一种高效液相色谱法测定盐酸戊乙奎醚中杂质的检测方法
【专利摘要】本发明公开了一种盐酸戊乙奎醚中两个杂质的检测方法，该方法采用高效液相色谱法，以乙腈与20mmol/L磷酸二氢钾(含0.5%三乙胺，稀磷酸调pH=3.0)作流动相，梯度洗脱测定杂质的含量。在测定时，以初始流动相比例作溶剂，即乙腈：20mmol/L磷酸二氢钾(含0.5%三乙胺，稀磷酸调pH=3.0)=32：68，将盐酸戊乙奎醚用溶剂配制成供试品溶液；杂质对照品同法处理，配制成杂质对照品溶液。分别取供试品溶液、杂质对照品溶液直接进样，采集色谱图，按外标法以峰面积计算杂质含量。本发明的方法具有操作简便、灵敏度高、可定量测定、准确度高、重现性好的特点，以有效控制盐酸戊乙奎醚的产品质量，保证临床用药的安全有效。
【专利说明】一种高效液相色谱法测定盐酸戊乙奎醚中杂质的检测方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及药物中杂质的检测方法，具体涉及盐酸戊乙奎醚中3[2-环戊基-2-苯 基-2 (2-环戊基_2_羟基-2-苯基乙氧基)乙氧基]奎宁环烷盐酸盐、α -苯基-α -环戊 基-α -羟基乙醇的检测方法。
[0002]
【背景技术】
[0003] 盐酸戊乙奎醚，化学名：3-(2-环戊基-2-羟基-2-苯基乙氧基）奎宁环烷盐酸盐。 化学式为：
【权利要求】
1. 一种盐酸戊乙奎醚中杂质的检测方法，其特征在于采用高效液相色谱法进行检测， 以十八烷基硅烷键合硅胶作填充剂；流动相A为乙腈；流动相B为l-35mmol/L磷酸二氢钾 溶液，其中所述磷酸二氢钾溶液中含〇. 5%三乙胺，稀磷酸调pH至2. 0-6. 0 ;照下表进行梯 度洗脱：
流速：〇· 8-1. 2ml/min ; 柱温：20°C -40°C ; 检测器：紫外检测器，波长210nm±10nm ; 进样量：20μ 1 ; 供试品溶液的配制：精密称取盐酸戊乙奎醚适量，用溶剂溶解配制成每lml中含盐酸 戊乙奎醚lmg的溶液； 杂质对照品溶液的配制：分别精密称取3[2_环戊基-2-苯基-2 (2-环戊基-2-羟 基_2_苯基乙氧基）乙氧基]査宁环烧盐酸盐和α -苯基-α -环戊基-α -轻基乙醇杂质 对照品适量，用溶剂溶解配制成每lml中各含3 [2-环戊基_2_苯基-2 (2-环戊基_2_轻 基_2_苯基乙氧基）乙氧基]査宁环烧盐酸盐、α -苯基-α -环戊基-α -轻基乙醇1 μ g 的溶液； 测定法：分别取供试品溶液与对照品溶液进样，采集色谱图，按外标法以峰面积计算盐 酸戊乙奎醚中3 [2-环戊基-2-苯基-2 (2-环戊基-2-羟基-2-苯基乙氧基）乙氧基]奎 宁环烷盐酸盐和α -苯基-α -环戊基-α -羟基乙醇杂质的含量； 所述溶剂为流动相Α和流动相Β的混合溶液，流动相A :流动相Β=32 : 68。
2. 根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于所述的色谱柱温度为35°C。
3. 根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于所述的柱流速为1.0ml / min。
4. 根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于所述波长为210nm。
5. 根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于所述磷酸二氢钾溶液的浓度为 20mmol/L〇
6. 根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于所述磷酸二氢钾溶液的pH值为3. 0。
【文档编号】G01N30/36GK104297354SQ201310299226
【公开日】2015年1月21日 申请日期:2013年7月16日 优先权日:2013年7月16日
【发明者】姚有良, 蒋艇, 刘晓燕 申请人:重庆市康乾医药有限公司