可光固化的粘合剂组合物、固化产物及其用途的制作方法

文档序号:18398307发布日期:2019-08-09 23:37阅读:316来源:国知局

本发明涉及可光固化的粘合剂组合物及其固化产物。根据本发明的可光固化的粘合剂组合物包含疏水性氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯聚合物;(甲基)丙烯酸酯单体或(甲基)丙烯酰胺单体;光引发剂和增滑剂。根据本发明的可光固化的粘合剂组合物表现出良好的可剥离性和光学性质。



背景技术:

在组装和处理电子设备(例如智能手机、平板电脑和监视器)期间,通常使用临时粘合胶带来保护电子设备的暴露表面免受刮擦。然而,胶带不能容易地符合电子设备的3d形状,尤其是外壳的角。

溶剂型粘合剂或水性粘合剂可以提供另一种形成临时保护膜的解决方案。然而,传统的溶剂型粘合剂不环保。此外,在成膜过程中蒸发溶剂需要时间,因此其不是一种有效的工作方式。

对于传统的水性粘合剂,在将粘合剂施加到电子设备的表面上之后通常需要热固化。加热过程可能会对敏感的电子设备造成意外损坏。此外,固化或蒸发水也需要很长时间,因此总效率相对较低,不能满足快速组装的要求。此外,如果将水性粘合剂施加到金属表面上,则蒸汽腐蚀是一个大问题。

因此,一直需要开发适合于在组装或加工期间形成电子设备表面的临时保护膜的无溶剂液体粘合剂。



技术实现要素:

经过深入研究,本发明人开发了一种新型可光固化的粘合剂组合物,其包含:

a)重均分子量为35000至60000g/mol的疏水性氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯聚合物a;

b)重均分子量为5000至25000g/mol的疏水性氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯聚合物b;

c)至少一种(甲基)丙烯酸酯单体或(甲基)丙烯酰胺单体;

d)至少一种光引发剂;和

e)至少一种增滑剂。

本发明还涉及根据本发明的可光固化的粘合剂组合物的固化产物。

本发明还涉及在基底上形成临时保护膜的方法,其包括以下步骤:a)将根据本发明的可光固化的粘合剂组合物施加,优选喷涂到基底上;以及b)将涂覆的基底暴露于紫外光下以形成膜。

此外,本发明还涉及根据本发明的可光固化的粘合剂组合物或其固化产物用于形成临时保护膜的用途。

具体实施方式

在以下段落中,更详细地描述了本公开。除非有明确的相反指示,否则如此描述的每个方面可以与任何其他一个或多个方面组合。特别地,任何被指示为优选或有利的特征可以与被指示为优选或有利的任何其他一个或多个特征组合。

在本公开的上下文中,除非上下文另有指示,否则所使用的术语将根据以下定义来解释。

如本文所用,单数形式“一种”、“一个”和“该”包括单数和复数指示物,除非上下文另有明确说明。

这里使用的术语“包括”、“包含”和“含有”同义,是包含性的或开放式的,并不排除其他未列举的成员、元件或流程步骤。

数字端点的叙述包括在相应范围内包含的所有数字和分数,以及所引用的端点。

术语“可光固化的粘合剂组合物”、“粘合剂组合物”、“粘合剂”和“组合物”可互换使用。

除非另外定义,否则在公开本发明中使用的所有术语,包括技术和科学术语,具有本发明所属领域的普通技术人员通常理解的含义。通过进一步的指导,包含了术语的定义以更好地理解本公开的教导。

术语“聚合物”是指由相同或不同类型的重复单元组成的大分子化合物。术语“聚合物”包括均聚物和共聚物。术语“共聚物”应理解为衍生自两种或更多种单体的聚合物,也就是说,术语“共聚物”包括二元共聚物、三元共聚物、四元共聚物等。此外,根据本发明的术语“单体”与聚合物不同,是指重均分子量为2,000或更低的化合物。在本说明书中,可聚合化合物表示具有可聚合基团的化合物,并且可以是单体或聚合物。可聚合基团表示可参与聚合反应的基团。

