专利名称：含改性填料的导热电子灌封胶的制作方法
技术领域：
本发明涉及电子灌封胶技术领域，是对现有技术的改进，具体涉及一种含改性填料的导热电子灌封胶。
背景技术：
灌封胶是电子行业广泛应用的一种材料，它在使电子元器件避免水分、尘埃或有害气体等污染物的侵蚀、减清振动或外力的影响、稳定元器件运行参数等方面起着重要作用。随着电子产品向小型化、高度集成化等方向发展，市场对灌封胶的性能提出了越来越高的要求，如在导热或散热性能、存储寿命等方面，目前市场上的灌封胶往往达不到市场的要求。
发明内容
本发明的目的是避免上述现有技术中的不足之处而提供的一种含改性填料的导热电子灌封胶。本发明制备的导热电子灌封胶具有较高的导热系数、体积电阻炉和剪切强度，散热性好、绝缘性好、强度高、存储寿命长。本发明的目的可通过下列的措施来实现:
本发明含改性填料的导热电子灌封胶，由组份A和固化剂按100:4 16的重量百分比构成。其中，组份A所含成分重量百分比(％)为:
稀释剂5.(Γ15.0%
改性填料 12.(Γ22.0%
偶联剂0.5 4.5%
色料0.2 0.6%
其余为基体树脂，各成分重量之和为100%。所述的稀释剂为三丙二醇丁醚、二甘醇二缩水甘油醚、异丙醇、二乙二醇二丁醚、一缩二乙二醇二缩水甘油醚、1，6-己二醇二缩水甘油醚、1，1，2，2 一四对羟基苯基乙烷四缩水甘油醚、丁二酸二甲酯、己二酸二甲酯、二乙二醇二丁醚、正戊醇、季戊四醇缩水甘油醚中的一种或几种。其主要作用是降低灌封胶的黏度以利于施工，同时有助于延长产品的使用寿命。所述的改性填料由50.0^75.0% (重量百分比)三氧化二铝和和25.0^50.0%稀土掺杂纳米碳化硅混合而成。其主要作用是提高灌封胶的导热性能。所述的偶联剂为Ν-(β_氨乙基)-Y-氨丙基三甲(乙)氧基硅烷、苯基三甲氧基娃烧、二甲氧基娃烧、缩水甘油酿氧基丙基二甲氧基娃烧、_■苯基_■甲氧基娃烧、乙稀基二乙氧基娃烧1、甲基丙稀酸氧基丙基二甲氧基娃烧、乙稀基二甲氧基娃烧、氣丙基二乙氧基硅烷中的一种或几种。其主要作用是增加材料界面的粘合性，加强交联作用，提高色料的分散性，进而改善灌封胶的综合性能。所述的色料为炭黑、钛白粉等中的一种。其主要作用是提供灌封胶需要的外观色彩。所述的基体树脂为丙烯酸改性环氧树脂、有机硅改性环氧树脂、聚氨酯改性环氧树脂、聚酰亚胺改性环氧树脂、聚丙烯酸酯改性环氧树脂、二聚酸改性环氧树脂中的一种或几种。其主要作用表现在:一是实现灌封胶可靠的粘接功能；二是降低灌封胶的吸湿性，延长存储时间。所述的固化剂为五乙烯四胺、四乙烯五胺、三乙烯二胺、二乙烯三胺、六乙烯五胺、五乙烯六胺、七乙烯六胺、六乙烯七胺中的一种或几种。其主要作用是形成三维网状结构的交联体系，提高产品的力学性能。本发明含改性填料的导热电子灌封胶的制备方法，包括以下两个步骤:(1)改性填料的制备，按重量百分比将50.(Γ75.0%三氧化二铝和和25.(Γ50.0%稀土掺杂纳米碳化娃置于行星搅拌机中，进行搅拌30min±5min,转速为500r/min±20r/min,即得改性填料。
(2)组份A的制备，依次将基体树脂、5.0 15.0%稀释剂、12.0 22.0%改性填料、0.5 4.5%偶联剂和0.2、.6%色料加入到真空行星搅拌机中，搅拌IOOmiη ± IOmiη，其中真空度为0.07(H).095MPa、转速为300r/min± 10r/min，即得组份A。(3)灌封胶的制备，将组份A和固化剂按100:4 16的重量百分比进行配料，在真空行星搅拌机中搅拌120min±10min，其中真空度为0.07(H).095MPa、转速为700r/min± 10r/min，即得本发明含改性填料的导热电子灌封胶。本发明相比现有技术具有如下优点:改性填料的添加使得本发明制备的灌封胶具有较好的导热能、绝缘性能、力学性能和存储寿命，其导热系数为1.r1.6瓦/米 摄氏度、体积电阻率为3.0^4.8X IO15欧姆/毫米、剪切强度为5 6.5X IO7帕、存储寿命为I年，具有较大的工业应用价值。
