一种己内酰胺生产过程中降低产品杂质含量的精制装置的制造方法
【技术领域】
[0001]本实用新型属于己内酰胺生产技术领域，具体涉及一种己内酰胺生产过程中降低产品杂质含量的装置。
【背景技术】
[0002]己内酰胺的价格取决于产品质量，其产品质量主要控制指标有:水分、熔点、消光值、PM值、挥发性碱与碱度，任一指标不合格均将影响下游产品质量，如挥发性碱或碱度值超标，会增加纺丝的断头率，在高速纺中就不能使用此类产品；因此，如何控制己内酰胺产品的质量指标是己内酰胺生产技术中的非常重要的关键环节。对于己内酰胺产品而言，影响质量指标的主要成分为己内酰胺产品中的轻杂质(沸点低于己内酰胺杂质)和重杂质(沸点高于己内酰胺杂质)，轻杂质一般包含硝基类、吡嗪、β-羟基环己酮及其他羟胺等，轻杂质的含量多少是直接影响己内酰胺的重要指标之一:挥发性碱与碱度。如何采用有效地工艺方法降低己内酰胺产品中的轻重杂质含量，将直接影响己内酰胺产品的质量、价格与市场竞争力，有效的工艺方法对于己内酰胺装置而言，显得尤为重要。
[0003]目前，在己内酰胺生产过程中，己内酰胺装置的脱轻工序大多采用先闪蒸后高真空的蒸馏精制，其中的蒸馏塔(或闪蒸塔)大多采用内或外的全回流方式，整个精制过程中轻杂质无实际出口。在高真空状态下，沸点低于己内酰胺的轻杂质由真空喷射泵抽吸并冷凝回收，该轻杂质伴有较多的己内酰胺，通常伴有己内酰胺的轻杂质又循环回收至硫铵装置中，少部分杂质由硫铵带出系统，大部分杂质继续返回己内酰胺装置，经过多次累积后的轻杂质会降低脱轻工序的效率，并严重影响己内酰胺产品的质量。
【发明内容】
[0004]本实用新型的目的在于提供一种己内酰胺生产过程中降低产品杂质含量的精制装置。通过该装置对脱轻一塔的轻组分进行二次蒸馏，可有效去除己内酰胺产品中的轻杂质，提高己内酰胺产品的质量。
[0005]本实用新型的技术方案:一种己内酰胺生产过程中降低产品杂质含量的精制装置，主要由脱轻一塔、脱轻一塔再沸器、脱轻一塔冷凝器、脱轻一塔回流罐、脱轻一塔回流泵、脱轻一塔出料泵、脱轻二塔、脱轻二塔再沸器、脱轻二塔冷凝器、脱轻二塔回流罐、脱轻二塔回流泵、脱轻二塔塔底出料泵、蒸汽喷射泵组成的真空系统、管道及阀门组成；含杂质的己内酰胺通过调节阀进入脱轻一塔上部，脱轻一塔冷凝器通过管线与塔顶及脱轻一塔回流罐相连，脱轻一塔回流泵通过管线与脱轻一塔回流罐及塔顶相连，脱轻一塔回流泵出口还与脱轻二塔中部相连，脱轻一塔出料泵通过管线与塔釜相连；脱轻二塔由再沸器提供热量，脱轻二塔冷凝器通过管线与塔顶及脱轻二塔回流罐相连，脱轻二塔回流泵通过管线与脱轻二塔回流罐及塔顶相连，脱轻二塔回流泵出口还有一个带调节阀的轻组分杂质出料管线，脱轻二塔塔釜的己内酰胺由脱轻二塔塔底出料泵送回至脱轻一塔进料管道；系统的真空由蒸汽喷射泵组成的真空系统形成，通过管道分别与脱轻一塔冷凝器、脱轻二塔冷凝器相连。
[0006]本实用新型采用二塔系统脱除己内酰胺产品中轻组分杂质，首先，脱轻一塔I塔顶蒸出的轻组分部分经脱轻一塔回流泵5送回脱轻一塔I作回流，部分送至脱轻二塔7中部进行二次蒸馏精制以去除其中的轻组分杂质并回收其中的己内酰胺；其中，脱轻二塔7由再沸器8提供热量，热源为蒸汽或其它热媒；含轻组分杂质的己内酰胺经脱轻二塔7蒸馏后大部分轻组分杂质从塔顶蒸出，经轻二塔冷凝器9冷凝后流入脱轻二塔回流罐10内，大部分供塔回流用，其余部分送至界区外外销，少量不凝气抽出送至真空系统；脱轻二塔塔釜的己内酰胺由脱轻二塔塔底出料泵12送回至脱轻一塔进料管道；脱轻二塔系统的真空由蒸汽喷射泵组成的真空系统形成。