除非特别指出,否则本公开中使用的所有材料和试剂都是可商购的。

可光固化的粘合剂组合物是液体并且适合于喷涂,使得粘合剂组合物可以在基底上均匀且适形分布。本发明人惊奇地发现,由根据本发明的粘合剂组合物形成的膜在组装和加工过程中与基底具有足够的粘合性,同时,该膜易于剥离而不会在使用后损坏基底,例如在基底上留下凹坑或随机的点。此外,该膜表现出良好的光学性能(如高透光率和低雾度),以便于在组装和加工过程中对下面的电子元件进行过程检验。此外,该粘合剂组合物是不含溶剂的、环保的、可快速固化并且防水。

根据本发明的可光固化粘合剂组合物包含a)重均分子量为35000至60000g/mol的疏水性氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯聚合物a;b)重均分子量为5000至25000g/mol的疏水性氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯聚合物b;c)至少一种(甲基)丙烯酸酯单体或(甲基)丙烯酰胺单体;d)至少一种光引发剂;和e)至少一种增滑剂。

下面将详细描述本公开的组合物中的每种组分。

疏水性氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯聚合物

可光固化的粘合剂组合物包含至少两种具有不同重均分子量(mw)的疏水性氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯聚合物。疏水性氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯聚合物用于为本发明的组合物提供良好的内聚力和伸长率。

术语“疏水性”是指除氨基甲酸酯基团和丙烯酸酯基团外,氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯聚合物的“-c-h-”单元中的氢原子不被亲水基团(例如羟基、羧基和羰基)取代。疏水性氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯聚合物可赋予组合物和由此形成的固化膜耐水性。

通过凝胶渗透色谱(gpc)法测量,疏水性氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯聚合物a的重均分子量(mw)为35000至60000g/mol。mw落在该范围内的疏水性氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯聚合物a可以提供强内聚力和高伸长率。

优选地,疏水性氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯聚合物a具有等于或小于2的(甲基)丙烯酸酯基团官能度。(甲基)丙烯酸酯基团官能度落入该范围内的固化膜可以是柔韧的并且易于剥离。

优选地,疏水性氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯聚合物a具有-60℃至20℃的玻璃化转变温度值(下文称为“tg”)。tg可通过差示扫描量热法(dsc)测定。tg在此范围内的疏水性氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯聚合物a为固化的粘合剂提供良好的柔韧性。

本发明的可光固化的粘合剂组合物中疏水性氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯聚合物a的量,基于组合物总重量优选为5至40重量%,更优选8至20重量%,甚至更优选8至15重量%。

优选地,疏水性氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯聚合物b具有与疏水性氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯聚合物a类似的结构。它们在mw上彼此不同。

通过凝胶渗透色谱(gpc)法测量,疏水性氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯聚合物b的重均分子量(mw)为5000至25000g/mol。mw落在该范围内的疏水性氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯聚合物b可用于降低组合物的粘度,以便于组合物的施用并确保组合物不太粘稠以至于在施用期间阻塞组合物的喷嘴。低分子量聚合物b可以将高分子量聚合物a的剥离强度降低到合适的水平,这进一步使得固化的粘合剂可以作为膜从基底上剥离而没有破裂或裂缝。

优选地,疏水性氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯聚合物b具有等于或小于2的(甲基)丙烯酸酯基团官能度。(甲基)丙烯酸酯基团官能度落入该范围内的固化膜是柔韧的并且易于剥离。

优选地,疏水性氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯聚合物b的tg值为-60℃至0℃。tg可通过差示扫描量热法(dsc)测定。tg落入该范围内的疏水性氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯聚合物b可为固化的粘合剂提供良好的柔韧性。

本发明的可光固化的粘合剂组合物中疏水性氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯聚合物b的量,基于组合物总重量优选为10至40重量%,更优选15至35重量%,甚至更优选15至30重量%。

