一种检测二氧化锡主含量及杂质含量的方法
【专利摘要】一种检测二氧化锡主含量及杂质含量的方法，包括以下步骤：A、取白金坩埚进行清洗、高温灼烧至恒重、并准确称重，记为m；B、准确称取经烘干处理的二氧化锡样品mg至白金坩埚中，向白金坩埚内加入优级纯高氯酸、并加热至微沸，然后冷却至室温再进行过滤，分别得滤液和滤饼；C、将步骤B中所述的滤液用ICP-OES检测分析二氧化锡中杂质含量；D、将步骤B中所述的滤饼连同滤纸灼烧至恒重后、准确称重，记为m，以计算二氧化锡的主含量。本发明二氧化锡主成份与其杂质成分分开，达到分别同时检测的目的。这样提高检测效率，可以对杂质中各个成分进行定量分析，解决了碱溶法不能检测分析Na且碱溶法等离子火焰熄火，结果偏差较大等问题。
【专利说明】一种检测二氧化锡主含量及杂质含量的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种二氧化锡的理化分析方法，特别是一种高效、准确检测二氧化锡 主含量及杂质含量的方法。
【背景技术】
[0002] 目前玻璃基板原材料之一二氧化锡的检测方法多数采用氢氧化钠碱溶法，然后于 ICP上检测分析其微量成分，然后利用100%-微量成分百分含量之和得出主含量二氧化锡 的方法。该方法主要步骤如下：称取二氧化锡〇. l〇〇〇g于银坩埚内，加入3g氢氧化钠，用酒 精喷灯加热熔融，然后转移至玻璃烧杯，加盐酸l〇ml溶解，于ICP上检测微量成分。该方法 采用氢氧化钠碱溶法，导致Na元素不能检测分析，同时称取0. 1000g二氧化锡量太小，所得 溶液中待测元素的含量过低，导致灵敏度低，分析结果不可靠。
【发明内容】
[0003] 本发明要解决的技术问题是提供一种高效、准确检测二氧化锡主含量及杂质含量 的方法，采用浸渍、过滤、灼烧的方法将二氧化锡主成份与杂质成分分开检测，较传统的检 测方法准确，且灵敏度高、样品处理完全、实用性好。
[0004] 为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是： 一种检测二氧化锡主含量及杂质含量的方法，包括以下步骤： A、 取白金坩埚进行清洗、高温灼烧至恒重、并准确称重，记为
【权利要求】
1. 一种检测二氧化锡主含量及杂质含量的方法，其特征在于包括以下步骤： A、 取白金坩埚进行清洗、高温灼烧至恒重、并准确称重，记为m 1 ； B、 准确称取经烘干处理的二氧化锡样品me g至白金坩埚中，向白金坩埚内加入优级纯 高氯酸、并加热至微沸，然后冷却至室温再进行过滤，分别得滤液和滤饼； C、 将步骤B中所述的滤液用ICP-OES检测分析二氧化锡中杂质含量； D、 将步骤B中所述的滤饼连同滤纸灼烧至恒重后、准确称重，记为m 3，以
计算二氧化锡的主含量。
2. 根据权利要求1所述的一种检测二氧化锡主含量及杂质含量的方法，其特征在于： 所述的优级纯高氯酸的体积百分含量为70-72%。
3. 根据权利要求1所述的一种检测二氧化锡主含量及杂质含量的方法，其特征在于： 步骤B中加入优级纯高氯酸分两步进行：第一次加入优级纯高氯酸于坩埚内，并在电阻炉 上低温加热浸取，在此期间不时用夹子夹住坩埚轻轻晃动，待白烟接近冒尽；接着，补加入 优级纯高氯酸，待优级纯高氯酸的体积恒定时停止加热，冷却至室温。
4. 根据权利要求1所述的一种检测二氧化锡主含量及杂质含量的方法，其特征在于： 步骤B中过滤采用无灰滤纸过滤坩埚内物质，再用蒸馏水冲洗，所得的滤液转移至容量瓶 内，定容，配制标准溶液，于电感耦合等离子体发射光谱仪ICP上建立标准曲线进行定量分 析。
5. 根据权利要求1所述的一种检测二氧化锡主含量及杂质含量的方法，其特征在于： 步骤D中首先将滤纸连同滤饼一起放入白金坩埚内，在电炉上低温灰化，然后放入升温至 900-1100°C的马弗炉内，灼烧40-80min ;再将白金坩埚从马弗炉内取出，冷却至室温，称 重，然后再次将白金坩埚放入马弗炉灼烧10_30min，冷却至室温，再次称重……直到前后两 次质量差小于等于〇. 〇〇〇lg时，以最后一次称重值作为m 2。
6. 根据权利要求1所述的一种检测二氧化锡主含量及杂质含量的方法，其特征在于： 优级纯高氯酸总体积ml与二氧化锡样品质量g之比大于30 :1。
【文档编号】G01N5/04GK104297024SQ201310528855
【公开日】2015年1月21日 申请日期:2013年10月31日 优先权日:2013年10月31日
【发明者】刘泽文, 张广涛, 李俊锋, 闫冬成, 王丽红, 侯建伟 申请人:东旭集团有限公司