[0007]脱轻一塔采用外部分回流方式，同时在脱轻一塔后增加一个连续或间歇生产的脱轻二塔系统，将轻组分杂质及时从系统中排出。
[0008]其实现工艺方法的二塔系统主要组成为:脱轻一塔、脱轻二塔、再沸器、冷凝器、
泵、真空系统等。
[0009]所述的脱轻一塔及脱轻二塔全部采用外部分回流方式。
[0010]所述的脱轻二塔为蒸馏塔，可采用板式或者填料中的一种。
[0011]所述的脱轻一塔为蒸馏塔或闪蒸塔。
[0012]所述的脱轻二塔再沸器为热虹吸再沸器或者降膜式再沸器中的一种。
[0013]所述脱轻一塔的操作压力约为0.0SKPa (绝压)，塔顶气冷凝后温度约为90°C，塔釜温度144°C，回流比为2左右。
[0014]所述脱轻二塔操作压力为0.0SKPa (绝压)，塔顶气冷凝后温度约为90°C，塔釜温度143°C，回流比约为20。
[0015]脱轻二塔的塔釜产物为含微量轻杂质的己内酰胺，通过脱轻二塔出料泵由管道送至脱轻一塔前含杂己内酰胺进料管。
[0016]本实用新型改进了原精制过程中轻组分杂质在己内酰胺装置中无出口的缺陷，脱轻一塔改用外部分回流方式，根据轻组分取样分析的结果，可直接采出少量含杂己内酰胺外卖，也可部分送至脱轻二塔进行二次蒸馏以去除其中的轻杂质，轻杂质含量相比原传统蒸馏工艺降低了 60~80%，提高了己内酰胺产品的质量，提高了经济效益与竞争力。
【附图说明】
[0017]图1为本实用新型工艺流程装置示意图。
[0018]图中:1-脱轻一塔，2-脱轻一塔再沸器，3-脱轻一塔冷凝器，4-脱轻一塔回流罐，5-脱轻一塔回流泵，6-脱轻一塔出料泵，7-脱轻二塔，8-脱轻二塔再沸器，9-脱轻二塔冷凝器，10-脱轻二塔回流罐，11-脱轻二塔回流泵，12-脱轻二塔塔底出料泵。
【具体实施方式】
[0019]下面结合附图1和脱轻二塔系统的工艺对本实用新型作进一步的说明:
[0020]首先，脱轻一塔I塔顶蒸出的轻组分部分经脱轻一塔回流泵5送回脱轻一塔I作回流，部分送至脱轻二塔7中部进行二次蒸馏精制以去除其中的轻杂质并回收其中的己内酰胺；其中，脱轻二塔7由再沸器8提供热量，热源为蒸汽或其它热媒；含轻杂质的己内酰胺经脱轻二塔7蒸馏后大部分轻杂质从塔顶蒸出，经轻二塔冷凝器9冷凝后流入脱轻二塔回流罐10内，大部分供塔回流用，其余部分送至界区外外销，少量不凝气抽出送至真空系统；脱轻二塔7塔釜的己内酰胺由脱轻二塔塔底出料泵12送回至脱轻一塔I进料管道；脱轻二塔系统的真空由蒸汽喷射泵组成的真空系统形成。
[0021]实施例:
[0022]如图1所示:首先，含杂己内酰胺进入脱轻一塔I进行高真空预蒸馏，塔顶蒸出的轻组分大部分经脱轻一塔回流泵6由管道送回脱轻一塔I作回流，剩余部分通过管道送至脱轻二塔7中部进行二次蒸馏精制以去除其中的轻杂质并回收其中的己内酰胺。脱轻一塔的操作压力约为0.0SKPa (绝压)，塔顶气冷凝后温度约为90°C，塔釜温度144°C，回流比约为2，再沸器2采用中压蒸汽加热。
[0023]脱轻二塔7的操作压力为0.0SKPa (绝压)，塔顶气冷凝后温度约为90°C，塔釜温度143°C，回流比约为20，脱轻二塔再沸器9热源为中压蒸汽，含轻杂质的己内酰胺在脱轻二塔7内发生传质分离，超过95%的轻杂质伴随己内酰胺以气相形式自塔顶排至脱轻二塔冷凝器9，所有进入脱轻二塔冷凝器9中的气体由75°C的热水冷却至90°C，在此大部分被冷凝成液相流入脱轻二塔回流罐10，剩余少量不凝气由真空系统抽出。脱轻二塔回流罐10内的轻组分大部分通过脱轻二塔回流泵11送回至脱轻二塔7塔顶作回流用；少部分则作为非优等品送出系统。
