专利名称：导热电子灌封胶的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种以马来海松酸缩水甘油酯为粘接剂的导热电子灌封胶及其制法。
目前导热电子灌封胶以双酚A环氧树脂为粘接剂，因双酚A环氧树脂的链节上含有苯环结构造成该类导热电子灌封胶的固化产物存在低温使用性能差和耐候性差等缺点，且我国的导热电子灌封胶大多依赖进口，价格昂贵。
本发明的目的在于提供一种导热电子灌封胶，用性能优良、原料廉价的马来海松酸缩水甘油酯代替双酚A环氧树脂制备导热电子灌封胶。
本发明提供的导热电子灌封胶通过下列方法获得——溶剂20～25份(重量，下同)，马来海松酸缩水甘油酯20～25份，粒径为0.01μm～100μm氧化铝40～55份，增塑剂3～4份，偶联剂0.4～0.5份，分散剂0.5～0.6份，颜料0.2份，搅拌均匀，制得A组分；上述溶剂、增塑剂等组分可以采用现有技术通用的组分。使用本发明特别选择的组分，效果更佳，例如溶剂是苯或甲苯，增塑剂是邻苯二甲酸二辛酯或邻苯二甲酸二丁酯，偶联剂是有机硅偶联剂、钛酸酯偶联剂或铝酸酯偶联剂，分散剂是聚醚改性的有机硅分散剂，颜料是黑色，深蓝色或绿色；——聚酰胺650#60份，增塑剂40份，搅拌均匀，制得B组分；——A组分100份，B组分25～50份，搅拌均匀，在120℃固化5小时或150℃固化2.5小时，得到产物。
本发明导热电子灌封胶的粘度是30000～20000厘泊，密度是2～3克/厘米3，导热系数是1.2～1.4瓦/(米.摄氏度)，介电强度60～100千伏/毫米，体积电阻率1～2.5×1015欧/毫米，抗张强度是6～7×107帕，抗压强度是1～2×108帕，剪切强度是3～4×107帕，膨胀系数是2～3×10-6/摄氏度，吸水率是0.1～0.2％；用其浇灌电子高频变压器，测试结果表明变压器的平均温升小于60℃，符合美国电子产品安全标准平均温升要求；导热系数和机械性能优于相同条件下用双酚A环氧树脂为粘接剂的导热电子灌封胶。
缩水甘油酯型环氧树脂固化产物物理机械性能优良，弹性模量比双酚A环氧树脂高15％～40％，低温机械性能好等特点，在涂料、胶粘剂、电子等工业领域得到广泛应用；我国松香资源丰富，是一种天然可再生资源，价格低廉，用其改性产品——马来海松酸缩水甘油酯为粘接剂制备导热电子灌封胶，不但拓展了马来海松酸缩水甘油酯的应用领域，提高了松香的附加值，还丰富了电子灌封胶的种类，改变了用传统的双酚A环氧树脂作电子灌封胶材料品种单一的局面；以马来海松酸缩水甘油酯为粘接剂的电子灌封胶在机械、电学、耐候性等性能方面比传统双酚A环氧树脂作为粘接剂的同类产品有一定提高。
下面通过实施例对本发明作进一步说明。
实施例1——取苯20克，马来海松酸缩水甘油酯20克，氧化铝55克，邻苯二甲酸二辛酯3.8克，钛酸酯偶联剂0.4克，有机硅分散剂0.6克，深蓝色颜料0.2克，搅拌均匀，制得A组分。
——聚酰胺650#60克，邻苯二甲酸二辛酯40克，搅拌均匀，制得B组分；——A组分100克，B组分25克，搅拌均匀，用其浇灌电子高频变压器，在120℃固化5小时，测试结果表明变压器的平均温升55.6℃，导热系数是1.4瓦/(米.摄氏度)，抗压强度是2×108帕。
实施例2——取甲苯22克，马来海松酸缩水甘油酯22克，氧化铝46克，邻苯二甲酸二丁酯3.8克，钛酸酯偶联剂0.45克，有机硅分散剂0.55克，黑色颜料0.2克，在室温下搅拌均匀，制得A组分；——A组分100克，实施例1的B组分35克，搅拌均匀，用其浇灌电子高频变压器，在150℃固化2.5小时，测试结果表明变压器的平均温升57.4℃，导热系数是1.2瓦/(米.摄氏度)，抗压强度是1.6×108帕。
