一种星型交联结构导热胶及其制备方法与流程

本发明涉及导热胶
技术领域：
，尤其涉及一种星型交联结构导热胶及其制备方法。
背景技术：
：导热胶是导热胶黏剂的一种，导热胶黏剂的主体材料主要有：有机硅材料、环氧树脂等。环氧树脂导热胶由于耐高温性差，导致工作温度不宜过高，限制了其应用范围。有机硅材料导热胶却能够在很宽的温度范围内(-60～280℃)应用，且具有良好的抗冷热交变性能、电绝缘性能、耐老化性能、化学稳定性能，并具有优异的防潮、抗震、耐电晕、抗漏电性能和耐化学介质性能，其对大多数金属和非金属材料具有良好的粘接性，同时其加工过程和使用方法比较简便，故其广泛应用于电子元器件。线型导热硅胶结构是以主链Si-O相互键交替形成无机结构，故其拥有无机材料优良的耐热性能；同时导热硅胶主链上Si原子连接有有机基团，可以为甲基、乙基、丙基、乙烯基、苯基，这些都是硅橡胶常见的有机侧基。导热硅胶基体能在很宽的温度区间内正常使用是因为其具有非常优异的耐高低温性能。导热硅胶在高温条件下能保持其基本性能是由于导热硅胶基体具有热氧化稳定性，取决于它是以Si-O键为骨架，其键能远远高于一般橡胶主链C-C键的键能，在相同温度下不足以破坏Si-O键而使导热胶基体发生分解。缩合型导热胶的硫化一般是通过硅羟基彼此缩合形成Si-O-Si，而加成型导热胶一般是以乙烯基硅油作为基胶，乙烯基作为其活性官能团主要存在于主链和端基；同时该导热胶以含Si-H键的聚有机硅氧烷做交联剂，影响加成型导热胶的性能的主要因素是乙烯基硅油中乙烯基配比和含氢硅油中Si-H的配比相互作用。导热胶中如果乙烯基含量太低，固化后硅胶分子链间交联密度小，产品的力学机械性能就差；反之，则交联密度过大，过度交联会使产品力学机械性能急剧下降。不同于目前改进导热胶性能的方法包括：1、寻找新的具有高导热系数的导热填料；2、将原有导热填料进行表面改性；3、采用不同种类导热填料的复配使用。技术实现要素：基于
背景技术：
存在的技术问题，本发明提出了一种星型交联结构导热胶及其制备方法，所得星型交联结构导热胶的机械性能相对于现有导热胶得到小幅提升，而耐热性能得到大幅提高，使本发明更加适用于导热胶领域。本发明提出的一种星型交联结构导热胶的制备方法，包括如下步骤：将八乙烯基多面体低聚倍半硅氧烷加入有机硅导热胶中混合均匀，然后进行固化得到星型交联结构导热胶。优选地，包括如下步骤：将溶解在有机溶剂中的八乙烯基多面体低聚倍半硅氧烷加入有机硅导热胶中混合均匀，抽真空1～15min，接着进行烘烤除去有机溶剂，然后进行固化得到星型交联结构导热胶。由于在混合过程中会混入大量空气，使固化后产物中有气孔，所以需要进行抽真空操作。优选地，有机溶剂为苯、甲苯、环己烷、己烷或丙酮；有机溶剂仅用于溶解八乙烯基多面体低聚倍半硅氧烷，不参与反应进行，无需限制其用量，但从成本和环保角度，其用量应尽量少。优选地，烘烤温度为68～75℃，烘烤时间为0～2h；有机溶剂的引入会带来许多麻烦，为了减小有机溶剂对固化反应的影响，应尽量去除混合体系中的有机溶剂。优选地，固化温度为115～125℃，固化时间为0～1h。优选地，有机硅导热胶的型号为KE-1867。优选地，八乙烯基多面体低聚倍半硅氧烷与有机硅导热胶的重量比为0.01～1.00：100。本发明还提出的一种星型交联结构导热胶采用上述星型交联结构导热胶的制备方法制得。本发明由导热胶的分子结构入手，通过将八乙烯基多面体低聚倍半硅氧烷单体作为纳米交联中心分散到导热硅胶分子链中，在有机硅胶基体中形成一种星型高分子结构，该结构对导热硅胶的物理机械性能有很大的改进。导热硅胶分子链中引入耐热性能良好的POSS无机纳米骨架从而改善了其导热和耐热性能。由于引入八乙烯基多面体低聚倍半硅氧烷，提高导热胶基体中的交联密度，导致交联点间的导热胶分子链变短，大大限制了导热胶分子链的运动，起始分解温度和最快分解温度相对于现有导热胶提高了20℃以上，大幅提高了耐热性能。附图说明图1为八乙烯基多面体低聚倍半硅氧烷的电镜扫描图。图2为有机硅导热胶KE-1867的电镜扫描图。图3为本发明实施例5所得星型交联结构导热胶的电镜扫描图，具体实施方式下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。