疏水性氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯聚合物a和b可以独立地选自脂族氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯、芳族氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯及其混合物;更优选选自氢化聚丁二烯基氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯、聚异丁烯基氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯、聚异戊二烯基氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯、聚丁基橡胶基氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯及其混合物。

用于本发明的合适的市售疏水性氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯聚合物a包括但不限于可从nippongohsei获得的ut-4462和可从nippongohsei获得的uv3630ib90。适用于本发明的市售疏水性氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯聚合物b包括但不限于可从sartomer获得的cn9014和可从shiin-at&c获得的suo-h8628。

(甲基)丙烯酸酯单体或(甲基)丙烯酰胺单体

根据本发明的可光固化的粘合剂组合物包含至少一种(甲基)丙烯酸酯单体或(甲基)丙烯酰胺单体。(甲基)丙烯酸酯单体或(甲基)丙烯酰胺单体可用于将组合物的粘度降低至低水平,例如不超过1500mpa.s(布鲁克菲尔德粘度),以便于粘合剂的施用,特别是便于喷涂。

在本说明书中,术语“(甲基)丙烯酸酯”是指丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯中的两者或任一者,术语“(甲基)丙烯酰基”表示丙烯酰基和甲基丙烯酰基中的两者或任一者,术语“(甲基)丙烯酰”表示丙烯酰和甲基丙烯酰中的两者或任一者,术语“(甲基)丙烯酰胺”代表丙烯酰胺和甲基丙烯酰胺中的两者或任一者。

优选地,(甲基)丙烯酸酯单体或(甲基)丙烯酰胺单体是单官能或双官能(甲基)丙烯酸酯单体。与具有三个或更多官能度的(甲基)丙烯酸酯单体或(甲基)丙烯酰胺单体相比,单官能或双官能(甲基)丙烯酸酯单体或(甲基)丙烯酰胺单体在固化后可具有较低的交联密度和较高的伸长率,使得由组合物形成的固化产物易于作为膜剥离。

在根据本发明的一个实施方案中,(甲基)丙烯酸酯单体或(甲基)丙烯酰胺单体的重均分子量(mw)为2,000或更小。

优选地,(甲基)丙烯酸酯单体或(甲基)丙烯酰胺单体的tg值不低于40℃,优选不低于60℃,更优选不低于80℃。tg可通过差示扫描量热法(dsc)测定。当tg在该范围内时,由该组合物形成的固化膜在表面上不会不希望地发粘。它可以降低剥离强度并确保膜容易从受保护的基底上剥离。

对(甲基)丙烯酸酯单体或(甲基)丙烯酰胺单体没有特别限制,可以使用通常用于粘合剂中的那些。优选地,(甲基)丙烯酸酯单体或(甲基)丙烯酰胺单体选自(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸异冰片酯、4-丙烯酰基吗啉、二丙烯酸己二醇酯、二丙烯酸乙二醇酯、三环癸烷二甲醇二丙烯酸酯及其混合物。

适用于本发明的市售(甲基)丙烯酸酯单体或(甲基)丙烯酰胺单体包括但不限于可从sartomer获得的sr506、sr833和sr395。

根据本发明的可光固化的粘合剂组合物中(甲基)丙烯酸酯单体或(甲基)丙烯酰胺单体的量,基于组合物总重量优选为30至70重量%,更优选35至65重量%,甚至更优选50至60重量%。

光引发剂

根据本发明的可光固化的粘合剂组合物包含至少一种光引发剂。光引发剂可以在暴露于紫外光时引发并加速疏水性氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯聚合物和(甲基)丙烯酸酯单体的交联。通过使用光引发剂,根据本发明的组合物可以在不到1分钟,优选在数十秒内,更优选在1至10秒内快速固化。