具体实施例方式实施例1:本发明含改性填料的导热电子灌封胶按照如下步骤进行制备:(1)改性填料的制备，按重量百分比将50.0%三氧化二铝和和50.0%稀土掺杂纳米碳化硅置于行星搅拌机中，进行搅拌30min，转速为500r/min，即得改性填料。(2)组份A的制备，依次将78.3%有机硅改性环氧树脂、5.0%1，I, 2，2 —四对羟基苯基乙烷四缩水甘油醚、12.0%改性填料、4.5%N_ ( β -氛乙基)-Y -氛丙基二甲(乙)氧基娃烧和0.2%炭黑加入到真空行星揽拌机中，搅拌lOOmin，其中真空度为0.080MPa、转速为300r/min，即得组份A。(3)灌封胶的制备，将组份A和五乙烯四胺按100:16的重量百分比进行配料，在真空行星搅拌机中搅拌120min，其中真空度为0.080MPa、转速为700r/min，即得本发明含改性填料的导热电子灌封胶。该灌封胶的存储寿命为I年，固化后的导热系数为1.42瓦/米 摄氏度、体积电阻率为3.3 X IO15欧姆/毫米、剪切强度为5.7 X IO7帕。实施例2:本发明含改性 填料的导热电子灌封胶按照如下步骤进行制备:(1)改性填料的制备，按重量百分比将60.0%三氧化二铝和和40.0%稀土掺杂纳米碳化硅置于行星搅拌机中，进行搅拌30min，转速为500r/min，即得改性填料。(2)组份A的制备，依次将20.0%丙烯酸改性环氧树脂、50.1%有机硅改性环氧树脂、8.0% 二甘醇二缩水甘油醚、2.0%异丙醇、17.0%改性填料、2.5%甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和0.4%炭黑加入到真空行星搅拌机中，搅拌lOOmin，其中真空度为0.085MPa、转速为300r/min，即得组份A。(3)灌封胶的制备，将组份A和固化剂按100:8的重量百分比进行配料，在真空行星搅拌机中搅拌120min，其中真空度为0.085MPa、转速为700r/min，即得本发明含改性填料的导热电子灌封胶。该灌封胶的存储寿命为I年，固化后的导热系数为1.60瓦/米.摄氏度、体积电阻率为4.8 X IO15欧姆/毫米、剪切强度为6.5 X IO7帕。实施例3:本发明含改性填料的导热电子灌封胶按照如下步骤进行制备:(1)改性填料的制备，按重量百分比将75.0%三氧化二铝和和25.0%稀土掺杂纳米碳化硅置于行星搅拌机中，进行搅拌30min，转速为500r/min，即得改性填料。(2)组份A的制备，依次将56.9% 二聚酸改性环氧树脂、15.0% 一缩二乙二醇二缩水甘油醚、22.0%改性填料、0.5%乙烯基三乙氧基硅烷和0.6%钛白粉加入到真空行星搅拌机中，搅拌lOOmin，其中真空度为
0.085MPa、转速为300r/min,即得组份A。(3)灌封胶的制备，将组份A和固化剂按100:4的重量百分比进行配料，在真空行星搅拌机中搅拌120min，其中真空度为0.085MPa、转速为700r/min，即得本发明含改性填料的导热电子灌封胶。该灌封胶的存储寿命为I年，固化后的导热系数为1.51瓦/米 摄氏度、体积电阻率为4.1 X IO15欧姆/毫米、剪切强度为
5.9X IO7 帕。
权利要求
1.一种含改性填料的导热电子灌封胶，由组份A和固化剂按100:4 16的重量百分比构成；其中，组份A所含成分重量百分比(％)为: 稀释剂5.0~15.0% 改性填料 12.0~22.0% 偶联剂0.5 4.5% 色料0.2 0.6% 其余为基体树脂，各成分重量之和为100%。
