专利名称：一种光致发光材料多磷酸钾铈晶体的制作方法
技术领域：
本发明涉及新型的光致发光材料及其制备。
背景技术：
稀土元素由于其特有的4f电子层结构，具有独特的光学性能，因此，目前国内外研究者正努力开发出新型的稀土光学功能材料，以满足实际应用需要。例如，I.V.Berezovskaya等人对掺铈的SrBPO5晶体材料的紫外发光性能进行了研究。I.Parreu等人合成出了非线性的KGd(PO3)4和KNd(PO3)4晶体，并对他们的粉末倍频效应进行了研究。结果表明这二种晶体的二阶非线性光学系数与产业化的KDP晶体接近。遗憾的是，对非线性的含铈材料本体以及他们的紫外发光研究还是空白。
发明内容
本发明的目的在于设计一种不需要繁琐的制备途径和复杂的光学设计，其材料本体就可以在激发光下发射出一定特征波长的光，以满足实际应用需要。
本发明制备的多磷酸钾铈晶体分子式为KCe(PO3)4。选用含钾的碳酸盐，含铈的氧化物，以及磷酸盐作为反应原料，采用高温固相反应合成。经低温预烧后，升高温度至体系的熔融温度(700-750℃)，并恒温，然后缓慢冷却至室温得到该晶体。
通过单晶X-射线衍射数据得知相关的晶体学参数为它属于单斜晶系，空间群为P21，a＝7.30，b＝8.50，c＝8.05，β＝92.1°，V＝499.33。经结构解析表明其结构为磷氧四面体通过共用顶点氧原子在
方向上形成一维的[(PO3)4]4-锯齿状长链，铈原子和钾原子分别与八个氧原子配位，且起到桥连作用将[(PO3)4]4-长链连接，形成三维网络结构，见附图。
我们对该晶体进行了紫外-可见吸收光谱的测定，在225，245和295nm出现三个吸收峰，吸收截止波长为350nm。从其荧光光谱(紫外光激发波长为250nm)得知在318和338nm存在二个紫外区强发射峰。
为了进一步研究该晶体紫外发光的特性，我们对338nm的荧光强度衰减情况进行了分析，在250nm激发光下测定平均寿命为26ns。
此外，该晶体结构无对称中心，可产生二阶非线性光学效应。
这种稀土磷酸盐本体的结构和光学性能在国内外均未见报道，它的优势在于在一定的激发波长下实现紫外发射，并且具有二阶非线性光学效应，制备工艺简单，生产成本低。可以预见，这将会为人们研制各种发光器件开拓新的光学材料来源。
附图为多磷酸钾铈晶体多面体结构示意图(为清晰可见K-O和Ce-O化学键省略)。
具体实施例方式
关于多磷酸钾铈晶体的合成，采用高温固相合成方法在750℃熔融，缓慢降温结晶而成。所用化学试剂的用量及化学计量比如下K2CO30.483g(3.5mol) 中国医药(集团)上海化学试剂公司 GR 纯度≥99.0％CeO20.172g(1mol) 汕头市光华化学厂 AR 纯度≥97.0％NH4H2PO41.38g(12mol) 国药集团化学试剂有限公司 GR 纯度≥99.0％具体操作方法如下
按3.5∶1∶12的摩尔比例用分析天平准确称取，在通风橱中将称量好的试剂放入玛瑙研体中充分研磨使其混合均匀，然后将样品装入铂坩埚里。为使后期反应顺利进行，放入箱式炉中在200℃预烧、研磨。最后在750℃下恒温24h，经分阶段缓慢冷却到室温后(第一阶段以2℃/h的速度降至500℃；第二阶段以10℃/h的速度从500℃降至室温)。最终，在坩埚底部得到无色块状晶体。对该晶体进行单晶X-射线衍射晶体学分析知其为多磷酸钾铈晶体，其晶体学参数如上所述，结构如附图所示。
权利要求
1.一种光致发光材料多磷酸钾铈晶体，其特征在于该晶体属于单斜晶系，其空间群为P21，a＝7.30，b＝8.50，c＝8.05，β＝92.1°，V＝499.33。
2.一种权利要求1的多磷酸钾铈晶体的制备方法，其特征在于该晶体采用高温固相合成法制备。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于所述的高温固相合成法的熔融温度为700-750℃。
4.一种权利要求1的多磷酸钾铈晶体的用途，其特征在于该晶体材料用于激光器。
全文摘要
一种光致发光材料多磷酸钾铈晶体，涉及新型的光致发光材料及其置备。该晶体属于单斜晶系，其空间群为P文档编号C09K11/77GK101041776SQ20061007138
公开日2007年9月26日 申请日期2006年3月24日 优先权日2006年3月24日
发明者朱静, 程文旦, 张 浩, 龚亚京, 吴东升, 童华南, 赵丹 申请人:中国科学院福建物质结构研究所