实施例1本发明提出的一种星型交联结构导热胶的制备方法，包括如下步骤：将八乙烯基多面体低聚倍半硅氧烷加入有机硅导热胶中混合均匀，抽真空，接着进行烘烤，然后进行固化得到星型交联结构导热胶。实施例2本发明提出的一种星型交联结构导热胶的制备方法，包括如下步骤：将溶解在环己烷中的八乙烯基多面体低聚倍半硅氧烷加入有机硅导热胶中混合均匀，八乙烯基多面体低聚倍半硅氧烷与有机硅导热胶的重量比为0.01：100，抽真空15min，接着进行烘烤除去环己烷，烘烤温度为68℃，烘烤时间为2h，然后进行固化得到星型交联结构导热胶，固化温度为115℃，固化时间为1h。实施例3本发明提出的一种星型交联结构导热胶的制备方法，包括如下步骤：将溶解在己烷中的八乙烯基多面体低聚倍半硅氧烷加入有机硅导热胶中混合均匀，八乙烯基多面体低聚倍半硅氧烷与有机硅导热胶的重量比为1.00：100，抽真空1min，接着进行烘烤除去己烷，烘烤温度为75℃，烘烤时间为0.2h，然后进行固化得到星型交联结构导热胶，固化温度为125℃，固化时间为0.1h。实施例4本发明提出的一种星型交联结构导热胶的制备方法，包括如下步骤：将溶解在丙酮中的八乙烯基多面体低聚倍半硅氧烷加入有机硅导热胶中混合均匀，八乙烯基多面体低聚倍半硅氧烷与有机硅导热胶的重量比为0.25：100，抽真空5min，接着进行烘烤除去丙酮，烘烤温度为72℃，烘烤时间为0.5h，然后进行固化得到星型交联结构导热胶，固化温度为118℃，固化时间为0.8h。实施例5本发明提出的一种星型交联结构导热胶的制备方法，包括如下步骤：将溶解在甲苯中的八乙烯基多面体低聚倍半硅氧烷加入有机硅导热胶KE-1867中搅拌时间为10min，八乙烯基多面体低聚倍半硅氧烷与有机硅导热胶的重量比为0.5：100，抽真空15min，接着进行烘烤除去甲苯，烘烤温度为70℃，烘烤时间为2h，然后进行固化得到星型交联结构导热胶，固化温度为120℃，固化时间为1h。对实施例5所得星型交联结构导热胶和有机硅导热胶KE-1867、八乙烯基多面体低聚倍半硅氧烷进行电镜扫描，其结果如图1-3所示。其中图1为八乙烯基多面体低聚倍半硅氧烷的电镜扫描图，八乙烯基多面体低聚倍半硅氧烷具有规整结晶结构，且晶型为六方体，其晶粒大小约为5μm；图2为有机硅导热胶KE-1867的电镜扫描图，图3为实施例5所得星型交联结构导热胶的电镜扫描图，可以看出八乙烯基多面体低聚倍半硅氧烷与导热胶形成的包覆结构在导热胶基体中的分散很均匀，相容性非常好，进一步证实了八乙烯基多面体低聚倍半硅氧烷通过化学共聚与导热胶基体结合，从而达到分子水平上的分散。对实施例5所得星型交联结构导热胶和有机硅导热胶KE-1867进行热重测试(TG)，其中TG测试在PerkinElmerSTA6000型热重分析仪上进行，其测试温度范围是40～700℃，升温速率为10℃/min；其结果如下表所示：实施例5所得星型交联结构导热胶有机硅导热胶KE-1867起始分解温度/℃472.98450.05最快分解温度/℃487.60464.05由上表可知：实施例5所得星型交联结构导热胶的起始分解温度(472.98℃)比有机硅导热胶KE-1867的起始分解温度(450.05℃)高将22.93℃，同时实施例5所得星型交联结构导热胶的最快分解温度(487.60℃)比有机硅导热胶KE-1867的最快分解温度(464.05℃)也高将近23.55℃，即实施例5所得星型交联结构导热胶的耐热性能得到明显提高。对实施例5所得星型交联结构导热胶和有机硅导热胶KE-1867进行机械性能测试，其结果如下表所示：实施例5所得星型交联结构导热胶有机硅导热胶KE-1867样条平均宽度/mm3.563.64样条平均厚度/mm1.361.96样条的标距/mm2525样条最大应力/KN1.161.46样条最大形变/mm6.257.97拉伸强度/MPa2.392.04断裂伸长率/％2532硬度均值/HA81.875.6综上可知：本发明所得星型交联结构导热胶的机械性能相对于现有导热胶得到小幅提升，同时耐热性能得到大幅提高，使本发明更加适用于导热胶领域。以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本
技术领域：
的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。当前第1页1 2 3