在丙烯酸酯的uv固化期间,存在氧聚合抑制的表面固化问题,其导致固化后不希望的粘性膜。优选地,所用的光引发剂是裂解型光引发剂,其防止上述表面固化问题。

优选地,光引发剂是α-氨基-酮类引发剂或芳族酮类引发剂。优选地,光引发剂选自2-苄基-2-二甲基氨基-1-(4-吗啉代苯基)-1-丁酮、2-甲基-1-[4-(甲硫基)苯基]-2-(4-吗啉基)-1-丙酮、2-二甲氨基-2-(4-甲基-苄基)-1-(4-吗啉-4-基-苯基)-丁-1-酮、2-羟基-1-酮{4-[4-(2-羟基-2-甲基-丙酰基)-苄基]-苯基}-2-甲基-丙-1-酮及其组合。这些光引发剂具有良好的表面固化性能。

适用于本发明的市售光引发剂包括但不限于可从basf获得的irgacure369、irgacure907、irgacure379、irgacure184、irgacure500、irgacure127和irgacurembf。

优选地,根据本发明的可光固化的粘合剂组合物包含两种或更多种光引发剂,以使uv吸收覆盖宽波长的uvc(200-280nm)和uvb(280-320nm),这可以增强表面固化并使固化膜无粘性。

根据本发明的组合物中光引发剂的总量,基于组合物总重量优选为1至10重量%,更优选2至8重量%,甚至更优选3至7重量%。如此高浓度的光引发剂可以有助于解决上述表面固化问题。

增滑剂

根据本发明的可光固化的粘合剂组合物包含至少一种增滑剂。增滑剂用于降低摩擦系数(cof),同时保持良好的光学性能例如高透明度和低雾度。

优选地,增滑剂是可uv固化的,以便在参与光聚合的同时降低固化膜的剥离强度。

优选地,增滑剂与组合物的其他组分相容,以赋予由根据本发明的组合物形成的膜良好的光学性质。

适用于根据本发明的组合物的增滑剂优选为丙烯酸酯官能的聚二甲基硅氧烷,更优选为聚醚改性的丙烯酸酯官能的聚二甲基硅氧烷。

适用于本发明的市售增滑剂包括但不限于可从bykchemie获得的byk-310、byk-378、byk-320、byk-300、byk-3500、byk-3505、byk-333。

根据本发明的可光固化的粘合剂组合物中增滑剂的量,基于组合物总重量优选为0.5至5重量%,更优选1至2.5重量%,甚至更优选1.5至2重量%。任选存在的添加剂

任选地,根据本发明的组合物可以进一步包含另外的组分以改善和/或改变性质,例如组合物的流动性、分配性质、储存性质和固化性质,以及由该组合物获得的膜的物理或机械性质。

任选存在的添加剂可包括通常用于光固化粘合剂的那些,并且其含量也是本领域技术人员已知的。在一些实施例中,根据需要可包含在组合物中的任选存在的添加剂可包括但不限于光敏剂、润湿剂、粘合促进剂、有机或无机填料、触变剂、硅烷偶联剂、溶剂、着色剂如颜料和染料、稳定剂、消泡剂、流平剂、uv示踪剂等。

在根据本发明的一个实施方案中,可光固化的粘合剂组合物可进一步包含至少一种消泡剂。消泡剂可用于减少固化期间气泡的形成。对消泡剂没有特别限制,可以使用通常用于粘合剂的那些。优选地,消泡剂选自bykchemie的市售产品byk-060n、byk-070、byk-088和byk-a530。

在根据本发明的一个实施方案中,可光固化的粘合剂组合物可进一步包含一种或多种稳定剂。根据本发明,术语“稳定剂”具有与术语“抗氧化剂”相同的含义,并且它们可以互换使用。对稳定剂没有特别限制,可以使用通常用于粘合剂的那些。

适用于本发明的稳定剂包括受阻酚和多官能酚,例如含硫和含磷的酚。示例性受阻酚包括1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯、季戊四醇四-3(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)丙酸酯、正十八烷基-3(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)丙酸酯、4,4'-亚甲基双(2,6-叔丁基苯酚)、4,4'-硫代双(6-叔丁基-邻甲酚)、2,6-叔丁基苯酚、6-(4-羟基苯氧基)2,4-双(正辛基-硫代)-1,3,5-三嗪、二正十八烷基3,5-二叔丁基-4-羟基-苄基膦酸酯、2-(正辛基硫代)乙基3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸酯和山梨糖醇六-[(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)-丙酸酯]。

