本发明公开了一种环氧树脂胶黏剂的制备方法，属于胶黏剂技术领域。
背景技术：
随着可持续发展的要求和人们环保意识的增强，环境友好产品的研制与开发越来越受到国际的关注和重视，环氧树脂胶粘剂凭借其优良机械性能、较强的粘接性能、较小的固化收缩率等一系列优异的性能，而迅速发展起来。近些年来环氧树脂胶粘剂用量不断增加，对其技术要求也在不断提高，而且随着人们的环保意识的增强，环氧树脂胶粘剂的发展也朝着科技含量高、能耗少、环保、价格低廉的方向转变。近年来，环氧树脂胶粘剂的生产技术也在发生着日新月异的变化，在产量方面的需求量增加迅猛，特别在机械制造、航空航天、电子电器和军工等高端技术行业等方面发展的尤为迅速，相信今后环氧树脂胶粘剂的研究和生产必定会取得更多新的成果。环氧树脂胶粘剂是合成胶粘剂产品中应用最广、发展很快的一类工程胶粘剂，主要由环氧树脂和固化剂两大部分组成。它于1947年在美国开始正式工业化生产，由于具有一系列优良性能，如：粘接性能好、机械性能优良、固化收缩率小、耐介质耐热性能好、化学稳定性好等特点，因而在工业应用上很快发展起来。环氧树脂胶黏剂虽然用途广泛，但自身也存在很大缺陷。比如固化后的环氧树脂胶黏剂耐开裂性差，质地硬而脆，抗冲击强度较低、粘结性能差。这些缺陷限制了环氧树脂胶黏剂在一些领域的应用，所以很有必要开发一种新的环氧树脂胶黏剂的制备方法，以拓宽其应用领域，提高其使用价值。
技术实现要素：
本发明主要解决的技术问题：针对现有的环氧树脂胶黏剂存在粘结性能差、耐久性差、弹性弱和剪切强度低的问题，提供了一种环氧树脂胶黏剂的制备方法，本发明利用爬山虎吸盘能够长久的粘附在各种基底上，并且粘附力强大的特点，通过酶解提取爬山虎吸盘分泌的粘性多糖，来增强胶黏剂的粘结性能，甲基硅酸钠会形成防水层来提高胶黏剂的耐水性，矿物纤维可以提高胶黏剂的耐热性，再加入各种防老剂、偶联剂协同作用，使粘结结构更可靠，显著提高胶黏剂的耐久性，聚乙烯醇缩丁醛的加入不但可以提高粘结性能，还可作为弹性体来增加胶黏剂的弹性，本发明制备的环氧树脂胶黏剂粘结性能好、弹性好，耐久性提高了4～6倍，剪切强度提高了1～2倍。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
2.（1）称取100～200g爬山虎吸盘，并用去离子水清洗3～5次后，置于通风处自然风干1～2h，将风干后的爬山虎吸盘置于粉碎机中进行粉碎，过80～100目筛，收集过筛物，得到粉末，将粉末加入到脂肪抽提器中，再加入500～600mL石油醚，搅拌混合3～5min后，在80～90℃下回流提取1～2h；
（2）提取结束，过滤，收集滤渣，将滤渣加入到烧杯中，再加入1～3g中性蛋白酶和300～400mL去离子水，并对烧杯进行加热至45～55℃，保温酶解2～3h，酶解结束，升温至90～100℃，高温灭酶5～10min，收集酶解液，并置于离心机中，在4000～5000r/min下离心20～30min，收集上清液，并进行喷雾干燥，得到干燥物，即爬山虎吸盘多糖，备用；
（3）依次称取20～30g二氧化硅、8～12g硫酸钙晶须、10～15g纤维素晶须、3～5g二氧化钛和5～8g碳纤维，加入到球磨机中球磨1～2h，并过100～120目筛，收集过筛物，得到混合粉末；
（4）按重量份数计，称取40～50份双酚A型环氧树脂、5～8份聚乙烯醇缩丁醛、3～5份空心玻璃微珠、10～20份上述混合粉末、15～20份步骤（2）备用的爬山虎吸盘多糖和3～5份硅烷偶联剂KH-550，加入到烧杯中，搅拌混合10～20min，得到组分A；
（5）按重量份数计，称取3～5份没食子酸、5～8份茶多酚、8～12份甲基硅酸钠、3～5份壳聚糖和15～20份聚酰胺固化剂650，加入到烧杯中，搅拌混合15～20min，得到组分B，使用时将组分A与组分B按质量比为2：1混合即可得到环氧树脂胶黏剂。
