铟锆酸盐发光薄膜、电致发光器件及二者的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及半导体光电材料技术领域，尤其涉及一种钢铅酸盐发光薄膜、电致发 光器件及二者的制备方法。
【背景技术】
[0002] 薄膜电致发光器件（TFELD)由于其主动发光、全固体化、耐冲击、反应快、视角大、 适用温度宽、工序简单等优点，已引起了广泛的关注，且发展迅速。与传统的电致发光器件 相比，发光薄膜在对比度、热传导、均匀性、与衬底的附着性、释气速率等方面都显示出较强 的优越性，因此制备出性能良好的发光薄膜具有十分重大的意义。
[0003] 钢铅酸盐发光薄膜是电致发光器件的热口研究材料，目前仍在不断的改善研发 中，但是制备此类发光薄膜还存在工艺较复杂、设备较昂贵，且制备的钢铅酸盐发光薄膜的 发光强度不高等问题。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的在于提供一种钢铅酸盐发光薄膜，用于解决现有技术中钢铅酸盐发 光薄膜的发光强度不高、制备工艺较复杂和制备设备较昂贵的问题。
[0005] 本发明的目的还在于提供一种钢铅酸盐发光薄膜的制备方法，用于制备上述钢铅 酸盐发光薄膜。
[0006] 本发明的目的还在于提供一种电致发光器件，包括依次层叠的衬底、阳极层、发光 层及阴极层，其中发光层的材质为上述钢铅酸盐发光薄膜。
[0007] 本发明的目的还在于提供一种电致发光器件的制备方法，用于制备上述电致发光 器件。
[0008] 为达成上述目的，本发明所采用的技术方案为：
[0009] 本发明的一种钢铅酸盐发光薄膜，所述钢铅酸盐发光薄膜的化学式为MelnsZrs化： xCe 3+;其中，
[0010] MeIri2Zr2〇8为基质，Ce3+为发光离子，X的取值范围为0. 01~0. 06, Me为Mg、Ca、 Sr或Ba中的任意一种。
[0011] 在本发明的一实施例中，X为0. 03。
[0012] 在本发明的一实施例中，所述钢铅酸盐发光薄膜的厚度为80nm~300nm。
[0013] 在本发明的一实施例中，所述钢铅酸盐发光薄膜的厚度为150nm。
[0014] 本发明的一种钢铅酸盐发光薄膜的制备方法，包括W下步骤：
[0015] (1)将一衬底放入金属有机化合物化学气相沉积设备的反应室中，将所述反应 室的真空度调整为1. 〇Xl〇-3Pa~1. OXl〇-2Pa，将所述衬底先进行热处理温度为65(TC~ 85(TC的热处理10~30分钟，然后将所述衬底的温度降低到25(TC~65(TC ;
[0016] (2)打开所述反应室的旋转电机，将所述反应室的衬底巧的转速调整为50~1000 转/分，将含有有机源的载气先通入所述反应室中，将所述载气的气体流量调整为5sccm~ 15sccm，再将后通入所述反应室中的氧气的气体流量调整为lOsccm~200sccm ;其中
[0017] 所述有机源包括摩尔比为1 ;2 ;2 ;x的二（2, 2, 6, 6-四甲基-3, 5-庚二丽酸）碱 ±金属、H (2, 2, 6, 6-四甲基-3, 5-庚二丽酸）钢、四（2, 2, 6, 6-四甲基-3, 5-庚二丽酸） 铅及四（2, 2, 6, 6-四甲基-3, 5-庚二丽酸）铺；X的取值范围为0. 01~0. 06 ;碱±金属为 Mg、Ca、Sr或Ba中的任意一种；
[001引（3)待所述钢铅酸盐发光薄膜的厚度沉积至80皿~300皿时，停止向所述反应室 通入含有所述有机源的所述载气，仍继续向所述反应室通入所述氧气，待所述反应室的温 度降低到70°C~lOCrC时，即得化学式为Mel化Zr20g ;xCe3+的钢铅酸盐发光薄膜；其中，
[001引 MeIri2Zr208为基质，Ce3+为发光离子，X的取值范围为0. 01~0. 06, Me为Mg、Ca、 Sr或Ba中的任意一种。
[0020] 在本发明的一实施例中，所述衬底的热处理温度为70(TC，热处理时间为20 分钟，所述衬底的温度降低到50(TC，所述衬底巧的转速为300转/分，所述真空度为 4. 0X 10可3,所述载气为氮气，所述氮气的气体流量为lOsccm，所述氧气的气体流量为 120sccm，所述反应室的温度降低到9(TC。