本公开的可光固化的粘合剂组合物可包含一种或多种稳定剂。适用于本发明的市售稳定剂或抗氧化剂包括但不限于来自basf的1010、1076和168。

在根据本发明的一个实施方案中,可光固化的粘合剂组合物可进一步包含一种或多种填料。对填料没有特别限制,可以使用通常用于粘合剂的那些。

合适的填料的实例包括有机或无机颗粒,包括碳酸钙、二氧化硅、粘土、滑石、二氧化钛、沸石、粉末金属、有机或无机纤维(包括碳纤维、氮化硅纤维)、钢丝或网,以及尼龙或聚酯帘线等。

可光固化的粘合剂组合物

在根据本发明的一个实施方案中,基于组合物的总重量,可光固化的粘合剂组合物包含:

a)5至40重量%,优选8至15重量%的重均分子量为35000至60000g/mol的疏水性氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯聚合物a;

b)10至40重量%,优选15至30重量%的重均分子量为5000至25000g/mol的疏水性氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯聚合物b;

c)30至70重量%,优选50至60重量%的(甲基)丙烯酸酯单体或(甲基)丙烯酰胺单体;

d)1至10重量%,优选3至7重量%的光引发剂;

e)0.5至5重量%,优选1至2.5重量%的增滑剂;和

f)任选存在的,0.5至1重量%的消泡剂。

在根据本发明的一个实施方案中,基于组合物的总重量,可光固化的粘合剂组合物包含:

a)5至40重量%,优选8至15重量%的重均分子量为35000至60000g/mol的疏水性氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯聚合物a;

b)10至40重量%,优选15至30重量%的重均分子量为5000至25000g/mol的疏水性氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯聚合物b;

c)30至70重量%,优选50至60重量%的(甲基)丙烯酸酯单体或(甲基)丙烯酰胺单体;

d)1至10重量%,优选3至7重量%的光引发剂;和

e)0.5至5重量%,优选1至2.5重量%的增滑剂。

根据本发明的粘合剂组合物的布氏粘度在25℃下为100至2500mpa.s,优选在25℃下为300至1500mpa.s。在这些范围内的粘度有利于粘合剂的施用,特别适用于喷涂。粘度测试方法在实施例部分中描述。

根据本发明的固化的粘合剂组合物的硬度不小于sha50,优选不小于sha65。这样的硬度可以确保固化膜足够的耐磨性。硬度测试方法在实施例部分中描述。

优选地,根据本发明的固化的粘合剂组合物的透射率大于95%,优选大于97%,这有利于在组装和加工期间对下面的电子元件进行目视检查。透射率测试方法在实施例部分中描述。

根据本发明的固化的粘合剂组合物的雾度不大于3.0%,优选不大于1.0%,这有利于在组装和加工期间对下面的电子元件进行目视检查。雾度测试方法在实施例部分中描述。

固化的粘合剂组合物的发黄指数b*不大于20,优选不大于15.0。发黄指数b*测试方法在实施例部分中描述。

对于厚度为60微米的固化膜,断裂伸长率不小于60%,优选不小于100%,这确保了固化膜的良好可剥离性。断裂伸长率测试方法在实施例部分中描述。

180°剥离强度(60微米厚度)小于1.5n/cm,优选小于1.0n/cm,这确保了固化膜的良好可剥离性而不会损坏下面的基底。剥离强度测试方法在实施例部分中描述。

当将其上施加有固化膜(60微米厚)的基底在室温(约25℃)下浸入水中进行耐水性测试时,24小时内没有缺陷,优选72小时内没有缺陷。耐水性测试方法在实施例部分中描述。

粘合剂组合物的制备

本发明的粘合剂组合物可通过任何合适的方法以任何合适的顺序混合各组分来制备。各组分可以连续或不连续混合。如果必要,可以在混合期间搅拌组分。搅拌速度在整个混合步骤中可以是恒定的,或者可以在混合的不同阶段变化。

