一种核壳型包覆色素的二氧化硅及其制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种核壳型包覆色素的二氧化硅，该核壳型包覆色素的二氧化硅的内核为色素与铝盐的复合色淀、外壳为二氧化硅。本发明涉及一种核壳型包覆色素的二氧化硅的制备方法，包括如下步骤：a.形成内核；b.形成外壳；c.干燥、粉碎。本发明的核壳型包覆色素的二氧化硅，包覆色素的二氧化硅产品具有核壳型结构、具有色素鲜艳的外观；具有良好的耐酸碱稳定性能，在各种pH环境下不变色、不褪色、不渗色；本发明的制备方法生产工艺简单、成本相对较低、能提高色素耐酸碱性能，制备的产品结构稳定性好。
【专利说明】
【技术领域】
[0001] 本发明涉及色素领域，具体涉及一种核壳型包覆色素的二氧化硅及其制备方法。 -种核壳型包覆色素的二氧化硅及其制备方法
【背景技术】
[0002] 在日化产品配方中，色素的使用非常广泛。然而在一些功能性产品配方中，由于组 份比较多、有效成分比较复杂，致使一些色素在配方中极不稳定，导致产品在保质期内变色 变质而不能使用，因此提高色素的配伍稳定性成为日益重要的课题。在解决色素稳定性差 方面，人们进行了各种各样的探索，取得了一定的进展，比如利用生物技术、微胶囊包覆技 术等，例如将甜菜红与茶色素结合使其稳定性大大提高。但是采用上述生物技术或微胶囊 化技术操作过程极其复杂、微胶囊包覆率低、生产成本也非常高。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的在于克服上述现有技术的缺陷，提供一种色素耐酸碱性好、稳定性 高的核壳型包覆色素的二氧化硅，同时本发明还提供该核壳型包覆色素的二氧化硅的制备 方法。
[0004] 为解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：
[0005] -种核壳型包覆色素的二氧化硅（又可以称为一种以二氧化硅为外壳的核壳型 包覆色素），该核壳型包覆色素的二氧化硅的内核为色素与铝盐的复合色淀（即色素与铝 盐的混合物）、外壳为二氧化硅。该材料中内核的色素被二氧化硅所包覆，二氧化硅形成的 透明外壳结构，一方面使得色素颜色更加鲜亮，另一方面外壳避免了色素直接与酸碱接触， 在各种pH值环境下均有很好的稳定性。
[0006] 本发明还提供一种核壳型包覆色素的二氧化硅的制备方法，包括如下步骤：
[0007] a.形成内核：向反应罐中加入色素溶液，所述色素溶液中色素的质量百分数为 0. 1-5%，然后，边搅拌边向反应罐中滴加与色素溶液等体积的浓度为l-5mol/L可溶性铝 盐水溶液；
[0008] 在室温下搅拌均匀后，加入积浓度为0. 5-1. 5mol/L的碱金属硅酸盐水溶液，进行 共沉淀反应，得到硅酸铝及色素的沉淀，所述碱金属硅酸盐水溶液的体积为a步骤中的色 素溶液体积的1-10倍；
[0009] b.形成外壳：将经过a步骤得到的硅酸铝及色素的沉淀物料陈化30min，然后在常 温下边搅拌边滴加的浓度为1. 5-4mol/L的稀硫酸，得到物料体系，所述稀硫酸的体积为a 步骤中的色素溶液体积的〇. 5-4倍；然后，调节物料体系的pH值为4-5,接着继续搅拌直至 物料体系转化成凝胶为止，得到二氧化硅色素凝胶；在b步骤中，硅酸铝与稀硫酸反应生成 硅酸，硅酸在搅拌过程中失去部分水分，成为凝胶状，能够更好的将色素包覆起来。
