一种酶催化合成l-抗坏血酸2-葡糖苷的工艺系统的制作方法
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及一种制备L-抗坏血酸2-葡糖苷的工艺系统，具体是一种酶催化合成L-抗坏血酸2-葡糖苷的工艺系统。
【背景技术】
[0002]L-抗坏血酸2-葡糖苷(又称维生素C葡萄糖苷，简称AA-2G、L-VCG)，化学名为2-氧-a -D-吡喃葡萄糖基抗坏血酸，是维生素C的糖类衍生物，因具有以下优点成为维生素C的最佳替代品:1)良好的非还原活性，在水溶液中稳定；2)良好的耐热性和耐光性；3)在胞内水解生产维生素C和葡萄糖，具有与维生素C同等的生物活性。
[0003]L-抗坏血酸2-葡糖苷是卫生署公布认可的6种美白添加剂之一。它可以直接排出表皮层中已经形成的黑色素(即将已形成的黑色素加速逆向还原至最初形态)，美白效果比其他添加剂更加明显和快速，因此在多种高端美白化妆品中都有着广泛的应用。现有的制备L-抗坏血酸2-葡糖苷工艺中，杂质难去除，L-抗坏血酸2-葡糖苷纯度不高，收率低。
【发明内容】
[0004]为了解决上述问题，本实用新型的目的在于提供一种提高L-抗坏血酸2-葡糖苷纯度的工艺系统。
[0005]本实用新型提供的环糊精糖基转移酶(简称CGT酶)采用专利号为201410236224.2中环糊精糖基转移酶的制备方法所制备提供。
[0006]本实用新型的技术方案:
[0007]一种酶催化合成L-抗坏血酸2-葡糖苷的工艺系统，其特征为:包括反应釜(1)、酶贮罐(2)、贮罐(3)、离心机(4)、第一过滤装置(5)、第一树脂柱(6)、第二树脂柱(7)、第二过滤装置(8 )、降膜浓缩装置(9 )、第三过滤装置(10 );所述的第一过滤装置(5 )位于所述第一树脂柱(6)的上游、该第一树脂柱(6)的下游为所述的第二树脂柱(7)，所述第二过滤装置(8)位于该第二树脂柱(7)的下游，所述的降膜浓缩装置(9)位于该第二过滤装置(8)的下游；所述第三过滤装置(10)位于该降膜浓缩装置(9)的下游；所述的离心机(4)有多组，分别在所述的第一过滤装置(5)的上游、所述的第三过滤装置(10)的上游及所述降膜浓缩装置(9)的下游；
[0008]作为优选，所述的第一过滤装置(5)为超滤机，所述第二过滤装置(8)为纳滤机，所述过滤装置(10)为钛棒过滤装置，该钛棒过滤装置中有多组钛棒滤芯组成。
[0009]作为优选，所述的第一树脂柱(6)为阳树脂柱，所述的第二树脂柱(7)为阴树脂柱，所述的离心机(4)为蝶式离心机。
[0010]作为优选，所述的生产线有三条，每条生产线中的树脂柱(6)之间管道并联连接。
[0011]作为优选，所述贮罐(3)有多组，分别放置于所述反应釜(1)、第一过滤装置(5)、第一树脂柱(6)、第二树脂柱(7)、第二过滤装置(8)、降膜浓缩装置(9)、第三过滤装置(10)的下游。
[0012]采用酶催化合成L-抗坏血酸2-葡糖苷的工艺系统的工艺方法，包括以下步骤:
[0013]步骤一:酶反应
[0014](I)向反应釜(I)中加入饮用水，再加入维生素C，开启搅拌；
[0015](2)热水控制所述反应釜(I)内温37°C，用30%Na0H溶液调pH至5.50±0.10 ;
[0016](3)向所述反应釜(I)中加入环糊精；
[0017](4)再加入环糊精糖基转移酶，补加饮用水使体系定量；
[0018](5)控制该反应釜(I)内釜内温度37±2°C，避光反应10_12h ；
[0019](6 )反应I结束后，加入糖化酶(酶液75万U/ml )，控温37 ± 2°C，避光反应10_14h ；