实施例3——取甲苯22克，马来海松酸缩水甘油酯22克，氧化铝46克，邻苯二甲酸二辛酯3.8克，铝酸酯偶联剂0.45克，有机硅分散剂0.55克，黑色颜料0.2克，在室温下搅拌均匀，制得A组分；——A组分100克，实施例1的B组分45克，搅拌均匀，用其浇灌电子高频变压器，在120℃固化5小时，测试结果表明变压器的平均温升58.8℃，导热系数是1.3瓦/(米.摄.氏度)，抗压强度是1.5×108帕。
实施例4——取甲苯25克，马来海松酸缩水甘油酯25克，氧化铝40克，邻苯二甲酸二丁酯3.8克，有机硅偶联剂0.5克，有机硅分散剂0.5克，绿色颜料0.2克，在室温下搅拌均匀，制得A组分；——A组分100克，实施例1的B组分50克，搅拌均匀，用其浇灌电子高频变压器，在150℃固化2.5小时，测试结果表明变压器的平均温升59.5℃，导热系数是1.2瓦/(米.摄氏度)，抗压强度是1.6×108帕。
权利要求
1.一种导热电子灌封胶，其特征在于通过下列方法获得——溶剂20～25份(重量，下同)，马来海松酸缩水甘油酯20～25份，粒径为0.01μm～100μm氧化铝40～55份，增塑剂3～4份，偶联剂0.4～0.5份，分散剂0.5-0.6份，颜料0.2份，搅拌均匀，制得A组分；——聚酰胺650#60份，增塑剂40份，搅拌均匀，制得B组分；——A组分100份，B组分25～50份，搅拌均匀，在120℃固化5小时或150℃固化2.5小时，得到产物。
2.权利要求1所述的导热电子灌封胶，其特征在于溶剂是苯或甲苯。
3.权利要求1所述的导热电子灌封胶，其特征在于增塑剂是邻苯二甲酸二辛酯或邻苯二甲酸二丁酯。
4.权利要求1所述的导热电子灌封胶，其特征在于偶联剂是有机硅偶联剂、钛酸酯偶联剂或铝酸酯偶联剂。
5.权利要求1所述的导热电子灌封胶，其特征在于分散剂是聚醚改性的有机硅分散剂。
6.权利要求1所述的导热电子灌封胶，其特征在于颜料是黑色，深蓝色或绿色。
7.权利要求1所述的导热电子灌封胶，其特征在于通过下列方法获得——取苯20份(重量，下同)，马来海松酸缩水甘油酯20份，氧化铝55份，邻苯二甲酸二辛酯3.8份，钛酸酯偶联剂0.4份，有机硅分散剂0.6份，颜料0.2份，搅拌均匀，制得A组分；——聚酰胺650#60份，邻苯二甲酸二辛酯40份，搅拌均匀，制得B组分；——A组分100份和B组分25份搅拌均匀，在120℃固化5小时，得产物。
8.权利要求1或7所述的导热电子灌封胶，其特征在于其粘度是30000～20000厘泊，密度是2～3克/厘米3，导热系数是1.2～1.4瓦/(米.摄氏度)，介电强度60～100千伏/毫米，体积电阻率1～2.5×1015欧/毫米，抗张强度是6～7×107帕，抗压强度是1～2×108帕，剪切强度是3～4×107帕，膨胀系数是2～3×10-6/摄氏度，吸水率是0.1～0.2％。
全文摘要
一种导热电子灌封胶,通过以下方法获得:溶剂、马来海松酸缩水甘油酯、氧化铝、增塑剂、偶联剂、分散剂、颜料、搅拌均匀,制得A组分;聚酰胺650
文档编号C09K3/10GK1308109SQ0110755
公开日2001年8月15日 申请日期2001年2月21日 优先权日2001年2月21日
发明者刘治猛, 沈敏敏, 哈成勇, 蒋欣 申请人:东莞理工学院, 中国科学院广州化学研究所