[0010] c.干燥：将经过b步骤获得的二氧化硅色素凝胶进行过滤，然后用去离子水洗涤 凝胶滤饼，接着对洗涤后的凝胶滤饼进行干燥、粉碎，得到产品。凝胶滤饼在干燥过程中，硅 酸中完全脱水，形成二氧化硅。
[0011] 本发明中，优选的方案为所述a步骤中的碱金属硅酸盐为硅酸钠、硅酸钾、硅酸锂 中的一种。
[0012] 本发明中，优选的方案为所述a步骤中的溶剂为水、乙醇、山梨醇、丙二醇和聚乙 二醇中的一种。
[0013] 本发明中，优选的方案为所述a步骤中的可溶性铝盐为氯化铝、硝酸铝、硫酸铝、 醋酸铝中的一种。
[0014] 本发明中，优选的方案为包括如下步骤：
[0015] a.形成内核：向反应罐中加入色素溶液，所述色素溶液中色素的质量百分数为 1. 5%，所述色素溶液中的溶剂为丙二醇；
[0016] 然后，边搅拌边向反应罐中滴加与色素溶液等体积的浓度为2mol/L的硝酸铝水 溶液；
[0017] 在室温搅拌均匀后，加入浓度为1. 5mol/L的硅酸钠溶液，进行共沉淀反应，得到 娃酸错及色素的沉淀，所述娃酸钠水溶液的体积为a步骤中的色素溶液体积的2倍；
[0018] b.形成外壳：将经过a步骤得到的硅酸铝及色素的沉淀物料陈化30min，然后在常 温下边搅拌边滴加的浓度为1. 5mol/L的稀硫酸，得到物料体系，所述稀硫酸的体积为a步 骤中的色素溶液体积的2倍；然后，调节物料体系的pH值为4. 5,接着继续搅拌直至物料体 系转化成凝胶为止，得到二氧化硅色素凝胶；
[0019] c.干燥：将经过b步骤获得的二氧化硅色素凝胶进行过滤，然后用去离子水洗涤 凝胶滤饼，接着对洗涤后的凝胶滤饼进行干燥、粉碎，得到产品。
[0020] 与现有技术相比，本发明的优点是：包覆色素的二氧化硅产品具有核壳型结构、具 有色素鲜艳的外观；具有良好的耐酸碱稳定性能，在各种pH环境下不变色、不褪色、不渗 色；本发明的制备方法生产工艺简单、成本相对较低、能提高色素耐酸碱性能，制备的产品 结构稳定性好。
[0021] 下面结合【具体实施方式】对本发明作进一步详细说明。
【具体实施方式】
[0022] 实施例1 :
[0023] -种核壳型包覆色素的二氧化硅，该核壳型包覆色素的二氧化硅的内核为色素与 硅酸铝的复合色淀、外壳为二氧化硅，由如下步骤制得：
[0024] a.形成内核：向反应罐中加入色素溶液，色素为蓝色，所述色素溶液中色素的质 量百分数为〇. 5 %,其中溶剂为山梨醇，然后，边搅拌边向反应罐中滴加与色素溶液等体积 的浓度为lmol/L氯化铝水溶液；
[0025] 在室温下搅拌均匀后，加入浓度为lmol/L的硅酸钠水溶液，进行共沉淀反应，得 到硅酸铝及色素的沉淀，所述硅酸钠水溶液的体积为a步骤中的色素溶液体积的2倍；
[0026] b.形成外壳：将经过a步骤得到的硅酸铝及色素的沉淀物料陈化30min，然后在常 温下边搅拌边滴加的浓度为2. 5mol/L的稀硫酸，得到物料体系，所述稀硫酸的体积为a步 骤中的色素溶液体积的2倍；然后，调节物料体系的pH值为4. 5,接着继续搅拌直至物料体 系转化成凝胶为止，得到二氧化硅色素凝胶；