优选在引入所有其它组分后,加入光引发剂,以避免不希望的聚合反应。优选地,粘合剂组合物在不透光的条件下制备和储存。对混合时间没有特别限制,可根据实际需要进行调整。优选地,混合温度可以低于60℃。形成临时保护膜的方法

本发明还提供一种在基底上形成临时保护膜的方法,其包括以下步骤:a)将根据本发明的可光固化的粘合剂组合物施用,优选喷涂到基底上;和b)将涂覆的基底暴露于紫外光下以形成膜。

除了喷涂之外,也可以采用其他常规涂布方法来施加根据本发明的组合物,例如滑涂、辊涂、注射涂布、旋涂和浇铸涂布。优选采用喷涂法,这使得可以在基底上形成均匀和保形的薄膜。

在一些实施方案中,粘合剂组合物可以施加到电子设备的外壳上,例如智能手机、平板电脑和监视器的外壳。合适的基底可以由各种材料制成,例如铝合金(如铝斑点铸铁)、钼、不锈钢和氧化铝。

施加的组合物的湿厚度优选为10μm至2mm,优选为15μm至1mm,更优选为20至300μm,最优选为20至100μm。

用于本发明的合适的uv源(例如电磁辐射)包括可以发射波长为200nm至500nm的紫外光的那些,例如可从loctitecompany获得的uvaloc1000;以及高压汞灯,其至少发出uva光(波长:320至400nm)。照射能量可以是3000mj/cm2或更高,照射功率可以是约100mw/cm2,照射时间可以是30秒或更长。

由根据本发明的可光固化的粘合剂组合物形成的固化膜在使用后可以容易地剥离,而不会在基底上造成损坏或污染(例如凹坑或随机点)。

可光固化的粘合剂组合物或固化产物可用于形成临时保护膜,优选用于电子组件,例如在组装过程中用于移动电话和平板电脑的外观面保护,以及对二次加工的防护。

实施例

将参考以下实施例进一步详细描述和说明本发明。这些实施例旨在帮助本领域技术人员更好地理解和实践本发明,然而,并不旨在限制本发明的范围。除非另有说明,否则所有制备和测试实验均在室温和大气压下进行。