本发明的应用方法：按质量比为2：1将本发明制备的组分A与组分B混合搅拌3～5min后，得到环氧树脂胶黏剂，取两块大小相同的铁板，并用无水乙醇清洗干净后，在室温下将制备的环氧树脂胶黏剂均匀的涂抹到其中一块铁板上，再将另一块铁板按压到涂有环氧树脂胶黏剂的铁板上，按压3～5min，随后在室温下固化20～24h即可。经检测，本发明制备的环氧树脂胶黏剂剥离强度达到了1.8～2.0kN/m，板材间的粘结强度达到了85～88MPa。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明制备的环氧树脂胶黏剂粘结性能好、弹性好，耐久性提高了4～6倍，剪切强度提高了1～2倍。
（2）本发明操作简单，易于实现工业化。
具体实施方式
称取100～200g爬山虎吸盘，并用去离子水清洗3～5次后，置于通风处自然风干1～2h，将风干后的爬山虎吸盘置于粉碎机中进行粉碎，过80～100目筛，收集过筛物，得到粉末，将粉末加入到脂肪抽提器中，再加入500～600mL石油醚，搅拌混合3～5min后，在80～90℃下回流提取1～2h，提取结束，过滤，收集滤渣，将滤渣加入到烧杯中，再加入1～3g中性蛋白酶和300～400mL去离子水，并对烧杯进行加热至45～55℃，保温酶解2～3h，酶解结束，升温至90～100℃，高温灭酶5～10min，收集酶解液，并置于离心机中，在4000～5000r/min下离心20～30min，收集上清液，并进行喷雾干燥，得到干燥物，即爬山虎吸盘多糖，备用，依次称取20～30g二氧化硅、8～12g硫酸钙晶须、10～15g纤维素晶须、3～5g二氧化钛和5～8g碳纤维，加入到球磨机中球磨1～2h，并过100～120目筛，收集过筛物，得到混合粉末，按重量份数计，称取40～50份双酚A型环氧树脂、5～8份聚乙烯醇缩丁醛、3～5份空心玻璃微珠、10～20份上述混合粉末、15～20份备用的爬山虎吸盘多糖和3～5份硅烷偶联剂KH-550，加入到烧杯中，搅拌混合10～20min，得到组分A，按重量份数计，称取3～5份没食子酸、5～8份茶多酚、8～12份甲基硅酸钠、3～5份壳聚糖和15～20份聚酰胺固化剂650，加入到烧杯中，搅拌混合15～20min，得到组分B，使用时将组分A与组分B按质量比为2：1混合即可得到环氧树脂胶黏剂。
实例1
称取100g爬山虎吸盘，并用去离子水清洗3次后，置于通风处自然风干1h，将风干后的爬山虎吸盘置于粉碎机中进行粉碎，过80目筛，收集过筛物，得到粉末，将粉末加入到脂肪抽提器中，再加入500mL石油醚，搅拌混合3min后，在80℃下回流提取1h，提取结束，过滤，收集滤渣，将滤渣加入到烧杯中，再加入1g中性蛋白酶和300mL去离子水，并对烧杯进行加热至45℃，保温酶解2h，酶解结束，升温至90℃，高温灭酶5min，收集酶解液，并置于离心机中，在4000r/min下离心20min，收集上清液，并进行喷雾干燥，得到干燥物，即爬山虎吸盘多糖，备用，依次称取20g二氧化硅、8g硫酸钙晶须、10g纤维素晶须、3g二氧化钛和5g碳纤维，加入到球磨机中球磨1h，并过100目筛，收集过筛物，得到混合粉末，按重量份数计，称取40份双酚A型环氧树脂、5份聚乙烯醇缩丁醛、3份空心玻璃微珠、10份上述混合粉末、15份备用的爬山虎吸盘多糖和3份硅烷偶联剂KH-550，加入到烧杯中，搅拌混合10min，得到组分A，按重量份数计，称取3份没食子酸、5份茶多酚、8份甲基硅酸钠、3份壳聚糖和15份聚酰胺固化剂650，加入到烧杯中，搅拌混合15min，得到组分B，使用时将组分A与组分B按质量比为2：1混合即可得到环氧树脂胶黏剂。