[0020]步骤二:L_抗坏血酸2-葡糖苷粗品制备
[0021 ] (I)反应完毕，放料，用饮用水洗涤反应釜(I )，将反应液及洗釜水合并，称重，并通过离心机(4)离心，再次用饮用水洗涤离心机(4)；
[0022](2)将得到的滤液通过第一过滤装置(5)进行超滤，超滤过程中加饮用水，并用饮用水顶洗，控制温度低于30°C ;
[0023](3)将超滤液通过第一树脂柱，将树脂洗脱液吸附于第二树脂柱；
[0024](4)用饮用水冲洗第一树脂柱，并将洗脱液吸附于第二树脂柱；
[0025](5)用NaCl溶液洗脱树脂，将洗脱液通过第一树脂柱，并用饮用水洗脱至无产品流出，合并所有洗脱液；
[0026](6)把合并的洗脱液通过第二过滤装置，然后用饮用水洗涤，最终浓缩，用饮用水顶洗；将纳滤液转移到反应釜(I)中，温度< 50°C时减压，真空度< -0.1MPa，浓缩，浓缩至L-抗坏血酸2-葡糖苷含量为55%-60% ；
[0027](7)往浓缩液中加入甲醇，搅拌溶解；然后降温至10_15°C，并于10-15保温搅拌4-5小时，继续于1-2小时降温到0-5°C，再于0_5°C保温搅拌4_5小时；
[0028](8)析晶完毕，放料离心，离心至无液滴流出后，用甲醇洗涤，离心至无液滴流出后，继续离心，得到L-抗坏血酸2-葡糖苷粗品；
[0029]步骤二:L_抗坏血酸2_匍糖昔粗品精制
[0030](I)向反应釜(I)中加入纯化水，再加入L-抗坏血酸2-葡糖苷粗品，开启搅拌；
[0031]热水控制釜内温35-45°C，搅拌溶解，加入活性炭，保温搅拌30min ；
[0032](2 )将反应釜(I)中溶液趁热通过第三过滤装置，滤液称重，送检L-抗坏血酸2-葡糖苷含量；
[0033](3)将L-抗坏血酸2-葡糖苷滤液加入反应釜(I)中，减压浓缩，控温< 50°C，真空度< -0.1Mpa ;浓缩至溶液中L-抗坏血酸2-葡糖苷含量为67%土 1% ；
[0034](4)浓缩完毕，控制釜温38-45?，加入晶种，搅拌，然后静置缓慢析晶，缓慢降温5h，温度降至35°C后，程序降温至5-10°C，开启搅拌，然后5-10°C保温析晶；
[0035](5)析晶完毕，放料离心，离心至无液滴流出后用冰水喷雾淋洗，继续离心，离心至无液滴流出后继续离心30min，出料得L-抗坏血酸2-葡糖苷精品湿品；
[0036](6)离心完毕所得L-抗坏血酸2-葡糖苷湿品置于真空干燥箱中干燥，控温(50°C，真空度< -0.1Mpa ;干燥完毕，得L-抗坏血酸2-葡糖苷精品。
[0037]本实用新型的有益技术效果:
[0038]本实用新型提供一种酶催化合成L-抗坏血酸2-葡糖苷的工艺系统，采用超滤机可除去反应液中的酶，采用阳树脂柱可除去钠离子，用阴树脂柱吸附产品，再经过洗脱、洗脱液经过纳滤浓缩，可截留分子量为300-400的产品分子。本实用新型采用纳滤机，可除去维生素C、葡萄糖等杂质。本实用新型避免用高温浓缩方法，由于长时间高温，产品会降解影响质量，本实用新型采用降膜浓缩装置，可以在较低温度下快速浓缩，确保产品质量。本实用新型采用甲醇加水混合溶剂作为L-抗坏血酸2-葡糖苷析晶溶剂，析晶过程采用程序析晶，析出的L-抗坏血酸2-葡糖苷晶体晶型稳定均匀，杂质少，产品纯度高。
【附图说明】
[0039]图1为本实用新型的示意图。
【具体实施方式】
[0040]下面结合具体实施例，进一步阐述本实用新型。应理解，这些实施例仅用于说明本实用新型而不用于限制本实用新型的范围。
[0041]实施例1
[0042]如图1，一种酶催化合成L-抗坏血酸