一种可辐射固化光纤环尾纤封装胶粘剂的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于胶粘剂领域，具体是指一种用于光纤陀螺装配过程中光纤环尾纤固定 的可辐射固化封装胶粘剂。
【背景技术】
[0002] 光纤陀螺仪作为一种惯性导航的光纤传感器，应用于航空，航海，航天和国防工 业。光纤环是光纤陀螺光路部分的核心器件，由于光纤环裸露的尾纤芯径较细十分脆弱，所 以成品光纤环在光纤陀螺装配前需要对尾纤进行封装固定，避免装配过程中因碰撞导致的 断纤事故，装配过程中尾纤又要能很容易地从封装胶中剥离出来而不损伤尾纤。光纤环尾 纤的封装胶一般采用的是湿化胶或溶剂型胶，存在固化速度慢，剥离性不好等问题，甚至常 常会发生尾纤的断纤现象，造成光纤环报废的严重损失，也严重影响了光纤环的封装及陀 螺仪的装配效率。而且，溶剂型胶由于体系中含有大量的有机溶剂，不但污染环境，溶剂多 次擦拭光纤，也会对光纤涂层有溶胀，导致光纤涂层存在"脱皮"的隐患。
[0003] 一般对于光纤环尾纤封装材料的要求是：（1)固化速度快；（2)易于操作；（3)固 定尾纤装配的同时要易于剥离光纤，不影响后续的使用和维护；(4)保护尾纤，防止外部触 碰导致断纤；(5)对光纤有一定的粘附力，防止搬运时尾纤滑脱。目前，国内外无市售的专 用光纤环尾纤封装胶。市场上通用的光固化封装胶粘剂，由于不是专门针对尾纤封装而设 计，虽然固化速度快，但是固定后尾纤不容易从固化胶中剥离，影响陀螺的装配效率，甚至 会出现断纤现象导致光纤环和光纤陀螺报废。
【发明内容】
[0004] 本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术存在的不足而提供一种可辐射 固化光纤环尾纤封装胶粘剂，固化速度快，方便涂覆，易于剥离，能快速将尾纤固定，在移动 或装备过程中能保护光纤不会因意外碰撞断纤也不会因为振动而滑脱。
[0005] 本发明为解决上述提出的问题所采用的技术方案为：
[0006] 一种可辐射固化光纤环尾纤封装胶粘剂，按重量百分比计，其各组分的含量为：辐 射固化低聚物35. 5?70%，活性稀释剂15. 5?50%，光引发剂3?10%，流平剂0. 05? 3 %，消泡剂0. 01?0. 5 %，阻聚剂0. 05?1 %，各组分之和满足100 %。优选地，所述可辐射 固化光纤环尾纤封装胶粘剂，按重量百分比计，其各组分的含量为：辐射固化低聚物55? 65%，活性稀释剂25?40%，光引发剂5?7 %，流平剂0. 5?1 %，消泡剂0. 1?0. 5 %， 阻聚剂0. 05?0. 2 %，各组分之和满足100 %。
[0007] 上述方案中，所述辐射固化低聚物是由聚酯氨基甲酸酯丙烯酸酯低聚物、聚醚氨 基甲酸酯丙烯酸酯低聚物、环氧丙烯酸酯低聚物的一种或几种按任意比例的混合物。优选 地，所述辐射固化低聚物按重量百分比计，其组分含量为：聚酯氨基甲酸酯丙烯酸酯低聚物 0?80%，聚醚氨基甲酸醋丙稀酸醋低聚物0?80%，环氧丙稀酸醋0?50%。
[0008] 具体地，所述聚酯氨基甲酸酯丙烯酸酯低聚物的弹性模量应不小于600MPa，断裂 伸长率不小于5%。所述聚酯氨基甲酸酯丙烯酸酯低聚物对光纤涂层材料、金属基材有良好 的附着力，可以有效提高封装胶粘剂的粘附性能和机械强度，能够使尾纤粘接固定，实现防 滑脱抗振动。
[0009] 具体地，所述聚醚氨基甲酸酯丙烯酸酯低聚物的弹性模量应不大于lOOMPa，断裂 伸长率不小于50%。所述聚醚氨基甲酸酯丙烯酸酯低聚物具有极佳的柔韧性，对光纤有较 好的可剥离性能，可以有效赋予封装胶粘剂对光纤环尾纤的可剥离效果，便于光纤环和光 纤陀螺后续使用时尾纤的剥离。
[0010] 具体地，所述聚酯氨基甲酸酯丙烯酸酯低聚物和聚醚氨基甲酸酯丙烯酸酯低聚物 具体制备方法如下：
[0011] 将Imol的（甲基）丙烯酸羟基酯与Imol的二异氰酸酯混合均匀后，加入总质量 0. 5%的催化剂及0. 1 %的阻聚剂，40-45°C恒温反应3-4小时后，加入0. 5mol的预先经过脱 水处理的聚酯多元醇，然后升温至70-80°C继续恒温反应4-5小时，待检测的NCO含量低于 0. 1%后出料，即得到聚酯氨基甲酸酯丙烯酸酯低聚物。其中，聚酯多元醇替换为聚醚多元 醇时，相应得到聚醚氨基甲酸酯丙烯酸酯低聚物。
