本发明涉及一种非固化橡胶沥青防水涂料的制备方法，属于防水涂料制备技术领域。
背景技术：
在建筑防水工程中，建筑物的震动、热胀冷缩和基层沉降变形、开裂等均会导致防水层断裂，进而引发渗漏。在实际工程应用中，对于基层变形较大的防水工程，防水层一般采用空铺法或点粘法施工，以缓解基层变形、开裂对防水层的破坏，但也还是很容易发生局部渗漏而引发窜水等现象。因此，建筑防水领域迫切需要一种能够很好地吸收和消除基层地质沉降、热胀冷缩等原因产生或传递给防水层的拉应力。而非固化防水涂料就可以很好地吸收和释放建筑基层开裂产生的应力，满足建筑防水领域的要求。
非固化防水涂料分为非固化橡胶沥青防水涂料和溶剂型非固化防水涂料。非固化橡胶沥青防水涂料是以橡胶粉、沥青和特殊添加剂为主要原料，加入助剂混合制成的弹塑性胶状，具体是将沥青、胶粉与改性材料混合溶化溶解，加入助剂混合，并用胶体磨进行研磨，再加入填料混合后，经包装制得成品；它与空气接触后长期不固化，始终保持黏稠胶质的特性，碰触即粘、难以剥离，在-20℃仍具有一定粘结力，受力后能够引发材料内部的滑动从而产生塑性形变，大大降低材料内部应力，但由于非固化橡胶沥青防水涂料本身呈黏稠胶状，粘结力极强，对机具要求严格，能耗高；且由于制备过程中沥青与改性材料相容性差，导致制得的成品低温柔性和热老化性差。溶剂型非固化防水涂料以石油沥青为基料，以有机溶剂作分散介质，采用高分子橡胶及助剂作沥青的改性材料，再配合适量的辅助剂制成；该涂料依靠轻质油溶剂来减小沥青的黏度，但溶剂用量大，材料固含量低，溶剂的挥发与残留会污染环境。
因此，亟待开发一种低温柔性和热老化性好，且制备过程中沥青与改性材料相容性好的非固化防水涂料，对相关领域具有必要的意义。
技术实现要素：
本发明所要解决的技术问题：针对传统非固化橡胶沥青防水涂料由于制备过程中沥青与改性材料相容性差，导致涂料低温柔性和热老化性差的弊端，提供了一种非固化橡胶沥青防水涂料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
（1）取金桔籽洗净、干燥并研磨过100目筛，得金桔籽粉末，称取20～25g金桔籽粉末添加至200ml乙醚中，超声辅助提取后，过滤得滤液，将滤液旋转蒸发得金桔籽提取油，取150～160ml金桔籽提取油并滴加25～30ml质量分数8%过氧化氢溶液，加热后静置分层，收集上层油层并旋转蒸发，得环氧金桔籽油；
（2）称取100～110g羟甲基木质素添加至1000～1100ml去离子水中，搅拌混合并调节ph为11.0～11.5得混合溶液，将混合溶液置于90～95℃下油浴加热并添加3～5ml环氧金桔籽油和2～3g十二烷基三甲基溴化铵，保温搅拌后，静置冷却至室温，得混合液；
（3）对混合液滴加冰醋酸调节混合液ph至3.5，静置陈化后过滤得滤饼，洗涤干燥得改性木质素，分别称取45～50g岩沥青、6～8g马来酸酐、10～15g改性木质素和0.1～0.2g过硫酸铵搅拌混合，经加热后，静置冷却至室温，出料得改性沥青料；
（4）按重量份数计，分别称量45～50份改性沥青料、10～15份100目丁苯橡胶粉末、6～8份分散剂5040、5～8份轻质碳酸钙和6～8份松香搅拌混合后出料，静置冷却至室温，即可制备得非固化橡胶沥青防水涂料。
步骤（1）所述的质量分数8%过氧化氢溶液的滴加时间为45～60min。
步骤（2）所述的调节ph采用的是质量分数50%氢氧化钠溶液。
步骤（3）调节ph采用的是冰醋酸。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
本发明通过环氧改性金桔籽油，利用环氧改性增强沥青材料表面极性，由于环氧改性物分子结构中含有大量高活性的脂肪胺，其特殊的分子结构降低了混合体系的表面能，使制备的复合材料具有低相对分子质量体系的硬度和优良的耐化学腐蚀性能，常温快速固化，同时低相对分子质量的复合材料具有良好的韧性，使其在低温潮湿条件下可快速固化，具有优良的附着力，改进混合体系自身的相容性和对表面的附着性，改善沥青材料与橡胶之间的相容性能，使橡胶与沥青有机结合，协同改善防水涂料材料抗热抗老化性能的方法。
具体实施方式