[0027] c.干燥：将经过b步骤获得的二氧化硅色素凝胶进行过滤，然后用去离子水洗涤 凝胶滤饼，接着对洗涤后的凝胶滤饼进行干燥、粉碎，得到产品。
[0028] 实施例2 :
[0029] -种核壳型包覆色素的二氧化硅，所述色素为绿色，该核壳型包覆色素的二氧化 硅的内核为色素与硅酸铝的复合色淀、外壳为二氧化硅，由如下步骤制得：
[0030] a.形成内核：向反应罐中加入色素溶液，所述色素溶液中色素的质量百分数为 1. 5%，所述色素溶液中的溶剂为丙二醇；
[0031] 然后，边搅拌边向反应罐中滴加与色素溶液等体积的浓度为2mol/L的硝酸铝水 溶液；
[0032] 在室温搅拌均匀后，加入浓度为1. 5mol/L的硅酸钠溶液，进行共沉淀反应，得到 娃酸错及色素的沉淀，所述娃酸钠水溶液的体积为a步骤中的色素溶液体积的2倍；
[0033] b.形成外壳：将经过a步骤得到的硅酸铝及色素的沉淀物料陈化30min，然后在常 温下边搅拌边滴加的浓度为1. 5mol/L的稀硫酸，得到物料体系，所述稀硫酸的体积为a步 骤中的色素溶液体积的2倍；然后，调节物料体系的pH值为4. 5,接着继续搅拌直至物料体 系转化成凝胶为止，得到二氧化硅色素凝胶；
[0034] c.干燥：将经过b步骤获得的二氧化硅色素凝胶进行过滤，然后用去离子水洗涤 凝胶滤饼，接着对洗涤后的凝胶滤饼进行干燥、粉碎，得到产品。
[0035] 实施例3 :
[0036] -种核壳型包覆色素的二氧化硅，所述色素为绿色，该核壳型包覆色素的二氧化 硅的内核为色素与硅酸铝的复合色淀、外壳为二氧化硅，由如下步骤制得：
[0037] a.形成内核：向反应罐中加入色素溶液，所述色素溶液中色素的质量百分数为 2%，所述色素溶液中的溶剂为丙二醇；
[0038] 然后，边搅拌边向反应罐中滴加与色素溶液等体积的浓度为2mol/L的硝酸铝水 溶液；
[0039] 在室温搅拌均匀后，加入浓度为1. 5mol/L的硅酸钠溶液，进行共沉淀反应，得到 娃酸错及色素的沉淀，所述娃酸钠水溶液的体积为a步骤中的色素溶液体积的2倍；
[0040] b.形成外壳：将经过a步骤得到的硅酸铝及色素的沉淀物料陈化30min，然后在常 温下边搅拌边滴加的浓度为1. 5mol/L的稀硫酸，得到物料体系，所述稀硫酸的体积为a步 骤中的色素溶液体积的2倍；然后，调节物料体系的pH值为4. 5,接着继续搅拌直至物料体 系转化成凝胶为止，得到二氧化硅色素凝胶；
[0041] c.干燥：将经过b步骤获得的二氧化硅色素凝胶进行过滤，然后用去离子水洗涤 凝胶滤饼，接着对洗涤后的凝胶滤饼进行干燥、粉碎，得到产品。
[0042] 实施例4
[0043] -种核壳型包覆色素的二氧化硅，所述色素为绿色，该核壳型包覆色素的二氧化 硅的内核为色素与硅酸铝的复合色淀、外壳为二氧化硅，由如下步骤制得：
[0044] a.形成内核：向反应罐中加入色素溶液，所述色素溶液中色素的质量百分数为 1 %，所述色素溶液中的溶剂为丙二醇；
[0045] 然后，边搅拌边向反应罐中滴加与色素溶液等体积的浓度为2mol/L的硝酸铝水 溶液；
[0046] 在室温搅拌均匀后，加入浓度为1. 5mol/L的硅酸钠溶液，进行共沉淀反应，得到 娃酸错及色素的沉淀，所述娃酸钠水溶液的体积为a步骤中的色素溶液体积的2倍；
