专利名称：一种醇酸型皱纹树脂及其制备方法
技术领域：
本发明属有机合成技术领域，具体涉及一种新型树脂及其制备方法。
背景技术：
皱纹漆作为美术漆的一种，同现在常用的锤纹漆、桔纹漆等一样，用途非常广泛，可用于仪器、仪表、小五金、防盗门等金属表面，具有很好的保护和装饰作用。根据现有的技术，皱纹漆用树脂主要有酚醛树脂和醇酸树脂，由这两类树脂制备的皱纹漆均需要加入桐油。使用桐油需要高温炼制，工艺要求十分严格，若无训练工人则极易成胶。同时，使用桐油制成的皱纹漆存在诸多缺点，如漆膜极易粉化，易泛黄。再者，目皱纹漆的使用中需用苯来兑稀，这也为皱纹漆的使用增加了安全隐患。就目前的情况，皱纹漆用树脂需要进一步的改善，使工艺更加简便，性能得以提高。
发明内容
本发明的目的是克服现有皱纹漆的缺点，提供一种避免在皱纹漆中使用桐油、同时能提高皱纹漆的性能、简化合成工艺、使皱纹漆更安全环保的醇酸型皱纹树脂。
本发明的另一目的是提供一种上述醇酸型皱纹树脂的方法。
本发明的目的可以通过以下措施达到一种醇酸型皱纹树脂，其特征在于该醇酸型皱纹树脂含有以下重量份的组分亚麻油酸 35～5095％甘油 16～26邻苯二甲酸酐 14～22加成物 6～16
二甲苯 3～8兑稀溶剂200#10～40上述加成物由以下重量份的原料组成顺丁烯二酸酐50～60双环戊二烯 40～50一种制备上述醇酸型皱纹树脂的方法，包括以下步骤(1)按上述各组分的用量，将顺丁烯二酸酐加热熔解，在160～200℃的温度下，加入双环戊二烯，保温反应1～2小时后测定反应物的熔点，当反应物的熔点大于60℃时，降温，制得加成物；(2)按上述各组分的用量，将亚麻油酸、95％甘油、邻苯二甲酸酐、加成物和二甲苯混合后，在170～230℃温度下反应3～4小时后，测反应物酸价及粘度，当酸价降到20mgKOH/g以下同时粘度大于8秒时，降温，加入兑稀溶剂200#得到醇酸型皱纹树脂。
本发明的目的具体可以通过以下措施来达到首先合成树脂用原材料加成物，再利用此原材料进行树脂的合成。在树脂的合成中引入新的原料加成物，此加成物可提高合成的醇酸树脂的干性，使合成的醇酸树脂可以用于皱纹漆的制备中，制备的皱纹漆起皱均匀，强度好。
1、原料加成物的制备合成树脂中所有原料加成物的制备如下，配方(重量份)包括顺丁烯二酸酐50～60双环戊二烯 40～50其合成工艺为(1)反应釜为装有搅拌器，温度计、冷凝装置，控温装置的反应釜(2)在此反应釜中加入顺丁烯二酸酐，加热熔解，在160～200℃温度下，滴加双环戊二烯。
(3)保温反应1～2小时，测定加成物的熔点，其熔点大于60℃时，降温出料，备用。
2、一种新型醇酸型皱纹树脂，配方(重量份)包括亚麻油酸 35～5095％甘油 16～26邻苯二甲酸酐 14～22加成物6～16二甲苯3～8兑稀溶剂200# 10～40其合成方法为(1)反应釜为装有搅拌器，温度计，回流装置，控温装置的反应釜。
(2)反应温度控制在170～230℃之间。
(3)所有物料除兑稀溶剂外，加入到反应釜中，保温反应3～4小时后，测酸价及粘度，当酸价降到20mgKOH/g以下，粘度(加氏)大于8秒时，降温用200号溶剂兑稀。
(4)出料包装。
其中兑稀溶剂200#为200#溶剂油。
实施本发明可取得的积极效果为第一，本发明为石油化工的副产品双环戊二烯的开发利用开辟了新的应用途径，双环戊二烯为碳五的成份之一，随着石油化工的发展，双环戊二烯的产量也越大，其开发利用是非常有益的。
第二，利用本发明的方法合成皱纹漆用树脂，避免了目前普遍存在的桐油高温炼制过程，使皱纹漆用树脂的合成工艺简便易操作，节约能源。
第三，本发明合成的皱纹漆用树脂，因为没有使用桐油为原料，避免了因桐油的加入而给皱纹漆带来的诸多缺陷，如漆膜易发黄，易粉化。
第四，用本发明合成的树脂制备皱纹漆，不需要用苯兑稀施工，使皱纹漆的使用更安全更环保，符合目前涂料发展的整体趋势。
本发明合成的皱纹树脂，贮存稳定性好，清漆的起皱效果良好。本发明中还可加入合适颜色的填料如炭黑、碳酸钙等。特别是在制备色漆时，选择合适颜色的填料如炭黑、碳酸钙等，加入一定量的催干剂即可配制成单组份的皱纹漆。其施工工艺为用兑稀溶剂兑稀到施工黏度，直接喷涂到工件上，漆膜厚度控制在60～120um，室温放置20到30分钟放入80～100℃的烘箱中，半小时后，漆膜表面起花，花纹均匀，将温度调至160℃，烘烤一小时后即可。
本发明所合成醇酸树脂制备的皱纹漆，花纹均匀，硬度好，可用于如仪器、仪表、小五金、防盗门等的五金设备，对金属表面具有很好的保护和装饰作用。
具体实施例方式