2.根据权利要求1所述的含改性填料的导热电子灌封胶，其特征在于:所述的稀释剂为三丙二醇丁醚、二甘醇二缩水甘油醚、异丙醇、二乙二醇二丁醚、一缩二乙二醇二缩水甘油醚、1，6-己二醇二缩水甘油醚、1，1，2，2 一四对羟基苯基乙烷四缩水甘油醚、丁二酸二甲酯、己二酸二甲酯、二乙二醇二丁醚、正戊醇、季戊四醇缩水甘油醚中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的含改性填料的导热电子灌封胶，其特征在于:所述的改性填料由50.0~75.0% (重量百分比)三氧化二铝和和25.(Γ50.0%稀土掺杂纳米碳化硅混合而成。
4.根据权利要求1所述的含改性填料的导热电子灌封胶，其特征在于:所述的偶联剂为N- ( β -氨乙基-氨丙基二甲(乙)氧基娃烧、苯基二甲氧基娃烧、二甲氧基娃烧、缩水甘油酿氧基丙基二甲氧基娃烧、~苯基_甲氧基娃烧、乙稀基二乙氧基娃烧1、甲基丙稀酸氧基丙基二甲氧基娃烧、乙稀基二甲氧基娃烧、氣丙基二乙氧基娃烧中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的含改性填料的导热电子灌封胶，其特征在于:所述的色料为炭黑、钛白粉等中的一种。
6.根据权利要求1所述的含改性填料的导热电子灌封胶，其特征在于:所述的基体树脂为丙烯酸改性环氧树脂、有机硅改性环氧树脂、聚氨酯改性环氧树脂、聚酰亚胺改性环氧树脂、聚丙烯酸酯改性环氧树脂、二聚酸改性环氧树脂中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的含改性填料的导热电子灌 封胶，其特征在于:所述的固化剂为五乙烯四胺、四乙烯五胺、三乙烯二胺、二乙烯三胺、六乙烯五胺、五乙烯六胺、七乙烯六胺、六乙烯七胺中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于 ，包括如下三个步骤:(I)改性填料的制备，按重量百分比将50.0~75.0%三氧化二铝和和25.0~50.0%稀土掺杂纳米碳化硅置于行星搅拌机中，进行搅拌30min±5min,转速为500r/min±20r/min,即得改性填料；(2)组份A的制备，依次将基体树脂、5.0 15.0%稀释剂、12.0 22.0%改性填料、0.5 4.5%偶联剂和0.2、.6%色料加入到真空行星搅拌机中，搅拌IOOmiη ± IOmiη，其中真空度为0.07(H).095MPa、转速为300r/min± 10r/min，即得组份A ; (3)灌封胶的制备，将组份A和固化剂按100:4 16的重量百分比进行配料，在真空行星搅拌机中搅拌120min±10min，其中真空度为0.07(H).095MPa、转速为700r/min± 10r/min，即得本发明含改性填料的导热电子灌封胶。
全文摘要
本发明涉及一种含改性填料的导热电子灌封胶，含有固化剂和组份A，其中组份A是将稀释剂、改性填料、偶联剂、色料、基体树脂按比例均匀混合制得的。其中改性填料由三氧化二铝、稀土掺杂纳米碳化硅混合而成。本发明制备的导热电子灌封胶导热系数为1.4~1.6瓦/米·摄氏度、体积电阻率为3~4.8×1015欧姆/毫米、剪切强度为5~6.5×107帕、存储寿命为1年，具有较大的工业应用前景。
文档编号C09J163/00GK103074022SQ20121058283
公开日2013年5月1日 申请日期2012年12月29日 优先权日2012年12月29日
发明者邓小安, 徐安莲, 黄云波 申请人:东莞市松山湖微电子材料研发中心