专利名称：还原橄榄T(C.I. Vat Biack 25)制备方法
技术领域：
本发明涉及一制备还原橄榄T (CLVatBiack25)的新方法
背景技术：
还原染料是一类品种众多、色泽鲜艳、牢度优异的高级染料，广泛地 应用于棉、毛、丝、麻、合成纤维及其混纺织物、交织物的印染，由于还 原染料具有优良的耐晒、耐气候、耐热、耐溶济、耐洗性能。其中不少品
种经过专门加工可制成有机颜料，用于油漆、塑料、橡胶和涂料方面着色。 还原染料一般生产工艺繁杂，三废污染严重，在当前环保压力下，还
原染料及其中间体的生产工艺改进是这类染料发展中极为重要。
在此之前报道的还原橄榄T制备的技术方法均是以3， 9 -二溴苯绕蒽
酮与l-氨基蒽醌、氢氧化钾在丁醇溶液中制备得到，丁醇由于沸点低，挥 发性大，合成过程中较难控制，回收困难，原材料消耗高，生产成本高并 造成环境污染，发明提供的工艺方法以三甘醇为溶济制备得到，其原材料 循环利用率高，工艺易控制，成本低、并且产品质量明显提高的特点。
发明内容
本发明提供一种制备还原橄榄T的新方法。
本发明的方法，与现有技术相比，其优点在于，生产过程容易控制， 原料回收率高，成本低，环境污染小,产品质量更好。
具体实施例方式
步骤一、1、将氧化铜、纯碱、l-氨基蒽醌、3, 9-二溴苯酮依次加入 固相反应釜，打开燃烧炉加热升温。
2、 开动电机，将燃烧炉火苗调至最佳均匀烘烧反应器筒体。
3、 升温至125'C左右脱水，待其升华，并确保反应器中心轴及排气畅通。
4、 待升华结束后，温度升至190—195-C停止加热，让其自然升温至 245土5X:,保温四小时，若反应温度超过250°C，应立即打开炉门，强制 降温；若温度保持不住可适当点火升温。
5、 保温反应结束后，自然降温至180X:，粉碎4小时，用真空抽料至 縮合水煮锅。
6、 縮合水煮锅加底水2000L左右，用热水在70—801C保温2小时。 用压縮空气将物料压入滤机。
7、 用80—85'C热水洗至中性，卸料待用。
步骤二、 1、将三甘醇(或经过浓縮合格的三甘醇回收母液)打入计 量槽，按规定的量放入碱熔锅。
2、 升温至130'C投二蒽醌苯酮亚胺。
3、 待温度升到140"C，在140-1501C保温4小时。
4、 保温结束后，加2000L洗水稀释，压到氧化锅。
5、 料压到氧化锅后，补水至液位到8000L。
6、 开空气氧化，在70-80'C氧化4小时。
7、 测氧化终点，渗圈无红色，氧化结束。如渗圈红色深，延长氧化时间 1-2小时。8、 检查滤机是否装好,母液泵是否正常，确认后压料.
9、 压料开始，收母液，母液收至蒸浓釜。
10、 用80-851C热水洗至洗水PH=8-9,洗涤结束，卸料干燥得还原橄 榄T原染料。
权利要求
1、结构如下的式化合物。id="icf0001" file="S2007101335002C00011.gif" wi="109" he="44" top="5" left = "5" img-content="drawing" img-format="tif" orientation="portrait" inline="no"/>
2、 权力要求1的化合物的制备方法，其特征在于经过以下步骤歩骤1:将1-氨基蒽醌与3，9-二溴苯酮发生縮合反应生成二蒽醌苯酮亚胺。步骤2:将步骤1生成的二蒽醌苯酮亚胺脱氢闭环成还原橄榄T。
3、 权利要求2的制备方法，其特征在于步骤l的反应条件为采用氧化铜为催化剂，碳酸钠为缚酸剂在熔融 状态下使1-氨基蒽醌与3，9-二溴苯酮发生縮合反应生成二蒽醌苯酮亚胺。反应温度在240 25(TC之间，该反应固相反应器中进行。步骤2的反应条件为采用三甘醇为溶剂，在碱性条件下，使二蒽醌 苯酮亚胺脱氢闭环成还原橄榄T，反应温度在145 150t:之间。
全文摘要
本发明涉及一制备还原橄榄T(C.I.Vat Biack 25)的新方法，与现有技术相比，其优点在于，生产过程容易控制，原料回收率高，成本低，环境污染小，产品质量更好。在此之前报道的还原橄榄T制备的技术方法均是以3，9-二溴苯绕蒽酮与1-氨基蒽醌、氢氧化钾在丁醇溶液中制备得到，丁醇由于沸点低，挥发性大，合成过程中较难控制，回收困难，原材料消耗高，生产成本高并造成环境污染。本发明提供的工艺方法以三甘醇为溶剂制备得到产品，其原材料循环利用率高，工艺易控制，成本低、并且产品质量明显提高的特点，经济效益和环保效益十分明显。
文档编号C09B9/02GK101173110SQ200710133500
公开日2008年5月7日 申请日期2007年10月22日 优先权日2007年10月22日
发明者王达平, 詹国清, 松 陈 申请人:亚邦化工集团有限公司;安徽亚邦化工有限公司