本发明的应用方法：按质量比为2：1将本发明制备的组分A与组分B混合搅拌3min后，得到环氧树脂胶黏剂，取两块大小相同的铁板，并用无水乙醇清洗干净后，在室温下将制备的环氧树脂胶黏剂均匀的涂抹到其中一块铁板上，再将另一块铁板按压到涂有环氧树脂胶黏剂的铁板上，按压3min，随后在室温下固化20h即可。经检测，本发明制备的环氧树脂胶黏剂剥离强度达到了1.8kN/m，板材间的粘结强度达到了85MPa。
实例2
称取150g爬山虎吸盘，并用去离子水清洗4次后，置于通风处自然风干1.5h，将风干后的爬山虎吸盘置于粉碎机中进行粉碎，过90目筛，收集过筛物，得到粉末，将粉末加入到脂肪抽提器中，再加入550mL石油醚，搅拌混合4min后，在85℃下回流提取1.5h，提取结束，过滤，收集滤渣，将滤渣加入到烧杯中，再加入2g中性蛋白酶和350mL去离子水，并对烧杯进行加热至50℃，保温酶解2.5h，酶解结束，升温至95℃，高温灭酶7.5min，收集酶解液，并置于离心机中，在4500r/min下离心25min，收集上清液，并进行喷雾干燥，得到干燥物，即爬山虎吸盘多糖，备用，依次称取25g二氧化硅、10g硫酸钙晶须、12.5g纤维素晶须、4g二氧化钛和6.5g碳纤维，加入到球磨机中球磨1.5h，并过110目筛，收集过筛物，得到混合粉末，按重量份数计，称取45份双酚A型环氧树脂、6份聚乙烯醇缩丁醛、4份空心玻璃微珠、15份上述混合粉末、17.5份备用的爬山虎吸盘多糖和4份硅烷偶联剂KH-550，加入到烧杯中，搅拌混合15min，得到组分A，按重量份数计，称取4份没食子酸、6份茶多酚、10份甲基硅酸钠、4份壳聚糖和17份聚酰胺固化剂650，加入到烧杯中，搅拌混合17.5min，得到组分B，使用时将组分A与组分B按质量比为2：1混合即可得到环氧树脂胶黏剂。
本发明的应用方法：按质量比为2：1将本发明制备的组分A与组分B混合搅拌4min后，得到环氧树脂胶黏剂，取两块大小相同的铁板，并用无水乙醇清洗干净后，在室温下将制备的环氧树脂胶黏剂均匀的涂抹到其中一块铁板上，再将另一块铁板按压到涂有环氧树脂胶黏剂的铁板上，按压4min，随后在室温下固化22h即可。经检测，本发明制备的环氧树脂胶黏剂剥离强度达到了1.9kN/m，板材间的粘结强度达到了86MPa。
实例3
称取200g爬山虎吸盘，并用去离子水清洗5次后，置于通风处自然风干2h，将风干后的爬山虎吸盘置于粉碎机中进行粉碎，过100目筛，收集过筛物，得到粉末，将粉末加入到脂肪抽提器中，再加入600mL石油醚，搅拌混合5min后，在90℃下回流提取2h，提取结束，过滤，收集滤渣，将滤渣加入到烧杯中，再加入3g中性蛋白酶和400mL去离子水，并对烧杯进行加热至55℃，保温酶解3h，酶解结束，升温至100℃，高温灭酶10min，收集酶解液，并置于离心机中，在5000r/min下离心30min，收集上清液，并进行喷雾干燥，得到干燥物，即爬山虎吸盘多糖，备用，依次称取30g二氧化硅、12g硫酸钙晶须、15g纤维素晶须、5g二氧化钛和8g碳纤维，加入到球磨机中球磨2h，并过120目筛，收集过筛物，得到混合粉末，按重量份数计，称取50份双酚A型环氧树脂、8份聚乙烯醇缩丁醛、5份空心玻璃微珠、20份上述混合粉末、20份备用的爬山虎吸盘多糖和5份硅烷偶联剂KH-550，加入到烧杯中，搅拌混合20min，得到组分A，按重量份数计，称取5份没食子酸、8份茶多酚、12份甲基硅酸钠、5份壳聚糖和20份聚酰胺固化剂650，加入到烧杯中，搅拌混合20min，得到组分B，使用时将组分A与组分B按质量比为2：1混合即可得到环氧树脂胶黏剂。
取本发明的应用方法：按质量比为2：1将本发明制备的组分A与组分B混合搅拌5min后，得到环氧树脂胶黏剂，取两块大小相同的铁板，并用无水乙醇清洗干净后，在室温下将制备的环氧树脂胶黏剂均匀的涂抹到其中一块铁板上，再将另一块铁板按压到涂有环氧树脂胶黏剂的铁板上，按压5min，随后在室温下固化24h即可。经检测，本发明制备的环氧树脂胶黏剂剥离强度达到了2.0kN/m，板材间的粘结强度达到了88MPa。