一种核泵清洗液中杂质元素含量的测定方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于核泵清洗液中杂质元素含量的技术领域，尤其涉及一种核泵清洗液中 杂质元素含量的测定方法。
【背景技术】
[0002] 核泵在整座核电站中起着重要的作用，核泵的特殊工况决定着若核泵材料受到污 染，则污染物有可能进入回路，并引起下列危害：反应堆堆芯沉积物的活化；沉积物对运动 部件带来不利影响；对不锈钢合金的局部（或总体）腐蚀；沉积物造成热交换下降。因此， 核泵材料的表面清洁度是核泵研发和生产制造过程中的重要课题。
[0003] 无论是ASME (美国材料试验协会）还是RCC-M(压水堆核岛机械设备设计和建造 规则）规范，都对核泵材料的表面清洁程度提出了严格的要求。实际运作情况表明，几大核 岛主设备制造商对污染的要求相当高，从制造开始就加强了防污控制，其中包括标识材料、 切削机、打磨砂轮、钢刷、切削液等等一切可能引起污染的东西。当然，与奥氏体钢表面接触 的工装也是要选用奥氏体钢材料，以防止铁素体污染。
[0004] 虽然ASME和RCC - M规范都明确了核泵材料防污染的指导性原则，各核岛主设 备制造商也都对核泵材料的防污染验收标准提出了非常严格的要求，但对于设计寿命在60 年的一级核主泵表面的擦拭工艺方法在我国尚无标准，对擦拭时用到的清洗材料中杂质元 素（如铝元素、镁元素、锌元素、铜元素、铋元素、磷元素、铅元素、镉元素、砷元素、汞元素、 锑元素和锡元素等）的检测方法也没有明确的规定。
【发明内容】
[0005] 有鉴于此，本发明的目的在于提供一种核泵清洗液中杂质元素含量的测定方法， 本发明提供的测定方法为核泵清洗液中杂质元素含量的检测提供方法依据。
[0006] 本发明提供了一种核泵清洗液中杂质元素含量的测定方法，包括以下步骤：
[0007] 采用光谱法测定杂质元素标准使用液中杂质元素的光强度，建立标准曲线，所述 杂质元素为铝元素、镁元素、锌元素、铜元素、铋元素、磷元素、铅元素、镉元素、砷元素、汞元 素、铺元素或锡元素；
[0008] 将核泵待测清洗液进行消解预处理，得到预处理核泵待测清洗液；
[0009] 采用光谱法测定预处理核泵待测清洗液中杂质元素的光强度，根据光强度及建立 的标准曲线，得到核泵清洗液中杂质元素的浓度。
[0010] 优选地，所述杂质元素为铝元素、镁元素、锌元素、铜元素、铋元素或磷元素，采用 电感耦合等离子发射光谱法测定光强度。
[0011] 优选地，所述杂质元素为铅元素或镉元素，采用原子吸收光谱法测定光强度。
[0012] 所述杂质元素为砷元素、采元素、铺元素或锡元素，采用氢化物原子荧光光谱法测 定光强度。
[0013] 优选地，消解预处理过程具体为：
[0014] 将核泵待测清洗液加热去除有机物，然后采用第一酸溶液溶解，得到预处理核泵 待测清洗液；
[0015] 所述第一酸溶液为硝酸溶液或盐酸溶液。
[0016] 优选地，将采用第一酸溶液溶解后得到的溶液与第二酸溶液和预还原剂混合，得 到预处理核泵待测清洗液；
[0017] 所述第二酸溶液为硝酸溶液或盐酸溶液。
[0018] 优选地，所述预还原剂为抗坏血酸-硫脲混合溶液或抗坏血酸-碘化钾混合溶液。
[0019] 优选地，所述加热的方法为挥干、炭化或灰化。
[0020] 优选地，所述采用第一酸溶液溶解的温度为25°C~100°C。
[0021] 优选地，所述核泵待测清洗液包括乙醇溶液、丙酮溶液、显影剂溶液、切削液、渗透 剂和清洗剂中的一种或多种。
[0022] 本发明提供了一种核泵清洗液中杂质元素含量的测定方法，包括以下步骤：采用 光谱法测定杂质元素标准使用液中杂质元素的光强度，建立标准曲线，所述杂质元素为铝 元素、镁元素、锌元素、铜元素、祕元素、磷元素、铅元素、镉元素、砷元素、采元素、铺元素或 锡元素；将核泵待测清洗液进行消解预处理，得到预处理核泵待测清洗液，所述核泵待测清 洗液包括有机物；采用光谱法测定预处理核泵待测清洗液中杂质元素的光强度，根据光强 度及建立的标准曲线，得到核泵清洗液中杂质元素的浓度。本发明为核泵清洗液中杂质元 素含量的测定提供了方法依据；本发明提供的方法操作简单、重现性较好；本发明提供的 测试方法是保证核泵清洁度达到要求的关键所在之一，从而确保生产制造的核级主泵表面 杂质元素符合相关防污的要求。
【具体实施方式】