材料

ut-4462:氨基甲酸酯丙烯酸酯聚合物a,mw=50,000,tg=-45℃,购自nippongohsei。

uv3630ib90:氨基甲酸酯丙烯酸酯聚合物a,mw=50,000,tg=-45℃,购自nippongohsei。

cn9014:氨基甲酸酯丙烯酸酯聚合物b,mw=23,000,tg=-31℃,购自sartomer。

suo-h8628:氨基甲酸酯丙烯酸酯聚合物b,mw=6,000,tg=-38℃,购自shin-at&c。

sr506:丙烯酸异冰片酯,(甲基)丙烯酸酯单体,mw=208,tg=94℃,购自sartomer。

sr833:三环癸烷二甲醇二丙烯酸酯,mw=304,tg=185℃,购自sartomer。

sr-395:丙烯酸异癸酯,mw=212,tg=-60℃,购自sartomer。

byk-3500:聚醚改性的丙烯酸酯官能聚二甲基硅氧烷,增滑剂,购自bykchemie。

byk-088:泡沫破坏聚合物和聚硅氧烷的溶液,消泡剂,购自bykchemie。

byk-333:聚醚改性的聚二甲基硅氧烷,增滑剂,购自bykchemie。

irgacure369:2-苄基-2-二甲基氨基-1-(4-吗啉代苯基)-1-丁酮,光引发剂,购自basf。

irgacure379:2-二甲基氨基-2-(4-甲基-苄基)-1-(4-吗啉-4-基-苯基)-丁-1-酮,光引发剂,购自basf。

irgacure907:2-甲基-1-[4-(甲硫基)苯基]-2-(4-吗啉基)-1-丙酮,光引发剂,购自basf。

irgacurembf:甲基苯甲酰基甲酸酯,光引发剂,购自basf。

irgacure127:2-羟基-1-{4-[4-(2-羟基-2-甲基-丙酰基)-苄基]-苯基}-2-甲基-丙-1-酮,光引发剂,购自basf。

测试方法

粘度

根据astmd1084,用带有转子#52的brookfielddv-ii+pro粘度计在100rpm、室温(rt,25℃)下测量粘度。

硬度

根据astmd2240使用硬度计测量硬度。测试了三种粘合剂的堆叠,其中每种粘合剂具有3mm的湿厚度。

透射率、雾度和发黄指数b*值

根据astmd1003-2007,通过使用紫外-可见光谱仪(cary300,可从varian,america获得)测量固化后粘合剂组合物的可见光透射率、雾度和发黄指数b*值。将来自corningusa的两片gorilla玻璃之间粘合剂的湿厚度控制为100微米。

断裂伸长率

通过使用mtsuniversal测试机测量断裂伸长率。通过将粘合剂组合物滴到可剥离的膜上至给定尺寸来制备粘合剂样品:厚度为60微米,宽度为20mm,长度为100mm。

180°剥离强度

剥离强度根据astmd903测量。通过将粘合剂组合物以给定尺寸(厚度:60微米,宽度:25mm,长度:25cm)滴到阳极化氧化铝箔上来制备粘合剂样品。在剥离之前,用8,000mj/cm2uva(使用uvaloca1000,灯强度250mw/cm2)在阳极化氧化铝箔上固化粘合剂。

耐水性

将间隙厚度为60微米的液体粘合剂样品用8,000mj/cm2uva(使用uvaloca1000,灯强度250mw/cm2)在阳极化氧化铝箔上固化。将得到的试样在25℃下分别充分浸入水中24小时和72小时,以观察将样品从水中拉出时是否出现分层或缺陷。

可剥离测试

将具有60微米间隙厚度的液体粘合剂样品涂覆在阳极化氧化铝箔(25mm×100mm×1mm)上,然后用8,000mj/cm2uva(使用uvaloca1000,灯强度250mw/cm2)固化粘合剂。通过将3m透明单带(型号:cip18)粘附到固化的粘合剂膜上,在是否可以从阳极化氧化铝膜剥离该膜上,来评价可剥离性能。

实施例1

通过以下步骤制备具有下表1中所示配方的实施例1至5:在室温下分别称量各成分,然后装入labtop3lapc行星搅拌器(labsystemcorporation制造)中并以约100rpm的速度搅拌1.5小时,以确保所有固体材料都很好地溶解。然后将混合物再搅拌10分钟。随后,在20rpm的低速搅拌下施加真空(5000pa)约10分钟,从而将混合物脱气。

表1:粘合剂组合物的配方

根据上述测试方法测试实施例1至5中的所有粘合剂组合物。测试结果记录在下表2中。

表2:粘合剂组合物和固化膜的物理性质

从表1和表2可以看出,由根据本发明的粘合剂组合物形成的膜在组装和加工过程中与基底具有足够的粘合性,同时,该膜易于在不损坏基底的情况下剥离。此外,该膜表现出良好的光学性能(例如高透射率和低雾度),这有利于在组装和加工过程中对下面的电子元件进行过程检验。

表3:对比粘合剂组合物的配方

表4:对比粘合剂组合物和固化膜的物理性质

从表3和表4可以看出,当对比例1中的(甲基)丙烯酸酯单体具有低tg(-60℃)时,固化膜不能作为整膜剥离。类似地,当在对比例2中没有使用增滑剂时,或者当在对比例3中不使用低分子氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯聚合物b时,固化膜也不能作为整膜剥离。

在不脱离本发明的精神和范围的情况下,本领域普通技术人员可以实施本发明的这些和其他修改和变化。此外,应该理解的是,各种实施方案的各方面可以整体或部分互换。此外,本领域普通技术人员将理解,前面的描述仅是示例性的,并不意图限制在所附权利要求中进一步描述的本发明。

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