[0047] b.形成外壳：将经过a步骤得到的硅酸铝及色素的沉淀物料陈化30min，然后在常 温下边搅拌边滴加的浓度为1. 5mol/L的稀硫酸，得到物料体系，所述稀硫酸的体积为a步 骤中的色素溶液体积的2倍；然后，调节物料体系的pH值为4. 5,接着继续搅拌直至物料体 系转化成凝胶为止，得到二氧化硅色素凝胶；
[0048] c.干燥：将经过b步骤获得的二氧化硅色素凝胶进行过滤，然后用去离子水洗涤 凝胶滤饼，接着对洗涤后的凝胶滤饼进行干燥、粉碎，得到产品。
[0049] 实施例5
[0050] -种核壳型包覆色素的二氧化硅，所述色素为绿色，该核壳型包覆色素的二氧化 硅的内核为色素与硅酸铝的复合色淀、外壳为二氧化硅，由如下步骤制得：
[0051] a.形成内核：向反应罐中加入色素溶液，所述色素溶液中色素的质量百分数为 1. 5%，所述色素溶液中的溶剂为山梨醇；
[0052] 然后，边搅拌边向反应罐中滴加与色素溶液等体积的浓度为2mol/L的硝酸铝水 溶液；
[0053] 在室温搅拌均匀后，加入浓度为1. 5mol/L的硅酸钠溶液，进行共沉淀反应，得到 娃酸错及色素的沉淀，所述娃酸钠水溶液的体积为a步骤中的色素溶液体积的2倍；
[0054] b.形成外壳：将经过a步骤得到的硅酸铝及色素的沉淀物料陈化30min，然后在常 温下边搅拌边滴加的浓度为1. 5mol/L的稀硫酸，得到物料体系，所述稀硫酸的体积为a步 骤中的色素溶液体积的2倍；然后，调节物料体系的pH值为4. 5,接着继续搅拌直至物料体 系转化成凝胶为止，得到二氧化硅色素凝胶；
[0055] c.干燥：将经过b步骤获得的二氧化硅色素凝胶进行过滤，然后用去离子水洗涤 凝胶滤饼，接着对洗涤后的凝胶滤饼进行干燥、粉碎，得到产品。
[0056] 实施例6
[0057] -种核壳型包覆色素的二氧化硅，所述色素为绿色，该核壳型包覆色素的二氧化 硅的内核为色素与硅酸铝的复合色淀、外壳为二氧化硅，由如下步骤制得：
[0058] a.形成内核：向反应罐中加入色素溶液，所述色素溶液中色素的质量百分数为 1. 5%，所述色素溶液中的溶剂为乙醇；
[0059] 然后，边搅拌边向反应罐中滴加与色素溶液等体积的浓度为2mol/L的硝酸铝水 溶液；
[0060] 在室温搅拌均匀后，加入浓度为1. 5mol/L的硅酸钠溶液，进行共沉淀反应，得到 娃酸错及色素的沉淀，所述娃酸钠水溶液的体积为a步骤中的色素溶液体积的2倍；
[0061] b.形成外壳：将经过a步骤得到的硅酸铝及色素的沉淀物料陈化30min，然后在常 温下边搅拌边滴加的浓度为1. 5mol/L的稀硫酸，得到物料体系，所述稀硫酸的体积为a步 骤中的色素溶液体积的2倍；然后，调节物料体系的pH值为4. 5,接着继续搅拌直至物料体 系转化成凝胶为止，得到二氧化硅色素凝胶；
[0062] c.干燥：将经过b步骤获得的二氧化硅色素凝胶进行过滤，然后用去离子水洗涤 凝胶滤饼，接着对洗涤后的凝胶滤饼进行干燥、粉碎，得到产品。
[0063] 实施例7
[0064] 一种核壳型包覆色素的二氧化硅，所述色素为绿色，该核壳型包覆色素的二氧化 硅的内核为色素与硅酸铝的复合色淀、外壳为二氧化硅，由如下步骤制得：