首先收集成熟金桔籽，将其洗净自然晾干后，真空冷冻干燥并研磨过100目筛，得金桔籽粉末，称取20～25g金桔籽粉末添加至200ml乙醚中，在45～50℃下水浴加热，并置于200～300w下超声辅助提取45～60min；待超声提取完成后，过滤得滤液，将滤液置于55～60℃下旋转蒸发至滤液体积的1/5，得金桔籽提取油，取150～160ml金桔籽提取油并置于三口烧瓶中，在55～60℃下水浴加热25～30min后，向三口烧瓶中滴加25～30ml质量分数8%过氧化氢溶液，控制滴加时间为45～60min；再待过氧化氢溶液滴加完成后，再在55～60℃下保温加热6～8h，待保温加热完成后，停止加热并静置分层，收集上层油层并将其置于55～60℃下，旋转蒸发至上层油层原体积的1/5，得环氧金桔籽油；然后称取100～110g羟甲基木质素添加至1000～1100ml去离子水中，搅拌混合并滴加质量分数50%氢氧化钠溶液至ph为11.0～11.5，待ph调节完成后，得混合溶液，将混合溶液置于三口烧瓶中，在90～95℃下油浴加热25～30min，随后分别向三口烧瓶中添加3～5ml所得环氧金桔籽油和2～3g十二烷基三甲基溴化铵，保温搅拌2～3h；待保温搅拌完成后，静置冷却至室温，得混合液并滴加冰醋酸调节混合液ph至3.5，再静置陈化3～5h后，过滤得滤饼，用无水乙醇洗涤滤饼3～5次，再在55～60℃下干燥6～8h，得改性木质素；分别称取45～50g岩沥青、6～8g马来酸酐、10～15g所得改性木质素和0.1～0.2g过硫酸铵置于三口烧瓶中，搅拌混合并置于140～145℃下油浴加热3～5h，待油浴加热完成后，静置冷却至室温，出料得改性沥青料；最后按重量份数计，分别称量45～50份所得改性沥青料、10～15份100目丁苯橡胶粉末、6～8份分散剂5040、5～8份轻质碳酸钙和6～8份松香混合，并在150～160℃下搅拌25～30min后出料，再静置冷却至室温，即可制备得非固化橡胶沥青防水涂料。
实例1
首先收集成熟金桔籽，将其洗净自然晾干后，真空冷冻干燥并研磨过100目筛，得金桔籽粉末，称取20g金桔籽粉末添加至200ml乙醚中，在45℃下水浴加热，并置于200w下超声辅助提取45min；待超声提取完成后，过滤得滤液，将滤液置于55℃下旋转蒸发至滤液体积的1/5，得金桔籽提取油，取150ml金桔籽提取油并置于三口烧瓶中，在55℃下水浴加热25min后，向三口烧瓶中滴加25ml质量分数8%过氧化氢溶液，控制滴加时间为45min；再待过氧化氢溶液滴加完成后，再在55℃下保温加热6h，待保温加热完成后，停止加热并静置分层，收集上层油层并将其置于55℃下，旋转蒸发至上层油层原体积的1/5，得环氧金桔籽油；然后称取100g羟甲基木质素添加至1000ml去离子水中，搅拌混合并滴加质量分数50%氢氧化钠溶液至ph为11.0，待ph调节完成后，得混合溶液，将混合溶液置于三口烧瓶中，在90℃下油浴加热25min，随后分别向三口烧瓶中添加3ml所得环氧金桔籽油和2g十二烷基三甲基溴化铵，保温搅拌2h；待保温搅拌完成后，静置冷却至室温，得混合液并滴加冰醋酸调节混合液ph至3.5，再静置陈化3h后，过滤得滤饼，用无水乙醇洗涤滤饼3次，再在55℃下干燥6h，得改性木质素；分别称取45g岩沥青、6g马来酸酐、10g所得改性木质素和0.1g过硫酸铵置于三口烧瓶中，搅拌混合并置于140℃下油浴加热3h，待油浴加热完成后，静置冷却至室温，出料得改性沥青料；最后按重量份数计，分别称量45份所得改性沥青料、10份100目丁苯橡胶粉末、6份分散剂5040、5份轻质碳酸钙和6份松香混合，并在150℃下搅拌25min后出料，再静置冷却至室温，即可制备得非固化橡胶沥青防水涂料。
先将需涂覆的基层表面灰尘、污渍清理干净，再将基层表面打磨平整，将本发明制得的非固化橡胶沥青防水涂料加热至120℃后，按刮涂厚度为3.5mm，用刮板将加热后的非固化橡胶沥青防水涂料均匀涂覆至打磨平整后的涂覆基面上，待刮涂完毕，静置固化40h即可。本发明非固化橡胶沥青防水涂料在-24℃下无断裂现象发生，在70℃下耐热老化时间为171h，具有较好的低温柔性和抗热老化性，涂覆后的基层在室外环境下寿命可延长24个月，而传统非固化橡胶沥青防水涂料在-20℃下无断裂现象发生，在70℃下耐热老化时间为165h。
实例2
