一种粘接剂及其制备方法与流程

文档序号:12095109阅读:253来源:国知局

本发明属于粘接技术领域,具体涉及一种粘接剂及其制备方法。



背景技术:

目前,在LED领域中,复合陶瓷基板具有优良的绝缘性和导热性能。复合陶瓷可以覆盖在铝基板上或者单独作为散热基板以增加散热性能,进而提高LED灯具的使用寿命。为了将金属(例如铜箔等)与复合陶瓷进行覆合,一般是将金属与复合陶瓷一起进行高温烧结。但一起进行烧结存在烧结温度高、覆铜后容易发生收缩、折皱、起泡、覆铜厚度较难控制等问题。

如何既能够避免使用高温烧结的方法以将金属覆合在复合陶瓷上,并且陶瓷烧结与覆铜工艺分开,避免发生冷热收缩膨胀,又能方便控制覆合金属的厚度,成为亟待解决的问题。



技术实现要素:

为了克服现有技术的缺陷,本发明的目的在于提供一种粘接剂及其制备方法,本发明的粘接剂以陶瓷粉体作为基体,有机树脂作为胶粘载体,混合配成A和B种组分,分别涂覆在金属和其他载体上,然后将金属和其他载体贴合在一起,可获得具有优良的耐压性和导热性的复合材料,覆合后的金属层和复合陶瓷层的粘接力强,弯曲强度高;本发明粘接剂的制备方法工艺简单,重复性强,具有很好的应用前景。

本发明是这样实现的:

一种粘接剂,包括下述组成材料:

30-90重量份的陶瓷粉体,10-50重量份的有机树脂,0.1-5重量份的助剂,5-10重量份的填料,10-50重量份的有机溶剂;

其中:

所述陶瓷粉体为氧化物类陶瓷粉体、氮化物类陶瓷粉体、碳化物类陶瓷粉体或硼化物类陶瓷粉体,

所述陶瓷粉体的粒径为1-5μm,

所述有机树脂为丙烯酸酯、聚氨酯、有机硅树脂或环氧树脂,

所述助剂为固化剂、分散剂和消泡剂,

所述填料为CaCO3、CaO和SiO2中的一种或几种。

优选地,所述氧化物类陶瓷粉体为ZrO2、BeO、Al2O3、MgO和TiO2中的一种或几种;

所述氮化物类陶瓷粉体为AlN、BN、Si3N4和ZrN中的一种或几种;

所述碳化物类陶瓷粉体为B4C、SiC、ZrC、TiC和WC中的一种或几种;

所述硼化物类陶瓷粉体为ZrB2和TiB2中一种或两种。

优选地,所述丙烯酸酯为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸缩水甘油酯、α-氰基丙烯酸甲酯、α-氰基丙烯酸乙酯和α-氰基丙烯酸丁酯中的一种或几种;

所述聚氨酯为六亚甲基二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、二苯甲烷二异氰酸酯、三苯甲烷三异氰酸酯、异氟尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯三聚体、甲苯二异氰酸酯三聚体、二苯甲烷二异氰酸酯三聚体和异氟尔酮二异氰酸酯三聚体中的一种或几种;

所述有机硅树脂为甲基类有机硅树脂、苯基类有机硅树脂或甲基苯基类有机硅树脂;

所述环氧树脂为酚醛类改性环氧树脂、有机硅改性环氧树脂和脂肪酸甘油酯环氧树脂中的一种或多种。

优选地,所述固化剂为胺类、苯胺类、多元醇类、酚类、酸酐类、过氧化物类或咪唑类。

优选地,所述分散剂为聚乙烯醇、聚乙二醇、改性聚乙烯醇或改性聚乙二醇中的一种或几种。

优选地,所述消泡剂为甘油聚醚、聚氧乙烯聚氧丙烯甘油醚、聚丙二醇或聚二甲基硅氧烷中的一种或几种。

优选地,所述有机溶剂为苯、甲苯、二甲苯、丙酮、无水乙醇、四氢呋喃、甲基四氢呋喃、醋酸丁酯、醋酸乙酯、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮、N-乙基-2-吡咯烷酮、二甲基亚砜、乙二醇单甲醚或乙二醇单乙醚中的一种或几种。