[0065] a.形成内核：向反应罐中加入色素溶液，所述色素溶液中色素的质量百分数为 1. 5%，所述色素溶液中的溶剂为丙二醇；
[0066] 然后，边搅拌边向反应罐中滴加与色素溶液等体积的浓度为1. 5mol/L的硝酸铝 水溶液；
[0067] 在室温搅拌均匀后，加入浓度为1. 5mol/L的硅酸钠溶液，进行共沉淀反应，得到 娃酸错及色素的沉淀，所述娃酸钠水溶液的体积为a步骤中的色素溶液体积的2倍；
[0068] b.形成外壳：将经过a步骤得到的硅酸铝及色素的沉淀物料陈化30min，然后在常 温下边搅拌边滴加的浓度为1. 5mol/L的稀硫酸，得到物料体系，所述稀硫酸的体积为a步 骤中的色素溶液体积的2倍；然后，调节物料体系的pH值为4. 5,接着继续搅拌直至物料体 系转化成凝胶为止，得到二氧化硅色素凝胶；
[0069] c.干燥：将经过b步骤获得的二氧化硅色素凝胶进行过滤，然后用去离子水洗涤 凝胶滤饼，接着对洗涤后的凝胶滤饼进行干燥、粉碎，得到产品。
[0070] 实施例8
[0071] 一种核壳型包覆色素的二氧化硅，所述色素为绿色，该核壳型包覆色素的二氧化 硅的内核为色素与硅酸铝的复合色淀、外壳为二氧化硅，由如下步骤制得：
[0072] a.形成内核：向反应罐中加入色素溶液，所述色素溶液中色素的质量百分数为 1. 5%，所述色素溶液中的溶剂为丙二醇；
[0073] 然后，边搅拌边向反应罐中滴加与色素溶液等体积的浓度为2. 5mol/L的硝酸铝 水溶液；
[0074] 在室温搅拌均匀后，加入浓度为1. 5mol/L的硅酸钠溶液，进行共沉淀反应，得到 娃酸错及色素的沉淀，所述娃酸钠水溶液的体积为a步骤中的色素溶液体积的2倍；
[0075] b.形成外壳：将经过a步骤得到的硅酸铝及色素的沉淀物料陈化30min，然后在常 温下边搅拌边滴加的浓度为1. 5mol/L的稀硫酸，得到物料体系，所述稀硫酸的体积为a步 骤中的色素溶液体积的2倍；然后，调节物料体系的pH值为4. 5,接着继续搅拌直至物料体 系转化成凝胶为止，得到二氧化硅色素凝胶；
[0076] c.干燥：将经过b步骤获得的二氧化硅色素凝胶进行过滤，然后用去离子水洗涤 凝胶滤饼，接着对洗涤后的凝胶滤饼进行干燥、粉碎，得到产品。
[0077] 实施例9
[0078] -种核壳型包覆色素的二氧化硅，所述色素为绿色，该核壳型包覆色素的二氧化 硅的内核为色素与硅酸铝的复合色淀、外壳为二氧化硅，由如下步骤制得：
[0079] a.形成内核：向反应罐中加入色素溶液，所述色素溶液中色素的质量百分数为 1. 5%，所述色素溶液中的溶剂为丙二醇；
[0080] 然后，边搅拌边向反应罐中滴加与色素溶液等体积的浓度为2mol/L的硝酸铝水 溶液；
[0081] 在室温搅拌均匀后，加入浓度为lmol/L的硅酸钠溶液，进行共沉淀反应，得到硅 酸错及色素的沉淀，所述娃酸钠水溶液的体积为a步骤中的色素溶液体积的2倍；
[0082] b.形成外壳：将经过a步骤得到的硅酸铝及色素的沉淀物料陈化30min，然后在常 温下边搅拌边滴加的浓度为1. 5mol/L的稀硫酸，得到物料体系，所述稀硫酸的体积为a步 骤中的色素溶液体积的2倍；然后，调节物料体系的pH值为4. 5,接着继续搅拌直至物料体 系转化成凝胶为止，得到二氧化硅色素凝胶；