首先收集成熟金桔籽，将其洗净自然晾干后，真空冷冻干燥并研磨过100目筛，得金桔籽粉末，称取23g金桔籽粉末添加至200ml乙醚中，在48℃下水浴加热，并置于250w下超声辅助提取52min；待超声提取完成后，过滤得滤液，将滤液置于58℃下旋转蒸发至滤液体积的1/5，得金桔籽提取油，取155ml金桔籽提取油并置于三口烧瓶中，在58℃下水浴加热28min后，向三口烧瓶中滴加28ml质量分数8%过氧化氢溶液，控制滴加时间为52min；再待过氧化氢溶液滴加完成后，再在58℃下保温加热7h，待保温加热完成后，停止加热并静置分层，收集上层油层并将其置于58℃下，旋转蒸发至上层油层原体积的1/5，得环氧金桔籽油；然后称取105g羟甲基木质素添加至1050ml去离子水中，搅拌混合并滴加质量分数50%氢氧化钠溶液至ph为11.3，待ph调节完成后，得混合溶液，将混合溶液置于三口烧瓶中，在93℃下油浴加热28min，随后分别向三口烧瓶中添加4ml所得环氧金桔籽油和3g十二烷基三甲基溴化铵，保温搅拌3h；待保温搅拌完成后，静置冷却至室温，得混合液并滴加冰醋酸调节混合液ph至3.5，再静置陈化4h后，过滤得滤饼，用无水乙醇洗涤滤饼4次，再在58℃下干燥7h，得改性木质素；分别称取48g岩沥青、7g马来酸酐、13g所得改性木质素和0.2g过硫酸铵置于三口烧瓶中，搅拌混合并置于143℃下油浴加热4h，待油浴加热完成后，静置冷却至室温，出料得改性沥青料；最后按重量份数计，分别称量48份所得改性沥青料、13份100目丁苯橡胶粉末、7份分散剂5040、7份轻质碳酸钙和7份松香混合，并在155℃下搅拌28min后出料，再静置冷却至室温，即可制备得非固化橡胶沥青防水涂料。
先将需涂覆的基层表面灰尘、污渍清理干净，再将基层表面打磨平整，将本发明制得的非固化橡胶沥青防水涂料加热至130℃后，按刮涂厚度为3.7mm，用刮板将加热后的非固化橡胶沥青防水涂料均匀涂覆至打磨平整后的涂覆基面上，待刮涂完毕，静置固化44h即可。本发明非固化橡胶沥青防水涂料在-23℃下无断裂现象发生，在72℃下耐热老化时间为169h，具有较好的低温柔性和抗热老化性，涂覆后的基层在室外环境下寿命可延长18个月，而传统非固化橡胶沥青防水涂料在-20℃下无断裂现象发生，在72℃下耐热老化时间为160h。
实例3
首先收集成熟金桔籽，将其洗净自然晾干后，真空冷冻干燥并研磨过100目筛，得金桔籽粉末，称取25g金桔籽粉末添加至200ml乙醚中，在50℃下水浴加热，并置于300w下超声辅助提取60min；待超声提取完成后，过滤得滤液，将滤液置于60℃下旋转蒸发至滤液体积的1/5，得金桔籽提取油，取160ml金桔籽提取油并置于三口烧瓶中，在60℃下水浴加热30min后，向三口烧瓶中滴加30ml质量分数8%过氧化氢溶液，控制滴加时间为60min；再待过氧化氢溶液滴加完成后，再在60℃下保温加热8h，待保温加热完成后，停止加热并静置分层，收集上层油层并将其置于60℃下，旋转蒸发至上层油层原体积的1/5，得环氧金桔籽油；然后称取110g羟甲基木质素添加至1100ml去离子水中，搅拌混合并滴加质量分数50%氢氧化钠溶液至ph为11.5，待ph调节完成后，得混合溶液，将混合溶液置于三口烧瓶中，在95℃下油浴加热30min，随后分别向三口烧瓶中添加5ml所得环氧金桔籽油和3g十二烷基三甲基溴化铵，保温搅拌3h；待保温搅拌完成后，静置冷却至室温，得混合液并滴加冰醋酸调节混合液ph至3.5，再静置陈化5h后，过滤得滤饼，用无水乙醇洗涤滤饼5次，再在60℃下干燥8h，得改性木质素；分别称取50g岩沥青、8g马来酸酐、15g所得改性木质素和0.2g过硫酸铵置于三口烧瓶中，搅拌混合并置于145℃下油浴加热5h，待油浴加热完成后，静置冷却至室温，出料得改性沥青料；最后按重量份数计，分别称量50份所得改性沥青料、15份100目丁苯橡胶粉末、8份分散剂5040、8份轻质碳酸钙和8份松香混合，并在160℃下搅拌30min后出料，再静置冷却至室温，即可制备得非固化橡胶沥青防水涂料。
先将需涂覆的基层表面灰尘、污渍清理干净，再将基层表面打磨平整，将本发明制得的非固化橡胶沥青防水涂料加热至140℃后，按刮涂厚度为3.8mm，用刮板将加热后的非固化橡胶沥青防水涂料均匀涂覆至打磨平整后的涂覆基面上，待刮涂完毕，静置固化48h即可。本发明非固化橡胶沥青防水涂料在-22℃下无断裂现象发生，在75℃下耐热老化时间为168h，具有较好的低温柔性和抗热老化性，涂覆后的基层在室外环境下寿命可延长12个月，而传统非固化橡胶沥青防水涂料在-20℃下无断裂现象发生，在75℃下耐热老化时间为156h。