实施例11、配方顺丁烯二酸酐50kg，双环戊二烯50kg，亚麻油酸40kg，95％甘油20kg，邻苯二甲酸酐20kg，加成物10kg，二甲苯5kg，兑稀溶剂200#30kg。
2、原料加成物的制备(1)反应釜为装有搅拌器，温度计、冷凝装置，控温装置的反应釜(2)在此反应釜中加入顺丁烯二酸酐，加热熔解，在175～185℃温度下，滴加双环戊二烯。
(3)保温反应1.5小时后，测定加成物的熔点，其熔点大于60℃时，降温出料，备用。
3、醇酸型皱纹树脂的制备(1)反应釜为装有搅拌器，温度计，回流装置，控温装置的反应釜。
(2)反应温度控制在195～205℃之间。
(3)所有物料除兑稀溶剂外，加入到反应釜中，保温反应3.5小时后，测酸价及粘度，当酸价降到20mgKOH/g以下，粘度(加氏)大于8秒时，降温用200号溶剂兑稀。
(4)出料包装。
实施例2
1、配方顺丁烯二酸酐60kg，双环戊二烯40kg，亚麻油酸40kg，95％甘油25kg，邻苯二甲酸酐20kg，加成物10kg，二甲苯3kg，兑稀溶剂200#20kg。
2、原料加成物的制备(1)反应釜为装有搅拌器，温度计、冷凝装置，控温装置的反应釜(2)在此反应釜中加入顺丁烯二酸酐，加热熔解，在190～200℃温度下，滴加双环戊二烯。
(3)保温反应1小时后，测定加成物的熔点，其熔点大于60℃时，降温出料，备用。
3、醇酸型皱纹树脂的制备(1)反应釜为装有搅拌器，温度计，回流装置，控温装置的反应釜。
(2)反应温度控制在220～230℃之间。
(3)所有物料除兑稀溶剂外，加入到反应釜中，保温反应3小时后，测酸价及粘度，当酸价降到20mgKOH/g以下，粘度(加氏)大于8秒时，降温用200号溶剂兑稀。
(4)出料包装。
实施例31、配方顺丁烯二酸酐55kg，双环戊二烯45kg，亚麻油酸35kg，95％甘油18kg，邻苯二甲酸酐18kg，加成物6kg，二甲苯8kg，兑稀溶剂200#10kg。
2、原料加成物的制备(1)反应釜为装有搅拌器，温度计、冷凝装置，控温装置的反应釜(2)在此反应釜中加入顺丁烯二酸酐，加热熔解，在160～170℃温度下，滴加双环戊二烯。
(3)保温反应2小时后，测定加成物的熔点，其熔点大于60℃时，降温出料，备用。
3、醇酸型皱纹树脂的制备(1)反应釜为装有搅拌器，温度计，回流装置，控温装置的反应釜。
(2)反应温度控制在170～180℃之间。
(3)所有物料除兑稀溶剂外，加入到反应釜中，保温反应4小时后，测酸价及粘度，当酸价降到20mgKOH/g以下，粘度(加氏)大于8秒时，降温用200号溶剂兑稀。
(4)出料包装。
实施例4除配方为顺丁烯二酸酐55kg，双环戊二烯45kg，亚麻油酸50kg，95％甘油25kg，邻苯二甲酸酐14kg，加成物15kg，二甲苯7kg，兑稀溶剂200#40kg外，其他制备方法同实施例1。
权利要求
1.一种醇酸型皱纹树脂，其特征在于该醇酸型皱纹树脂含有以下重量份的组分亚麻油酸35～5095％甘油16～26邻苯二甲酸酐14～22加成物 6～16二甲苯 3～8兑稀溶剂200#10～40。
2.根据权利要求1所述的醇酸型皱纹树脂，其特征在于所述的加成物由以下重量份的组分组成顺丁烯二酸酐50～60双环戊二烯 40～50。
3.一种制备权利要求1或2所述的醇酸型皱纹树脂的方法，其特征在于包括以下步骤(1)按权利要求2中各组分的用量，将顺丁烯二酸酐加热熔解，在160～200℃的温度下，加入双环戊二烯，保温反应1～2小时后测定反应物的熔点，当反应物的熔点大于60℃时，降温，制得加成物；(2)按权利要求1中各组分的用量，将亚麻油酸、95％甘油、邻苯二甲酸酐、加成物和二甲苯混合后，在170～230℃温度下反应3～4小时后，测反应物酸价及粘度，当酸价降到20mgKOH/g以下同时粘度大于8秒时，降温，加入兑稀溶剂200#，得到醇酸型皱纹树脂。
全文摘要
本发明公开了一种醇酸型皱纹树脂，该醇酸型皱纹树脂含有亚麻油酸、95％甘油、邻苯二甲酸酐、加成物、二甲苯、兑稀溶剂。本发明还公开了上述醇酸型皱纹树脂的制备方法。本发明避免了目前普遍存在的桐油高温炼制过程，避免了因桐油的加入而给皱纹漆带来的诸多缺陷，使皱纹漆用树脂的合成工艺简便易操作，节约能源。本发明合成的树脂制备皱纹漆，不需要用苯兑稀施工，使皱纹漆的使用更安全更环保，符合目前涂料发展的整体趋势。
文档编号C09D5/28GK101070376SQ20071002233
公开日2007年11月14日 申请日期2007年5月14日 优先权日2007年5月14日
发明者温静卫, 王仁祥, 邱绕生 申请人:江苏长江涂料有限公司