[0083] c.干燥：将经过b步骤获得的二氧化硅色素凝胶进行过滤，然后用去离子水洗涤 凝胶滤饼，接着对洗涤后的凝胶滤饼进行干燥、粉碎，得到产品。
[0084] 实施例10
[0085] 一种核壳型包覆色素的二氧化硅，所述色素为绿色，该核壳型包覆色素的二氧化 硅的内核为色素与硅酸铝的复合色淀、外壳为二氧化硅，由如下步骤制得：
[0086] a.形成内核：向反应罐中加入色素溶液，所述色素溶液中色素的质量百分数为 1. 5%，所述色素溶液中的溶剂为丙二醇；
[0087] 然后，边搅拌边向反应罐中滴加与色素溶液等体积的浓度为2mol/L的硝酸铝水 溶液；
[0088] 在室温搅拌均匀后，加入浓度为1. 2mol/L的硅酸钠溶液，进行共沉淀反应，得到 娃酸错及色素的沉淀，所述娃酸钠水溶液的体积为a步骤中的色素溶液体积的2倍；
[0089] b.形成外壳：将经过a步骤得到的硅酸铝及色素的沉淀物料陈化30min，然后在常 温下边搅拌边滴加的浓度为1. 5mol/L的稀硫酸，得到物料体系，所述稀硫酸的体积为a步 骤中的色素溶液体积的2倍；然后，调节物料体系的pH值为4. 5,接着继续搅拌直至物料体 系转化成凝胶为止，得到二氧化硅色素凝胶；
[0090] C.干燥：将经过b步骤获得的二氧化硅色素凝胶进行过滤，然后用去离子水洗涤 凝胶滤饼，接着对洗涤后的凝胶滤饼进行干燥、粉碎，得到产品。
[0091] 实施例11
[0092] -种核壳型包覆色素的二氧化硅，所述色素为绿色，该核壳型包覆色素的二氧化 硅的内核为色素与硅酸铝的复合色淀、外壳为二氧化硅，由如下步骤制得：
[0093] a.形成内核：向反应罐中加入色素溶液，所述色素溶液中色素的质量百分数为 1. 5%，所述色素溶液中的溶剂为丙二醇；
[0094] 然后，边搅拌边向反应罐中滴加与色素溶液等体积的浓度为2mol/L的硝酸铝水 溶液；
[0095] 在室温搅拌均匀后，加入浓度为1. 5mol/L的硅酸钠溶液，进行共沉淀反应，得到 娃酸错及色素的沉淀，所述娃酸钠水溶液的体积为a步骤中的色素溶液体积的2倍；
[0096] b.形成外壳：将经过a步骤得到的硅酸铝及色素的沉淀物料陈化30min，然后在常 温下边搅拌边滴加的浓度为2mol/L的稀硫酸，得到物料体系，所述稀硫酸的体积为a步骤 中的色素溶液体积的2倍；然后，调节物料体系的pH值为4. 5,接着继续搅拌直至物料体系 转化成凝胶为止，得到二氧化硅色素凝胶；
[0097] c.干燥：将经过b步骤获得的二氧化硅色素凝胶进行过滤，然后用去离子水洗涤 凝胶滤饼，接着对洗涤后的凝胶滤饼进行干燥、粉碎，得到产品。
[0098] 实施例12
[0099] -种核壳型包覆色素的二氧化硅，所述色素为绿色，该核壳型包覆色素的二氧化 硅的内核为色素与硅酸铝的复合色淀、外壳为二氧化硅，由如下步骤制得：
[0100] a.形成内核：向反应罐中加入色素溶液，所述色素溶液中色素的质量百分数为 1. 5%，所述色素溶液中的溶剂为丙二醇；
[0101] 然后，边搅拌边向反应罐中滴加与色素溶液等体积的浓度为2mol/L的硝酸铝水 溶液；
[0102] 在室温搅拌均匀后，加入浓度为1. 5mol/L的硅酸钠溶液，进行共沉淀反应，得到 娃酸错及色素的沉淀，所述娃酸钠水溶液的体积为a步骤中的色素溶液体积的2倍；
