是提供一种导 热硅胶片，具有较高的导热性能。
[0006] 本发明所要解决的技术问题之二是提供一种导热硅胶片的制备方法。
[0007] 本发明目的是通过如下技术方案实现的：
[0008] 一种导热硅胶片，由下述重量份的原料制备而成：甲基乙烯基苯基硅橡胶200-300 份、硅油60-100份、三氧化二铝300-400份，氧化锌100-200份，氮化硅100-200份、催化剂 0.4-1份、阻燃剂2-8份、硅烷偶联剂2-8份。
[0009 ]优选地，所述阻燃剂由氮化钛、氢氧化镁、三氧化二锑混合而成，所述氮化钛、氢氧 化儀、二氧化二铺的质量比为(1_3): (1_3): (1_3)。
[0010]优选地，所述催化剂由三氧化二铈、二氧化铈、氧化钴中混合而成，所述三氧化二 铈、二氧化铈、氧化钴的质量比为(1 -3): (1 -3): (1 -3)。
[0011] 优选地，所述硅油为二甲基硅油、甲基苯基硅油、乙烯基硅油、含氢硅油中的一种 或几种。
[0012] 更优选地，所述硅油为乙烯基硅油，所述乙烯基硅油的粘度为500-1000CP。
[0013] 优选地，所述硅烷偶联剂为γ-巯丙基三甲氧基硅烷，γ-(2，3-环氧丙氧）丙基三 甲氧基硅烷，γ-(甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷，γ-氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷中的 一种或几种。
[0014] 更优选地，所述硅烷偶联剂为γ-氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷。
[0015] 本发明还提供了一种导热硅胶片的制备方法：
[0016] (1)乙醇水溶液中加入硅烷偶联剂，加热搅拌，得到水解好的硅烷偶联剂；
[0017] (2)将三氧化二铝、氧化锌、氮化硅混合均匀，喷入水解后的硅烷偶联剂，搅拌，得 到改性导热填料；
[0018] (3)将甲基乙烯基苯基硅橡胶、改性导热填料、硅油、催化剂和阻燃剂混合，压片并 固化。
[0019] 优选地，一种导热硅胶片的制备方法：
[0020] (1)将乙醇配置为质量浓度5 %-20 %的乙醇水溶液，边搅拌边加入硅烷偶联剂，硅 烷偶联剂和乙醇溶液的重量比为(0.5-5): 100，加热搅拌至90-95°C，搅拌60-180分钟，得到 水解的硅烷偶联剂溶液；
[0021] (2)将三氧化二铝、氧化锌、氮化硅混合均匀，加入到水解后的硅烷偶联剂溶液中， 搅拌10-20分钟，得到改性导热填料；
[0022] (3)将甲基乙烯基苯基硅橡胶、改性导热填料、硅油、催化剂、阻燃剂在搅拌机中混 合60-150分钟，放入平板硫化机中压片并固化。
[0023]具体的，在本发明中：
[0024] 三氧化二铝，CAS号：1344-28-1，粒径 0 · 2-40μπι。
[0025] 氧化锌，CAS号：1314-13-2，粒径 0 · 2-40μπι。
[0026] 氮化硅，CAS号：12033-89-5，粒径 0 · 2-40μπι。
[0027] 氮化钛，CAS 号：25583-20-4。
[0028] 氢氧化镁，CAS号：1309-42-8。
[0029] 三氧化二锑，CAS号：1309-64-4。
[0030] 三氧化二铈，CAS号：1345-13-7。
[0031] 二氧化铈，CAS 号：23322-64-7。
[0032] 氧化钴，CAS号：1307-96-6。
[0033] γ -氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷，CAS号：1760-24-3。
[0034]本发明导热硅胶片，通过对导热填料进行改性，以及对原料种类及其配比的选择， 制备的导热硅胶片具有耐高温，导热系数高的优点;通过与发热组件及散热组件有效接触， 能够有效降低发热组件与散热组件的接触热阻。
【具体实施方式】
[0035]乙烯基硅油，采用北京顶业工贸有限公司提供的乙烯基硅油，型号1000CS，粘度 500mpa. s，乙烯基含量1.2mo 1 %，挥发份〈1.5 %。
[0036]甲基乙烯基苯基娃橡胶，英文名是methyl vinyl Phenyl Polysiloxane rubber， 采用宁波道若有机硅有限公司提供的低苯基硅橡胶，苯基含量：l〇mol%，使用温度范围-100~150。。。