[0021] 本发明的一种电致发光器件，所述电致发光器件包括依次层叠的衬底、阳极层、发 光层及阴极层，所述发光层的材质为化学式为MelnsZrsOs ;xCe3+的所述钢铅酸盐发光薄膜， 其中，MeIri2Zr2〇8为基质，Ce3+为发光离子，X的取值范围为0. 01~0. 06, Me为Mg、Ca、Sr 或Ba中的任意一种。
[0022] 在本发明的一实施例中，所述的钢铅酸盐发光薄膜的厚度为80nm~300nm。
[0023] 本发明的一种电致发光器件的制备方法，包括W下步骤：
[0024] 将衬底洗净、干燥、备用；
[0025] 在洁净的所述衬底的一个表面上蒸锻一层阳极层，并清洗；
[0026] 在所述阳极层的表面上沉积一层化学式为MelnsZrsOs ;xCe3+的所述钢铅酸盐发光 薄膜，即得发光层；其中，MeIri2Zr2〇8为基质，Ce3+为发光离子，X的取值范围为0. 01~0. 06， Me为Mg、Ca、Sr或Ba中的任意一种；
[0027] 在所述发光层的表面上蒸锻一层阴极层；
[0028] 待上述步骤完成后，得到所述电致发光器件。
[0029] 在本发明的一实施例中，所述的钢铅酸盐发光薄膜的厚度为80nm~300nm。
[0030] 在本发明的一实施例中，所述衬底的材质为玻璃，所述阳极层的材质为IT0导电 薄膜，所述阴极层的材质为Ag。
[0031] 综上所述，本发明的钢铅酸盐发光薄膜、电致发光器件及二者的制备方法，具有W 下优点：钢铅酸盐发光薄膜WMelnsZrs化为基质，W惨杂在基质中的发光离子Ce 3+在发光薄 膜中作为主要的发光中也，其中，Me为碱±金属Mg、Ca、Sr或Ba中的任意一种，均具有较高 的热学稳定性和力学稳定性，W及良好的光学透明性和较低的声子能量，可W为发光离子 Ce 3+提供优良的晶场，从而在光电能量转换的过程中产生较少无福射跃迁；而发光离子Ce3+ 具有丰富的能级和较窄的发射谱线，且由于受4f能级外层电子的屏蔽作用，发光离子Ce 3+ 的能级寿命较长，相对于其他发光离子更适合作为光电能量转换时发光薄膜的发射中也。 此外，该发光薄膜的制备采用了金属有机化合物化学气相沉积（M0CVD)方法，该方法的适用 范围广，可W生长纯度很高的材料且易于控制，外延层大面积均匀性良好。本发明通过采用 上述方法制备钢铅酸盐发光薄膜，不仅提高了发光薄膜的发光强度和发光效率，提高了发 光薄膜的结构稳定性，而且降低了制备方法复杂度，更适于大规模生产。
【附图说明】
[0032] 图1本发明的实施例1的钢铅酸盐发光薄膜的电致发光谱。
[0033] 图2本发明的实施例1的钢铅酸盐发光薄膜的XRD曲线。
[0034] 图3本发明的电致发光器件的结构示意图。
[0035] 图4本发明的使用实施例1的钢铅酸盐发光薄膜的电致发光器件的电压与电流和 見度关系图。
[0036] 其中，附图标记说明如下：
[0037] 1 电致发光器件 10 衬底 20 阳极层 30 发光层 40 阴极层
【具体实施方式】
[0038] 为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，W下结合附图及实施例，对 本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例方式仅仅用于解释本发 明，并不用于限定本发明。
[0039] 实施例1
[0040] 本实施例1的钢铅酸盐发光薄膜的化学式为MgInsZrsOs ;〇. 〇3Ce3+。
[0041] 上述钢铅酸盐发光薄膜的制备方法，包括W下步骤：
[0042] (1)衬底的预处理
[0043] 将预处理前的衬底洗净、干燥、备用；在洁净的该衬底的一个表面上蒸锻一层阳极 层；将蒸锻有该阳极层的衬底先用甲苯、丙丽和己醇依次分别进行5分钟的超声清洗，再用 蒸觸水冲洗干净后，再用氨气风干；
[0044] (2)衬底的热处理
[0045] 将一衬底放入金属有机化合物化学气相沉积设备的反应室中，将反应室的真空度 调整为4. 0X 1(T中a,将该衬底先进行热处理温度为70(TC的热处理20分钟，然后将该衬底 的温度降低到50(TC ;
[0046] (3)调节工艺参数
[0047] 打开反应室的旋转电机，将反应室的衬底巧的转速调整为300转/分，将含有摩 尔比为1 ;2 ;2 ;0. 03的值PM)2Mg、值PM)3ln、ZHDPM)4及Ce值PM)4的载气氮气先通入反应 室中，将该氮气的气体流量调整为lOsccm，再将后通入反应室中的氧气的气体流量调整为 120sccm ；