[0103] b.形成外壳：将经过a步骤得到的硅酸铝及色素的沉淀物料陈化30min，然后在常 温下边搅拌边滴加的浓度为3mol/L的稀硫酸，得到物料体系，所述稀硫酸的体积为a步骤 中的色素溶液体积的2倍；然后，调节物料体系的pH值为4. 5,接着继续搅拌直至物料体系 转化成凝胶为止，得到二氧化硅色素凝胶；
[0104] c.干燥：将经过b步骤获得的二氧化硅色素凝胶进行过滤，然后用去离子水洗涤 凝胶滤饼，接着对洗涤后的凝胶滤饼进行干燥、粉碎，得到产品。
[0105] 实施例13
[0106] 一种核壳型包覆色素的二氧化硅，所述色素为绿色，该核壳型包覆色素的二氧化 硅的内核为色素与硅酸铝的复合色淀、外壳为二氧化硅，由如下步骤制得：
[0107] a.形成内核：向反应罐中加入色素溶液，所述色素溶液中色素的质量百分数为 1. 5%，所述色素溶液中的溶剂为丙二醇；
[0108] 然后，边搅拌边向反应罐中滴加与色素溶液等体积的浓度为2mol/L的硝酸铝水 溶液；
[0109] 在室温搅拌均匀后，加入浓度为1. 5mol/L的硅酸钠溶液，进行共沉淀反应，得到 娃酸错及色素的沉淀，所述娃酸钠水溶液的体积为a步骤中的色素溶液体积的2倍；
[0110] b.形成外壳：将经过a步骤得到的硅酸铝及色素的沉淀物料陈化30min，然后在常 温下边搅拌边滴加的浓度为1. 5mol/L的稀硫酸，得到物料体系，所述稀硫酸的体积为a步 骤中的色素溶液体积的2倍；然后，调节物料体系的pH值为4,接着继续搅拌直至物料体系 转化成凝胶为止，得到二氧化硅色素凝胶；
[0111] C.干燥：将经过b步骤获得的二氧化硅色素凝胶进行过滤，然后用去离子水洗涤 凝胶滤饼，接着对洗涤后的凝胶滤饼进行干燥、粉碎，得到产品。
[0112] 实施例14
[0113] 一种核壳型包覆色素的二氧化硅，所述色素为绿色，该核壳型包覆色素的二氧化 硅的内核为色素与硅酸铝的复合色淀、外壳为二氧化硅，由如下步骤制得：
[0114] a.形成内核：向反应罐中加入色素溶液，所述色素溶液中色素的质量百分数为 1. 5%，所述色素溶液中的溶剂为丙二醇；
[0115] 然后，边搅拌边向反应罐中滴加与色素溶液等体积的浓度为2mol/L的硝酸铝水 溶液；
[0116] 在室温搅拌均匀后，加入浓度为1. 5mol/L的硅酸钠溶液，进行共沉淀反应，得到 娃酸错及色素的沉淀，所述娃酸钠水溶液的体积为a步骤中的色素溶液体积的2倍；
[0117] b.形成外壳：将经过a步骤得到的硅酸铝及色素的沉淀物料陈化30min，然后在常 温下边搅拌边滴加的浓度为1. 5mol/L的稀硫酸，得到物料体系，所述稀硫酸的体积为a步 骤中的色素溶液体积的2倍；然后，调节物料体系的pH值为5,接着继续搅拌直至物料体系 转化成凝胶为止，得到二氧化硅色素凝胶；
[0118] c.干燥：将经过b步骤获得的二氧化硅色素凝胶进行过滤，然后用去离子水洗涤 凝胶滤饼，接着对洗涤后的凝胶滤饼进行干燥、粉碎，得到产品。
[0119] 实施例15
[0120] 对实施例1-14制得的核壳型包覆色素的二氧化硅，在电子显微镜下进行检测，包 覆色素的二氧化硅微粒的均具有核壳结构。对耐酸碱稳定性能进行检测，检测方法为在在 pH为1. 5和13的水浴中加热，进行煮沸，然后每30min观察其是否变色、褪色、渗色，然后记 录对应的时间，具体结果见表1和表2 :