[0037] 实施例1
[0038]导热硅胶片及其制备方法的制备，包括以下步骤：
[0039] (1)称取15wt %的乙醇水溶液60kg，边搅拌边慢慢加入0.6kg γ -氨乙基氨丙基三 甲氧基硅烷，加热搅拌至90°C，搅拌90分钟，得到水解的硅烷偶联剂溶液；
[0040] (2)将35kg三氧化二铝、15kg氧化锌、15kg氮化硅混合均匀，得到混合导热填料，将 水解后的硅烷偶联剂溶液加入到混合导热填料中，搅拌20分钟，转速为3000r/min，得到改 性导热填料；
[0041 ] (3)将改性导热填料、25kg甲基乙烯基苯基硅橡胶、8kg乙烯基硅油、0.06kg催化 剂、0.6kg阻燃剂在双行星搅拌机中混合120分钟，放入平板硫化机中压片并固化，得到实施 例1的导热硅胶片。
[0042]所述的催化剂由三氧化二铈、二氧化铈、氧化钴按质量比为1:1:1搅拌混合均匀得 到。
[0043]所述的阻燃剂由氮化钛、氢氧化镁、三氧化二锑质量比为1:1:1搅拌混合均匀得 到。
[0044] 实施例2
[0045] 与实施例1基本相同，区别仅仅在于:所述的催化剂由三氧化二铈、二氧化铈按质 量比为1:1搅拌混合均匀得到。得到实施例2的导热硅胶片。
[0046] 实施例3
[0047] 与实施例1基本相同，区别仅仅在于:所述的催化剂由二氧化铈、氧化钴按质量比 为1:1搅拌混合均匀得到。得到实施例3的导热硅胶片。
[0048] 实施例4
[0049] 与实施例1基本相同，区别仅仅在于:所述的催化剂由三氧化二铈、氧化钴按质量 比为1:1搅拌混合均匀得到。得到实施例4的导热硅胶片。
[0050] 实施例5
[0051] 与实施例1基本相同，区别仅仅在于:所述的阻燃剂由氮化钛、氢氧化镁按质量比 为1:1搅拌混合均匀得到。得到实施例5的导热硅胶片。
[0052] 实施例6
[0053]与实施例1基本相同，区别仅仅在于:所述的阻燃剂由氢氧化镁、三氧化二锑按质 量比为1:1搅拌混合均匀得到。得到实施例6的导热硅胶片。
[0054] 实施例7
[0055]与实施例1基本相同，区别仅仅在于:所述的阻燃剂由氮化钛、三氧化二锑按质量 比为1:1搅拌混合均匀得到。得到实施例7的导热硅胶片。
[0056] 测试例1
[0057] 导热系数采用ASTM D5470标准进行测试，使用瑞典凯戈纳斯的hot disk2500s导 热测试仪对实施例1-7制备的导热硅胶片导热系数进行测试，具体结果见表1。
[0058]表1:导热系数测试结果表 [0059]
[0060]比较实施例1与实施例2-4,实施例1(三氧化二铈、二氧化铈、氧化钴复配)导热硅 胶片的导热系数明显高于实施例2_4(三氧化二铈、二氧化铈、氧化钴中任意二者复配）。比 较实施例1与实施例5-7,实施例1(氮化钛、氢氧化镁、三氧化二锑复配)导热硅胶片的导热 系数明显高于实施例5-7 (氮化钛、氢氧化镁、三氧化二锑中任意二者复配）
[0061 ] 测试例2
[0062]使用shore 〇〇硬度计对实施例1-7制备的导热硅胶片进行硬度测定，具体结果见 表2。
[0063] 表2:硬度测试结果表
[0064]
[0065] 比较实施例1与实施例2-4,实施例1(三氧化二铺、二氧化铺、氧化钴复配)硬度明 显高于实施例2_4(三氧化二铈、二氧化铈、氧化钴复配中任意二者复配）。比较实施例1与实 施例5-7,实施例1(氮化钛、氢氧化镁、三氧化二锑复配)硬度明显高于实施例5-7 (氮化钛、 氢氧化镁、三氧化二锑复配中任意二者复配）。
【主权项】
1. 一种导热硅胶片，其特征在于，由下述重量份的原料制备而成：甲基乙烯基苯基硅橡 胶200-300份、硅油60-100份、三氧化二铝300-400份，氧化锌100-200份，氮化硅100-200份、 催化剂0.4-1份、阻燃剂2-8份、硅烷偶联剂2-8份。2. 根据权利要求1所述一种导热硅胶片，其特征在于，采用下述方法制备而成： (1) 乙醇水溶液中加入硅烷偶联剂，加热搅拌，得到水解好的硅烷偶联剂； (2) 将三氧化二铝、氧化锌、氮化硅混合均匀，喷入水解后的硅烷偶联剂，搅拌，得到改 性导热填料； (3) 将甲基乙烯基苯基硅橡胶、改性导热填料、硅油、催化剂和阻燃剂混合，压片并固 化。
【文档编号】C08L83/04GK106084794SQ201610427674
【公开日】2016年11月9日
【申请日】2016年6月16日
【发明人】宋国新
【申请人】上海利隆化工化纤有限公司