优选地,所述固化剂的重量份为0.1-1,所述分散剂的重量份为0-2,所述消泡剂的重量份为0-2。

根据本发明的另一方面,一种制备上述粘接剂的方法,包括以下步骤:

S1:树脂溶解:称取10-50重量份的有机树脂、5-10重量份的填料、10-50重量份的溶剂、0-2重量份的分散剂和0-2重量份的消泡剂置于容器中,搅拌溶解树脂,得到树脂溶液;

S2:混合:称取30-90重量份的陶瓷粉体,加入到步骤S1所述的树脂溶液中,搅拌5-10分钟后,将混合浆料转移至球磨罐中;

S3:球磨:在球磨罐中放入球磨珠,在300-500r/min转速下球磨30-60分钟;

S4:分料:取出一半步骤S3中球磨后的浆料,保存至容器中,该部分为A组分;在另一半中加入固化剂,搅拌混合均匀后出料,为B组分;

S5:过滤冷藏:将A组分和B组分分别过滤,后分别储存至密封罐中冷藏,分别得到包括A组分的粘结剂A和包括B组分的粘接剂B。

进一步地,将步骤S5中所述粘接剂A和粘接剂B分别粘在金属和载体上,

在40-60℃条件下半固化5-10min,然后将所述金属和所述载体贴合置于130-150℃条件下固化30-50min,得到金属-载体复合材料,所述载体为金属载体或非金属载体,

或者,在40-60℃条件下压合固化5-10min,得到金属-载体复合材料,所述载体为金属载体或非金属载体。

与现有技术相比,本发明的粘接剂以陶瓷粉体作为基体,有机树脂作为胶粘载体,混合配成粘结剂A和粘结剂B,分别涂覆在金属和其他载体上,然后将金属和其他载体贴合在一起,可获得具有优良的耐压性和导热性的复合材料,覆合后的金属层和复合陶瓷层的粘接力强,弯曲强度高;本发明粘接剂的制备方法工艺简单,重复性强,具有很好的应用前景。

具体实施方式

以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是,此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明,并不用于限制本发明。

实施例1

一种粘接剂,由下述材料组成:

90重量份的氧化铝陶瓷粉体,50重量份双酚A型环氧树脂E-54,2重量份的聚乙二醇600,2重量份聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚,1重量份的2-甲基咪唑,5重量份1μm CaCO3粉末,50重量份的丙酮。

制备粘接剂的方法:

S1:树脂溶解:称取50重量份的双酚A型环氧树脂E-54、5重量份1μm CaCO3粉末、50重量份的丙酮、2重量份的聚乙二醇600和2重量份聚氧乙烯聚氧丙烯甘油醚置于容器中,搅拌溶解树脂,得到树脂溶液;

S2:混合:称取90重量份平均粒径为1μm的氧化铝陶瓷粉体,在搅拌的条件下,缓慢加入到步骤S1所述的树脂溶液中,搅拌5分钟后,将混合浆料转移至球磨罐中;

S3:球磨:在球磨罐中放入球磨珠,在300r/min转速下球磨30分钟进行均匀混合;

S4:分料:取出一半步骤S3中球磨后的浆料,保存至容器中,该部分为A组分;在另一半中加入1重量份的2-甲基咪唑,搅拌混合均匀后出料,为B组分;

S5:过滤冷藏:将A组分和B组分分别过滤,后分别储存至密封罐中,于4℃下进行冷藏,分别得到包括A组分的粘结剂A和包括B组分的粘接剂B。

将粘结剂A和粘接剂B分别均匀涂覆于铜箔和铝基介质上,并在60℃低温条件下半固化10分钟,然后将上述两材料贴合并置于150℃下固化30分钟,可得到一种高黏接性、低热膨胀性的铜箔覆陶瓷材料。铜箔层与陶瓷层的拉力可达到50N/mm2,热膨胀系数≦8×10-6/℃,收缩率≦0.1%。

实施例2

一种粘接剂,由下述材料组成:

70重量份的氧化铝陶瓷粉体和20重量份的氧化镁陶瓷粉体,50重量份的甲基丙烯酸缩水甘油酯,2重量份的聚乙二醇600,2重量份甘油聚醚,0.5重量份的异丙苯过氧化氢,5重量份CaO粉末,50重量份的二甲苯。

制备粘接剂的方法:

S1:树脂溶解:称取50重量份的甲基丙烯酸缩水甘油酯、5重量份CaO粉末、50重量份的二甲苯、2重量份的聚乙二醇600和2重量份甘油聚醚置于容器中,搅拌溶解树脂,得到树脂溶液;

S2:混合:称取70重量份平均粒径为1μm的氧化铝陶瓷粉体和20重量份平均粒径为1μm的氧化镁陶瓷粉体,在搅拌的条件下,缓慢加入到步骤S1所述的树脂溶液中,搅拌10分钟后,将混合浆料转移至球磨罐中;

S3:球磨:在球磨罐中放入球磨珠,在300r/min转速下球磨30分钟进行均匀混合;

S4:分料:取出一半步骤S3中球磨后的浆料,保存至容器中,该部分为A组分;在另一半中加入1重量份的0.5重量份的异丙苯过氧化氢,搅拌混合均匀后出料,为B组分;

S5:过滤冷藏:将A组分和B组分分别过滤,后分别储存至密封罐中,于4℃下进行冷藏,分别得到包括A组分的粘结剂A和包括B组分的粘接剂B。

将粘结剂A和粘接剂B分别均匀涂覆于铜箔和铝基介质上,40℃压合5分钟,可得到黏接性良好、抗冲击性优良的铜箔覆陶瓷材料。复合后材料铜箔层与陶瓷层的拉力为30N/mm2,弯曲强度可以达到20MPa,材料耐受温达200℃。

实施例3

一种粘接剂,由下述材料组成:

20重量份的氧化铝陶瓷粉体和10重量份的氧化镁陶瓷粉体,10重量份的有机硅改性甲基丙烯酸甲酯,2重量份的聚乙二醇600,0.5重量份聚二甲基硅氧烷,0.5重量份的异丙苯过氧化氢,5重量份1μm SiO2粉末,10重量份的无水乙醇。

制备粘接剂的方法:

S1:树脂溶解:称取10重量份的有机硅改性甲基丙烯酸甲酯、5重量份1μm SiO2粉末、10重量份的无水乙醇、2重量份的聚乙二醇600和0.5重量份聚二甲基硅氧烷置于容器中,搅拌溶解树脂,得到树脂溶液;

S2:混合:称取20重量份平均粒径为1μm的氧化铝陶瓷粉体和10重量份平均粒径为1μm的氧化镁陶瓷粉体,在搅拌的条件下,缓慢加入到步骤S1所述的树脂溶液中,搅拌10分钟后,将混合浆料转移至球磨罐中;

S3:球磨:在球磨罐中放入球磨珠,在300r/min转速下球磨30分钟进行均匀混合;

S4:分料:取出一半步骤S3中球磨后的浆料,保存至容器中,该部分为A组分;在另一半中加入1重量份的0.5重量份的异丙苯过氧化氢,搅拌混合均匀后出料,为B组分;

S5:过滤冷藏:将A组分和B组分分别过滤,后分别储存至密封罐中,于4℃下进行冷藏,分别得到包括A组分的粘结剂A和包括B组分的粘接剂B。

将粘结剂A和粘接剂B分别均匀涂覆于铜箔和铝基介质上,40℃压合5分钟,可得到黏接性良好、抗冲击性优良的铜箔覆陶瓷材料。复合后材料铜箔层与陶瓷层的拉力为30N/mm2,弯曲强度可以达到18MPa,材料耐受温度可以达到250℃。

实施例4

一种粘接剂,由下述材料组成:

40重量份的氮化铝陶瓷粉体和30重量份的氧化镁陶瓷粉体,30重量份的双酚A型环氧树脂E-56D,1重量份的聚乙二醇400,1重量份聚二甲基硅氧烷,0.5重量份的2-十七烷基咪唑,10质量份1μm CaO粉末,5重量份的无水乙醇、15重量份的N,N-二甲基甲酰胺。