[0023] 本发明提供了一种核泵清洗液中杂质元素含量的测定方法，包括以下步骤：
[0024] 采用光谱法测定杂质元素标准使用液中杂质元素的光强度，建立标准曲线，所述 杂质元素包括铝元素、镁元素、锌元素、铜元素、铋元素、磷元素、铅元素、镉元素、砷元素、汞 元素、铺元素和锡元素；
[0025] 将核泵待测清洗液进行消解预处理，得到预处理核泵待测清洗液，所述核泵待测 清洗液包括有机物；
[0026] 采用光谱法测定预处理核泵待测清洗液中杂质元素的光强度，根据光强度及建立 的标准曲线，得到核泵清洗液中杂质元素的浓度。
[0027] 本发明采用光谱法测定杂质元素标准使用液中杂质元素的光强度，建立标准曲 线，所述杂质元素包括铝元素、镁元素、锌元素、铜元素、铋元素、磷元素、铅元素、镉元素、砷 元素、汞元素、锑元素和锡元素。
[0028] 在本发明中，所述杂质元素为铝元素、镁元素、锌元素、铜元素、铋元素或磷元素， 优选采用电感耦合等离子发射光谱法测定光强度。
[0029] 在本发明中，所述杂质元素为铅元素或镉元素，优选采用原子吸收光谱法测定光 强度；
[0030] 所述杂质元素为采元素、铺元素或锡元素，优选采用氢化物原子荧光光谱法测定 光强度。
[0031] 在本发明中，所述杂质元素标准使用液包括铝元素标准使用液、镁元素标准使用 液、锌元素标准使用液、铜元素标准使用液、祕元素标准使用液、磷元素标准使用液、铅元素 标准使用液、镉元素标准使用液、砷元素标准使用液、采元素标准使用液、铺元素标准使用 液和锡元素标准使用液。
[0032] 在本发明中，所述铝元素标准使用液为铝单元素溶液标准物质，规格为 GBW(E)080219。在本发明具体实施例中，铝单元素溶液标准物质的质量浓度为lOOyg/mL， 铝单元素溶液标准物质购买于中国计量科学研宄院。
[0033] 在本发明中，所述镁元素标准使用液的质量浓度优选为100 y g/mL，所述镁元素标 准使用液的制备方法优选包括以下步骤：
[0034] 将镁元素标准液置于容量瓶中，用酸溶液定容，摇匀，得到镁元素标准使用液。
[0035] 在本发明中，镁元素标准使用液配置时优选采用硝酸溶液；所述硝酸溶液具体为 硝酸溶液（2+98)，所述硝酸溶液（2+98)的制备方法为：将2mLp 2(|= I. 42g/mL的硝酸和水 混合，稀释至l〇〇mL，得到硝酸溶液（2+98)。
[0036] 在本发明中，所述镁元素标准液为镁单元素溶液标准物质，规格为GBW (E) 080126。 在本发明的具体实施例中，镁单元素溶液标准物质的质量浓度为1000 μ g/mL，镁单元素溶 液标准物质购买于中国计量科学研宄院。
[0037] 在本发明中，所述100 μ g/mL镁元素标准使用液的制备方法具体为：吸取IOmL lOOOyg/mL的镁元素标准液至IOOmL容量瓶中，用硝酸溶液（2+98)定容，摇匀，得到 100 μ g/mL镁元素标准使用液。
[0038] 在本发明中，所述锌元素标准使用液的质量浓度优选为100 y g/mL，所述锌元素标 准使用液的制备方法优选包括以下步骤：
[0039] 将锌元素标准液置于容量瓶中，用酸溶液定容，摇匀，得到锌元素标准使用液。
[0040] 在本发明中，制备锌元素标准使用液时，优选采用硝酸溶液；所述硝酸溶液具体为 硝酸溶液（2+98)。
[0041] 在本发明中，所述锌元素标准液为锌单元素溶液标准物质，规格为GBW08620。在本 发明的具体实施例中，锌单元素溶液标准物质的质量浓度为1000 μ g/mL，锌单元素溶液标 准物质购买于中国计量科学研宄院。
[0042] 在本发明中，所述100 μ g/mL锌元素标准使用液的制备方法具体为：吸取IOmL lOOOyg/mL的锌元素标准液至IOOmL容量瓶中，用硝酸溶液（2+98)定容，摇匀，得到 100 μ g/mL锌元素标准使用液。
[0043] 在本发明中，所述铜元素标准使用液的质量浓度优选为100 y g/mL，所述铜元素标 准使用液的制备方法优选包括以下步骤：
[0044] 将铜元素标准液置于容量瓶中，用酸溶液定容，摇匀，得到铜元素标准使用液。
[0045] 在本发明中，制备铜元素标准使用液时，优选采用硝酸溶液；所述硝酸溶液具体为 硝酸溶液（2+98)。
[0046] 在本发明中，所述铜元素标准液为锌单元素溶液标准物质，规格为GBW08615。在本 发明的具体实施