温度升高，并生成凝胶状的物质氢氧化钙，利于试块的早强，其次水化后生成的氢氧化钙呈碱性，能够调节浆液的PH值，在弱碱性条件下，即PH值在8?10.5之间，能提高油井试块的早期强度，硫酸钠是一种降失水剂，降失水效果明显，硫酸钠中的钠离子，具有反渗透功能，扩散速度快，使浆液在凝固中析出部分水，硫酸钠用量多少，对浆液的降失水起重要作用，合理降失水有利于水泥石的早强，若浆液在凝固中降失水过多，固井试块收缩量大，造成漏井，影响固井质量，硫酸钠与其他降失水剂相比，钠离子扩散性强，扩散均匀一致，成本低，效果显著，外加剂必须控制使用量，粉煤灰用量过大，固井试块的抗压强度降低，密度增大，水灰比增大，即用水量增大，降失水增加，不能用外加剂代替减轻剂，更不能用外加剂代替基料油井水泥，损失试块的强度，会增多浆液的密度，抗压强度降低，甚至固井试块没有抗压强度和抗折强度，减轻剂和外加剂必需控制用量，需特别表明使用范围和条件，虽然有些外加剂与上述使用的外加剂有相似的功能，但使用的环境不同，使用环境改变外加剂将失去功能，常用的外加剂如早强剂、降失水剂、促凝剂是低温型的，在90°C以下使用，否则失效，其他的外加剂如粉煤灰、氧化钙、微硅等须限定纯度、成分、颜色、添加量、使用的范围等指标，进行参数化标定，即用于耐高温高压固井试块，固井大于4000米、使用温度在150?240°C C，试块抗压强度在60?lOOMPa，即制备耐高温高压固井试块的销娃藻土微珠密度在0.5g/cm3?0.85 g/cm3之间，而粉煤灰、硅粉、膨润土、氧化锆、硅藻土、海泡石抗盐土等密度都在2.0 g/cm 3以上，不能制备密度在1.0?1.5g/cm3之间浆液，通常将1.0?1.5g/cm 3之间为耐高温高压楽液，1.6 g/cm3?1.7 g/cm 3为耐中温中压楽液，1.8 g/cm3?1.9 g/cm3为耐低温低压楽液，而G级油井超细水泥密度在3.0?3.3g/cm3，密度采用加权平均计算。
[0010]所述的铝硅藻土陶瓷微珠制备耐高温耐高压油井固井试块的方法，制备的高温高压固井试块降失水量小于50ml/30min。
[0011]必须使用闭孔的微珠，开孔的空心玻璃微珠作为油井固井减轻剂材料，与G级油井水泥混合后加入一定比例的水，水分子通过微孔进入空心的玻璃微珠内，使单位体积的开孔空心玻璃微珠质量增加，导致空心玻璃微珠密度增大，水灰比增大，水泥浆的密度也变大，即用水量增加，水泥浆在凝固过程中，稠化时间增长、水泥石试快早期强度降低、降失水增多，水泥石试快收缩过大，抗压能力降低，易引起油井的漏井事故，此外，闭孔空心陶瓷微珠的抗压强度远大于开孔空心陶瓷微珠的抗压强度，此外，材料不同其性能也不同，不同配比其效果也不同，不能用某单一成分的材料与复合材料相比，没有可比性，即使是相同的材料，配比一样，混合的前后次序发生变化，其性能也存在天壤之别，更何况是不同材料的比较，没有可比性。
[0012]本发明具有以下优点。
[0013]1、可以改变长期固井中对粉煤灰中漂珠的依赖，陶瓷微珠的密度、壁厚、烧结温度可以控制。
[0014]2、该技术工艺先进，技术成熟、产品性能稳定，生产成本低，产量高，性能好，开辟了固井合成新料新途径。
[0015]3、铝硅藻土陶瓷微珠密度在0.50 g/cm3?0.85g/cm 3，根据堆积理论加入微硅粉填充颗粒间的空隙，二氧化硅含量高，增加水泥石抗高温性，G级油井水泥、陶瓷微珠经过1000°c以上高温烧结具有较高活性，水化反应快，可形成胶状物，可提高早期强度。
[0016]4、在分区控制的增氧燃气炉上经过膨胀、高温烧结、表面熔融玻化、成球，氧气的浓度为30?35%，氧气的浓度越高，燃点越低，燃烧越充分，释放的热量越多，温度越高，，采用高压喷射高速离心旋转喷雾法，液体充分雾化后进入炉体，液滴在膨胀区受热膨胀，膨胀体积与膨胀温度和发泡剂浓度有关，再经烧结、熔融、最后成球，为了提高产量防止结壁采用热循环抽气系统，风机采用变频调速风机。
【具体实施方式】
[0017]实施例。
[0018]包括铝硅藻土闭孔空心陶瓷微珠的制备、配料、混合、搅拌调浆、试模、性能试验，铝硅藻土闭孔空心陶瓷微珠性能试验包括漂浮率测定、密度测定、耐静水压强度的测定、浆液密度测定、沉降稳定性、稠化时间、降失水量、耐压密度试验、流动性指标、抗压性能测试。
[0019]包括以下步骤。
[0020]A、铝硅藻土闭孔空心陶瓷微珠的制备。