[0121] 表1 :核壳型包覆色素的二氧化硅的耐酸碱稳定性能测试结果表（pH为1. 5)
[0122]
【权利要求】
1. 一种核壳型包覆色素的二氧化硅，其特征在于：该核壳型包覆色素的二氧化硅的内 核为色素与铝盐的复合色淀、外壳为二氧化硅。
2. 根据权利要求1所述的核壳型包覆色素的二氧化硅的制备方法，其特征在于包括如 下步骤： a. 形成内核：向反应罐中加入色素溶液，所述色素溶液中色素的质量百分数为 0. 1-5%，然后，边搅拌边向反应罐中滴加与色素溶液等体积的浓度为l-5mol/L可溶性铝 盐水溶液； 在室温下搅拌均勻后，加入浓度为0. 5-1. 5mol/L的碱金属娃酸盐水溶液，进行共沉淀 反应，得到硅酸铝及色素的沉淀，所述碱金属硅酸盐水溶液的体积为a步骤中的色素溶液 体积的1-10倍； b. 形成外壳：将经过a步骤得到的硅酸铝及色素的沉淀物料陈化30min，然后在常温下 边搅拌边滴加的浓度为1. 5-4mol/L的稀硫酸，得到物料体系，所述稀硫酸的体积为a步骤 中的色素溶液体积的〇. 5-4倍；然后，调节物料体系的pH值为4-5,接着继续搅拌直至物料 体系转化成凝胶为止，得到二氧化硅色素凝胶； c. 干燥、粉碎：将经过b步骤获得的二氧化硅色素凝胶进行过滤，然后用去离子水洗涤 凝胶滤饼，接着对洗涤后的凝胶滤饼进行干燥、粉碎，得到产品。
3. 根据权利要求2所述的核壳型包覆色素的二氧化硅的制备方法，其特征在于：所述a 步骤中的碱金属硅酸盐为硅酸钠、硅酸钾、硅酸锂中的一种。
4. 根据权利要求2所述的核壳型包覆色素的二氧化硅的制备方法，其特征在于：所述a 步骤中的溶剂为水、乙醇、山梨醇、丙二醇和聚乙二醇中的一种。
5. 根据权利要求2所述的核壳型包覆色素的二氧化硅的制备方法，其特征在于：所述a 步骤中的可溶性铝盐为氯化铝、硝酸铝、硫酸铝、醋酸铝中的一种。
6. 根据权利要求2所述的核壳型包覆色素的二氧化硅的制备方法，其特征在于包括如 下步骤： a. 形成内核：向反应罐中加入色素溶液，所述色素溶液中色素的质量百分数为1. 5%, 所述色素溶液中的溶剂为丙二醇； 然后，边搅拌边向反应罐中滴加与色素溶液等体积的浓度为2mol/L的硝酸铝水溶液； 在室温搅拌均匀后，加入浓度为1. 5mol/L的硅酸钠溶液，进行共沉淀反应，得到硅酸 错及色素的沉淀，所述娃酸钠水溶液的体积为a步骤中的色素溶液体积的2倍； b. 形成外壳：将经过a步骤得到的硅酸铝及色素的沉淀物料陈化30min，然后在常温下 边搅拌边滴加的浓度为1. 5mol/L的稀硫酸，得到物料体系，所述稀硫酸的体积为a步骤中 的色素溶液体积的2倍；然后，调节物料体系的pH值为4. 5,接着继续搅拌直至物料体系转 化成凝胶为止，得到二氧化硅色素凝胶； c. 干燥：将经过b步骤获得的二氧化硅色素凝胶进行过滤，然后用去离子水洗涤凝胶 滤饼，接着对洗涤后的凝胶滤饼进行干燥、粉碎，得到产品。
【文档编号】C09C1/00GK104087022SQ201410310383
【公开日】2014年10月8日 申请日期:2014年6月30日 优先权日:2014年6月30日
【发明者】林英光, 王宪伟, 唐国辉, 梁桢威 申请人:肇庆市金三江化工有限公司