多晶硅表面金属杂质含量的控制方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及多晶硅加工技术领域，具体涉及一种多晶硅表面金属杂质含量的控制 方法。
【背景技术】
[0002] 多晶硅生产装置生产出来的多晶硅产品，从还原炉装置出来后，在千级或万级洁 净室内，采用机械破碎或人工破碎，将硅棒破碎成棒状、块状、颗粒状产品，这个过程中会有 金属、非金属、室内粉尘与多晶硅产品进行接触，如不控制多晶硅表面洁净度，会存在二次 污染的现象，直接影响拉单晶、铸锭后的晶块的少子寿命，进一步影响到电池片的转换效 率，导致组件在发电过程中衰减严重，影响发电量；太阳能行业所需的多晶硅料纯度要求为 99. 9999%以上，也就是说，除了Si这个元素以外，其他的元素应可能的减少。
[0003] 其他元素的来源主要为生产多晶硅产品的物料，我们称之为多晶硅料的体内金属 杂质。外界环境的其他元素落入多晶硅表面，我们称之为多晶硅料的表面金属杂质。体内 金属杂质来源为原料硅粉、物料管道等，通过精馏方法将其他元素去除，但无法完全去除， 只能尽可能的降低，主要B、P，其含量为ppta数量级。而表面金属杂质来源为环境、人员、 辅材，主要发生在硅料的存储、破碎、包装环节。目前全球来讲，硅料的破碎方法有机械自动 破碎机、人工手工破碎，由于机械自动破碎机较昂贵，所以国内目前以人工手工破碎为主， 行业内通用的控制表面金属杂质含量的方法为使用碳化钨破碎锤进行破碎，防止破碎锤的 Fe、Cu等金属杂质污染多晶娃产品表面。但由于娃棒密度较大，破碎锤非常容易损坏，导致 碳化钨部位受损。
[0004] 目前降低破碎过程中多晶娃表面金属含量的方法通常为：对于破碎锤损坏较小的 采用修复的方式进行修补破碎锤；破碎锤损坏较大的更换新的破碎锤；控制碳化钨破碎锤 的摆放位置：破碎锤只有部分为碳化钨材质，其他部位为不锈钢材质，其中Fe含量是非常 高的，经过分析发现，多晶硅产品表面的金属杂质含量中Fe元素是主要的污染源，在破碎 之后，要将破碎锤摆放到破碎槽外，以免非碳化钨部位污染到多晶硅产品表面。人为装料、 定量称重过程中极易增加多晶硅表面金属杂质含量。行业内的通用的做法是防止人员手被 刮伤，人员佩戴防切割手套后直接接触硅料，这个过程中极易增加多晶硅表面金属杂质含 量。或者在防切割手套外面再加戴一层pvc手套。
[0005] 对于具体的金属元素来源及其破碎锤等对于多晶硅产品表面的金属含量的影响 并没有文献报道过相应的检测和管控方法。
[0006] 多晶硅表面金属杂质主要包含Na、Mg、Al、K、Ca、Ti、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Mo、 W、Pb，共计16种元素。查找到元素的来源后，再逐个环节去控制表面金属杂质，显得尤为重 要。
【发明内容】
[0007] 有鉴于此，本发明实施例提供多晶硅表面金属杂质含量的控制方法，可以大大降 低多晶硅材料表面金属含量，具有操作简单，成本低的优点。
[0008] -种多晶硅表面金属杂质含量的控制方法，其特征在于，包括如下步骤：
[0009] (1)将降温后的多晶硅产品进行包裹；
[0010] (2)将包裹后的多晶硅产品用破碎锤破碎，管控所述破碎锤的质量；操作人员佩 戴吸汗手套，所述吸汗手套外还套有防切割手套；
[0011] (3)分析破碎后的多晶硅产品表面金属含量数据，当所述表面金属含量超标时进 行所述破碎锤、吸汗手套和防切割手套的更换或修复。
[0012] 进一步的，所述管控破碎锤的质量具体包括如下步骤：
[0013] 在多晶硅材料破碎过程中发现所述破碎锤损坏立即进行修复，每间隔lh对所述 破碎锤进行检查，如有破损进行修复或更换。
[0014] 进一步的，所述吸汗手套的更换时间<lh。
[0015] 进一步的，对所述防切割手套外表面进行吹扫来去除其表面金属杂质，所述吹扫 的时间间隔彡20min。
[0016] 进一步的，所述吸汗手套为纯棉材质。
[0017] 进一步的，所述防切割手套外还套有PVC手套。
[0018] 进一步的，所述PVC手套的更换时间彡lOmin。
[0019] 与现有技术相比，本发明多晶硅表面金属杂质含量的控制方法具有如下有益效 果：
[0020] 行业内现有技术中，人员佩戴手套的方法为，第一层为防切割手套，第二层为PVC 手套；或者直接就戴一层防切割手套。现有技术方法中，由于人员手部容易出汗、不干净等 对多晶硅料的污染较大，而本发明申请中操作人员佩戴手套为三层手套，即在防切割手套 内加了吸汗手套，这样可以防止汗液引起的金属含量增加。
[0021] 行业内使用的破碎工具为碳化钨破碎锤，但破碎锤在使用过程中会受到损伤，导 致破碎锤的材料中的某些元素污染多晶硅料，造成多晶硅材料表面金属杂质含量中的Fe、 W、Co元素增加，本发明方法中通过对破碎锤的实时管控，可以大大降低多晶硅产品表面金 属含量。
[0022] 通过对破碎后的多晶娃表面金属含量进行数据分析，可以确保多晶娃表面金属含 量不会超标。
【具体实施方式】
[0023] 下面结合具体实施例对本发明作进一步详细描述，但不作为对本发明的限定。
[0024] 实施例1
[0025] 通过对汗液和破碎锤及其所接触到的工具进行金属含量分析，于人员的有Na、Mg、 八1、1(、0&、？6、211等七种元素；来源于工具（主要为破碎锤）的有1%31、1(、？6、211、11、(>、 Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Mo、W、Pb。
[0026] 取适量的硅块在破损的碳化钨锤表面进行摩擦，摩擦5-10min然后采用仪器 ICP-MS进行分析，经分析，发现硅块表面的元素W、Co含量超过正常硅块表面的金属杂质含 量值达到几十倍到几百倍，经过六组平行试验分析，最终确定破损的碳化钨锤确实会增加 多晶硅产品表面金属杂质含量。经过六组测定，分析破损的破碎锤和未破损的破碎锤对多 晶硅表面金属含量的影响，表1为多晶硅表面金属元素对比表，破碎锤有无破损对多晶硅 表面W和Co元素的含量影响如表1所示。
[0027] 表1多晶娃表面金属元素对比表
[0028]
[0029] 由表1可以发现破碎锤的损坏将使多晶硅表面的W和Co含量大大增加。
[0030] 通过对人的汗液、PVC手套表面和多晶硅表面金属含量进行分析，发现多晶硅表面 的Na、Mg、Al、K、Ca、Fe、Zn等七种元素主要来源于人手的汗液；
[0031] 通过管