[0021]第一步、配料:取粒径1Mm硅藻土、15Mm铝粉，重量百分比为:85?90wt%:10?15 wt% ；
第二步、制坯:将粒径1Mffl硅藻土、15ΜΠ1铝粉按第一步的重量百分比取样混合得到混合粉，搅拌均匀，将粒径1Mffl硅藻土、15ΜΠ1铝粉的混合粉中加入酚醛树脂，比例为:1.0wt%:0.5 wt%，将取粒径1Mm娃藻土、15Mm销粉与酸醛树脂混合搅拌均勾，在60°C温度下固化处理，将固化体在制粉机中粉碎，得到粒径1Mffl混合粉，混合料放入模具中，在压力机上施加1.5 MPa压力，挤压成型得到坯料。
[0022]第三步、高温烧制:将第二步得到坯料放入高温烧结炉中，在1500°C下，
保温烧结的时间为8小时，得到铝硅藻土块体。
[0023]第四步、铝硅藻土实心微珠的制作:将第三步得到铝硅藻土块体在球化机上加工制成粒径1Mffl铝硅藻土圆球状的实心颗粒。
[0024]第五步、铝硅藻土浆液制作:铝硅藻土液浆的百分比组成为:粒径1Mffl铝硅藻土
70wt%:水 30 wt%o ο
[0025]第六步、发泡剂加入:向第五步制作的铝硅藻土浆液中加入发泡剂碳酸钙，浓度为2.5g/L。
[0026]第七步、铝硅藻土闭孔空心陶瓷微珠制备:将第六步混合浆液充分搅拌过滤，采用高压喷射高速离心旋转喷雾法，形成微球，在分区控制的增氧燃气炉上经过脱水膨胀、高温烧结、表面熔融玻化、成球，经过风力淸选分级得到30Mffl铝硅藻土闭孔空心陶瓷微珠，铝硅藻土闭孔空心陶瓷微珠壁厚在30Mm，抗压强度在150MPa。
[0027]第八步、性能指标测试。
[0028]a、漂浮率测定:称取粒径30Mm铝硅藻土闭孔空心陶瓷微珠100克倒入1000毫升的烧杯中，再倒入500毫升自来水倒于烧杯中，用玻璃棒搅拌，静置I小时，在烧杯中漂浮的铝硅藻土闭孔空心陶瓷微珠为漂珠，在烧杯底部沉淀为沉珠，将烧杯中漂珠和沉珠分别取出并烘干称重，计算漂浮率，铝硅藻土闭孔空心陶瓷微珠在水中的漂浮率大于98%。
[0029]b、测量铝硅藻土闭孔空心陶瓷微珠的密度:取100毫升的容量瓶称重得G1,再将铝硅藻土闭孔空心陶瓷微珠倒入100毫升容量瓶中，铝硅藻土闭孔空心陶瓷微珠凹面与100毫升容量瓶的刻度线相切，称量铝硅藻土闭孔空心陶瓷微珠与瓶重得G2,100毫升铝硅藻土闭孔空心陶瓷微珠净重量为G2- G1，而铝硅藻土闭孔空心陶瓷微珠密度在0.75 g/cm3之间。
[0030]C、耐静水压强度的测定:称量铝硅藻土闭孔空心陶瓷微珠100克倒入静水压强度试管中，静水压强度试管与压力泵连接，将压力泵中的水加压于静水压强度试管中，记录压力值，停止加压取出试管中的铝硅藻土闭孔空心陶瓷微珠测量漂浮率，铝硅藻土闭孔空心陶瓷微珠耐静水压的强度在150 MPa0
[0031]d、检测铝硅藻土闭孔空心陶瓷微珠的密度变化值:同一批次不同位置的取样点的铝硅藻土闭孔空心陶瓷微珠的密度变化范围在±0.01 g/cm3。
[0032]B、铝硅藻土闭孔空心陶瓷微珠制备耐高温高压油井固井试块。
[0033]第一步、配料:将G级油井水泥60 wt%、粒径为30Mm的铝硅藻土闭孔空心陶瓷微珠30 wt%、烧失量1.1%的粒径20Mm粉煤灰5 wt%、纯度99.9%氧化钙1.5 wt%、硫酸钠1.0wt%和粒径1Mm微娃2.5 wt%。
[0034]第二步、制作耐高温耐高压油井固井试块:按第一步的重量百分比取样混合得到混合粉，搅拌均匀，以0.6 (W/C)的水灰比调浆，浆液通过液泵抽吸，喷撒到高速旋转转筒的外表面，在滚筒外表面产生离心力将浆液抛洒，实现抛洒旋转搅拌，倒入一组二块的长、宽、高分别为53mm*53mm*53mm试模中，在恒温52 °C的水浴养护箱中分别养护24小时、48小时，脱模后在凉水中浸泡I小时，进行性能指标测试。
[0035]第三步、性能指标测试。
[0036]a、浆液密度测定:取第二步制作浆液，倒入浆液密度计中称量密度g/cm3，耐高温、高压浆液的密度在1.3g/cm3之间。
[0037]b、浆液的PH值测定:取第二步制作浆液，放入PH值测试计中，显示PH值，浆液的PH值在10.0之间。
[0038]C、沉降稳定性:取第二步制作浆液倒入沉降筒，0.5小时后观察均一性，稳定性，均一性是铝硅藻土闭孔空心陶瓷微珠与浆液相互融合，不再上下漂浮波动，微珠均匀分布在浆液中。
[0039]d、固井材料的性能及用