一种三偶氮多发色基团深褐色活性染料及其制备方法和应用与流程

技术特征：

1.一种三偶氮多发色基团深褐色活性染料，结构式为：

其中，R₁＝-SO₃Na，R₂＝-H，R₃＝-COONa，

2.一种如权利要求1所述的三偶氮多发色基团深褐色活性染料的制备方法，包括：

(1)一缩物的制备：将三聚氯氰分散在冰水混合物中，然后滴加0～15℃的3,5-二氨基-2,4,6-三甲基苯磺酸氨基取代的蒽醌衍生物水溶液，在pH＝1.5～4.5，温度为0～15℃的条件下反应2～6h，得到一缩物的溶液为一缩液；

(2)二缩物的制备：将2,4-二氨基苯磺酸钠加入到步骤(1)中的一缩液中，调节pH为3.5～6.5，在20-45℃的条件下反应2-6h，得到二缩物；

或：将2,4-二氨基苯磺酸加入到步骤(1)中的一缩液中，用Na₂CO₃调节pH为3.5～6.5，在20-45℃的条件下反应2-6h，得到二缩物；

(3)二缩物重氮盐的制备：将步骤(2)中得到的二缩物冷却至15℃以下，加入浓盐酸，滴加亚硝酸钠，0～15℃反应1-1.5h，反应结束后用氨基磺酸消除多余的亚硝酸，得到二缩物的重氮盐；

(4)二缩物重氮盐的偶合反应：将3,5-二氨基苯甲酸钠溶于浓盐酸中，将步骤(3)中的二缩物的重氮盐加入到3,5-二氨基苯甲酸钠的盐酸溶液中，pH＝1.5～3.5的条件下搅拌2～3小时，得到一次偶合产物；

或将3,5-二氨基苯甲酸溶于浓盐酸中，将步骤(3)中的二缩物的重氮盐加入到3,5-二氨基苯甲酸的盐酸溶液中，用Na₂CO₃调节pH为1.5～3.5的条件下搅拌2～3小时，得到一次偶合产物；

(5)对位酯或间位酯的重氮盐的制备：将对位酯或者间位酯溶于水中，冷却至0～15℃，加入浓盐酸，滴加亚硝酸钠溶液，0～15℃反应1-1.5h，反应结束后用氨基磺酸消除多余的亚硝酸，得到重氮盐；

(6)二次偶合反应：将步骤(5)中得到的重氮盐加入到步骤(4)中的一次偶合产物中，15-25℃，pH＝5-6.5的条件下反应5-8h，盐析，提纯，干燥，得到三偶氮多发色基团深褐色活性染料。

3.根据权利要求2所述的一种三偶氮多发色基团深褐色活性染料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中三聚氯氰与3,5-二氨基-2,4,6-三甲基苯磺酸氨基取代的蒽醌衍生物的质量比为18.4-19.32：52.62。

4.根据权利要求2所述的一种三偶氮多发色基团深褐色活性染料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中2,4-二氨基苯磺酸与3,5-二氨基-2,4,6-三甲基苯磺酸氨基取代的蒽醌衍生物的质量比为21-22.05：53.15；所述2,4-二氨基苯磺酸钠与3,5-二氨基-2,4,6-三甲基苯磺酸氨基取代的蒽醌衍生物的质量比为21-22.05：53.15。

5.根据权利要求3或4所述的一种三偶氮多发色基团深褐色活性染料的制备方法，其特征在于，所述3,5-二氨基-2,4,6-三甲基苯磺酸氨基取代的蒽醌衍生物的结构式为：

6.根据权利要求2所述的一种三偶氮多发色基团深褐色活性染料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中浓盐酸与亚硝酸钠的摩尔比为1-1.5:1。

7.根据权利要求2所述的一种三偶氮多发色基团深褐色活性染料的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中3,5-二氨基苯甲酸钠和浓盐酸的质量比为15.15：10-15；所述3,5-二氨基苯甲酸和浓盐酸的质量比为15.15：10-15。

8.根据权利要求2所述的一种三偶氮多发色基团深褐色活性染料的制备方法，其特征在于，所述步骤(6)中重氮盐与一次偶合产物的摩尔比为2：1。

9.根据权利要求2所述的一种三偶氮多发色基团深褐色活性染料的制备方法，其特征在于，所述步骤(6)中盐析的过程为：按反应结束时总液量的10％称取KCl进行盐析，抽滤，烘干得染料粗品；提纯的过程为：将染料粗品溶于N,N-二甲基甲酰胺DMF，抽滤，滤除不溶物质，将滤液置于冰浴，向滤液中倒入适量丙酮，沉淀析出，抽滤。

10.一种如权利要求1所述的三偶氮多发色基团深褐色活性染料的应用，其特征在于，所述染料应用于纤维素纤维和蛋白质纤维或其的混纺织物的染色和印花。