[0012] 具体地，所述聚酯多元醇包括但不仅限于聚己内酯二元醇、聚碳酸酯二元醇、聚己 二酸己二醇酯二元醇、聚己二酸丁二醇酯二元醇、聚己二酸新戊二醇酯二元醇、聚葵二酸葵 二醇酯二元醇、聚葵二酸己二醇酯二元醇、聚葵二酸丁二醇酯二元醇、聚邻苯二甲酸乙二醇 酯二元醇、聚对苯二甲酸乙二醇酯二元醇。优选地，所述聚酯多元醇是聚己内酯二元醇、 聚己二酸己二醇酯二元醇、聚己二酸新戊二醇酯二元醇中的一种或几种按任意比例的混合 物。
[0013] 具体地，所述聚醚多元醇可以是环氧烷的均聚物或共聚物，其中环氧烷中碳原子 个数不超过5个，可以选自环氧乙烷、环氧丙烷、环氧丁烷、四氢呋喃和3-甲基四氢呋喃中 一种或几种。具体地，所述聚醚多元醇可以选用PPG-1000、PPG-2000、PPG-4000、PEG-400、 PEG-600、PTMG650、PTMG1000、PTMG1800、PTMG2000 等。
[0014] 具体地，所述二异氰酸酯包括但不仅限于甲苯二异氰酸酯（TDI)、二苯基甲烷二异 氰酸酯（MDI)、萘二异氰酸酯（NDI)、对苯基二异氰酸酯（Proi)、二亚甲基苯基二异氰酸酯 (XDI)、异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI)、二环己基甲烷二异氰酸酯（HMDI)、赖氨酸二异氰酸酯 (LDI)、二环己基甲烷二异氰酸酯（HMDI)、六亚甲基二异氰酸酯（HDI)、三甲基六亚甲基二 异氰酸酯（TMDI)。优选地，所述二异氰酸酯选自六亚甲基二异氰酸酯（HDI)、异佛尔酮二异 氰酸酯（IPDI)、二环己基甲烷二异氰酸酯（HMDI)、甲苯二异氰酸酯（TDI)中一种。
[0015] 具体地，所述环氧丙烯酸酯固化速度快，玻璃化温度大于60°C，优选地的玻璃化 温度大于80°C，引入环氧丙烯酸酯可以提高所述封装胶粘剂的固化速度、玻璃化温度、模 量和拉伸强度。更为具体地，所述环氧丙烯酸酯可以选自市售的沙多玛公司的CN104NS、 CN104A80NS、CN110NS、CN120NS、氰特公司的 EBERCYL-600、EBERCYL-1608、EBERCYL-3416、 EBERCYL-6040及其他符合要求的环氧丙烯酸酯中的任意一种。
[0016] 具体地，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡，阻聚剂为对羟基苯甲醚。
[0017] 上述技术方案中，所述活性稀释剂是固化速度快、对光纤可剥离性较好的活性稀 释剂。优选地，所述活性稀释剂为丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸月桂酯、乙氧基乙氧基乙基丙 烯酸酯、2-苯氧乙基丙烯酸酯、乙氧化苯氧基丙烯酸酯、丙烯酸异癸酯、丙烯酸异冰片酯、甲 基丙烯酸异冰片酯、邻苯二甲酸乙二醇酯、（2)丙氧化新戊二醇二丙烯酸酯、二丙二醇二丙 烯酸酯、三丙二醇二丙烯酸酯、环三羟甲基丙烷甲缩醛丙烯酸酯、（3)丙氧化三羟甲基丙烷 三丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、（3)乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、丙氧化甘油 三丙烯酸酯、二-三羟甲基丙烷四丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、 双季戊四醇六丙烯酸酯、中的一种或几种按任意比例的混合物。更优选地，所述活性稀释剂 为环三羟甲基丙烷甲缩醛丙烯酸酯、二丙二醇二丙烯酸酯、三丙二醇二丙烯酸酯、丙氧化甘 油三丙烯酸酯、（2)丙氧化新戊二醇二丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、2-苯氧乙基丙烯酸 酯、乙氧化苯氧基丙烯酸酯、乙氧基乙氧基乙基丙烯酸酯、甲基丙烯酸异冰片酯中的一种或 几种按任意比例的混合物。
[0018] 上述技术方案中，所述光引发剂