制备粘接剂的方法:

S1:树脂溶解:称取30重量份的双酚A型环氧树脂E-56D、10质量份1μm CaO粉末、1重量份的聚乙二醇400、5重量份的无水乙醇、15重量份N,N-二甲基甲酰胺和1重量份聚二甲基硅氧烷置于容器中,搅拌溶解树脂,得到树脂溶液;

S2:混合:称取40重量份平均粒径为1μm的氮化铝陶瓷粉体和30重量份平均粒径为1μm的氧化镁陶瓷粉体,在搅拌的条件下,缓慢加入到步骤S1所述的树脂溶液中,搅拌10分钟后,将混合浆料转移至球磨罐中;

S3:球磨:在球磨罐中放入球磨珠,在300r/min转速下球磨30分钟进行均匀混合;

S4:分料:取出一半步骤S3中球磨后的浆料,保存至容器中,该部分为A组分;在另一半中加入1重量份的0.5重量份的2-十七烷基咪唑,搅拌混合均匀后出料,为B组分;

S5:过滤冷藏:将A组分和B组分分别过滤,后分别储存至密封罐中,于4℃下进行冷藏,分别得到包括A组分的粘结剂A和包括B组分的粘接剂B。

将粘结剂A和粘接剂B分别均匀涂覆于铜箔和铝基介质上,40℃压合5分钟,可得到黏接性良好、抗冲击性优良的铜箔覆陶瓷材料。复合后材料铜箔层与陶瓷层的拉力为35N/mm2,弯曲强度可以达到18MPa,材料耐受温度可以达到280℃。

实施例5

一种粘接剂,由下述材料组成:

15重量份的氮化硼陶瓷粉体和15重量份的氧化镁陶瓷粉体,20重量份的有机硅改性甲基丙烯酸甲酯,2重量份的聚乙烯醇,1重量份聚丙二醇,0.5重量份的异丙苯过氧化氢,5重量份1μm SiO2粉末,5重量份醋酸丁酯、10重量份的二甲基亚砜。

制备粘接剂的方法:

S1:树脂溶解:称取20重量份的有机硅改性甲基丙烯酸甲酯、5重量份1μm SiO2粉末、5重量份醋酸丁酯、10重量份的二甲基亚砜12重量份的聚乙烯醇和1重量份聚丙二醇置于容器中,搅拌溶解树脂,得到树脂溶液;

S2:混合:称取15重量份平均粒径为1μm的氮化硼陶瓷粉体和15重量份平均粒径为1μm的氧化镁陶瓷粉体,在搅拌的条件下,缓慢加入到步骤S1所述的树脂溶液中,搅拌10分钟后,将混合浆料转移至球磨罐中;

S3:球磨:在球磨罐中放入球磨珠,在300r/min转速下球磨30分钟进行均匀混合;

S4:分料:取出一半步骤S3中球磨后的浆料,保存至容器中,该部分为A组分;在另一半中加入1重量份的0.5重量份的异丙苯过氧化氢,搅拌混合均匀后出料,为B组分;

S5:过滤冷藏:将A组分和B组分分别过滤,后分别储存至密封罐中,于4℃下进行冷藏,分别得到包括A组分的粘结剂A和包括B组分的粘接剂B。

将粘结剂A和粘接剂B分别均匀涂覆于铜箔和铝基介质上,60℃压合5分钟,可得到黏接性良好、抗冲击性优良的铜箔覆陶瓷材料。复合后材料铜箔层与陶瓷层的拉力为35N/mm2,弯曲强度可以达到18MPa,材料耐受温度可以达到280℃。

与现有技术相比,本发明的粘接剂以陶瓷粉体作为基体,有机树脂作为胶粘载体,混合配成A和B种组分,分别涂覆在金属和其他载体上,然后将金属和其他载体贴合在一起,可获得具有优良的耐压性和导热性的复合材料,覆合后的金属层和复合陶瓷层的粘接力强,弯曲强度高;本发明粘接剂的制备方法工艺简单,重复性强,具有很好的应用前景。

最后应说明的是:以上所述的各实施例仅用于说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分或全部技术特征进行等同替换;而这些修改或替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

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