[0024]脱轻二塔7的塔釜产物为含微量轻杂质的己内酰胺，通过脱轻二塔塔底出料泵12由管道送至脱轻一塔I前含杂己内酰胺进料管。
[0025]对于10万吨/年己内酰胺生产工艺，采用脱轻二塔工艺后，经取样分析，己内酰胺产品中的挥发性碱含量及碱度分别为0.26及0.05 mmol/kg,优于国家质量标准((GB13254-2008))中的 0.4 及 0.1 mmol/kgo
【主权项】
1.一种己内酰胺生产过程中降低产品杂质含量的精制装置，其特征在于:主要由脱轻一塔(I)、脱轻一塔再沸器(2)、脱轻一塔冷凝器(3)、脱轻一塔回流罐(4)、脱轻一塔回流泵(5)、脱轻一塔出料泵(6)、脱轻二塔(7)、脱轻二塔再沸器(8)、脱轻二塔冷凝器(9)、脱轻二塔回流罐(10)、脱轻二塔回流泵(11)、脱轻二塔塔底出料泵(12)、蒸汽喷射泵组成的真空系统、管道及阀门组成；含杂质的己内酰胺通过调节阀进入脱轻一塔(I)上部，脱轻一塔冷凝器(3)通过管线与塔顶及脱轻一塔回流罐(4)相连，脱轻一塔回流泵(5)通过管线与脱轻一塔回流罐(4)及塔顶相连，脱轻一塔回流泵(5)出口还与脱轻二塔(7)中部相连；脱轻二塔(7)由再沸器(8)提供热量，脱轻二塔冷凝器(9)通过管线与塔顶及脱轻二塔回流罐(10)相连，脱轻二塔回流泵(11)通过管线与脱轻二塔回流罐(10)及塔顶相连，脱轻二塔回流泵(11)出口还有一个带调节阀的轻组分杂质出料管线，脱轻二塔(7)塔釜的己内酰胺由脱轻二塔塔底出料泵(12)送回至脱轻一塔(I)进料管道；系统的真空由蒸汽喷射泵组成的真空系统形成，通过管道分别与脱轻一塔冷凝器(3)、脱轻二塔冷凝器(9)相连。
2.根据权利要求1所述的己内酰胺生产过程中降低产品杂质含量的精制装置，其特征在于:所述的脱轻二塔(7)为蒸馏塔，采用板式塔或者填料塔中的一种。
3.根据权利要求1所述的己内酰胺生产过程中降低产品杂质含量的精制装置，其特征在于:所述的脱轻一塔(I)为蒸馏塔或闪蒸塔。
4.根据权利要求1所述的一种己内酰胺生产过程中降低产品杂质含量的精制装置，其特征在于:所述的脱轻二塔再沸器(8)为热虹吸再沸器或者降膜式再沸器中的一种。
【专利摘要】本实用新型涉及一种己内酰胺生产过程中降低产品杂质含量的装置，主要由脱轻一塔、脱轻一塔再沸器、脱轻一塔冷凝器、脱轻一塔回流罐、脱轻一塔回流泵、脱轻一塔出料泵、脱轻二塔、脱轻二塔再沸器、脱轻二塔冷凝器、脱轻二塔回流罐、脱轻二塔回流泵、脱轻二塔出料泵、蒸汽喷射泵组成的真空系统、管道及阀门组成。本实用新型改进了原精制过程中轻杂质在己内酰胺装置中无出口的缺陷，脱轻一塔改用外部分回流方式，根据轻组分取样分析的结果，可直接采出少量含杂己内酰胺外卖，也可部分送至脱轻二塔进行二次蒸馏以去除其中的轻杂质，轻杂质含量相比原传统蒸馏工艺降低了60~80%，提高了己内酰胺产品的质量，提高了经济效益与竞争力。
【IPC分类】C07D223-10, C07D201-16
【公开号】CN204529707
【申请号】CN201520055807
【发明人】王辉, 谭旭阳, 聂浩然, 黄敏炎
【申请人】湖南百利工程科技股份有限公司
【公开日】2015年8月5日
【申请日】2015年1月27日