混合加入到带有温度计和冷凝 回流的四口烧瓶中，在400r/min下搅拌均勾后，再将304g丙稀酸乙醋、36g醋酸乙稀醋、 26g甲基丙烯酸羟乙酯和0.lg链转移剂十二烷基硫醇、0. 7g引发剂过硫酸铵加入，继续搅 拌20min得到预乳化液。
[0051] 将配方中剩余的368g去离子水、lg的引发剂过硫酸铵，上述制备得到的30g预乳 化液加入到四口烧瓶中，采用220r/min的搅拌速度，搅拌升温至75°C，反应20min，得到种 子乳液。
[0052] 在80°C的反应温度下，将上述制备得到的剩余的预乳化液滴加到上述制备的种子 乳液中，搅拌速度为220r/min，3小时滴加完毕。
[0053] 将预乳化液滴加完毕后，继续保温反应1小时，然后降温至40C，用26wt%的氣水 调节pH值为7,用200目过滤网过滤出料得到所述聚乙烯保护膜用耐高温、无印记压敏胶。
[0054] 实施例4
[0055] 将240g的去离子水和21g烷基丙烯基苯氧基聚醚硫酸盐混合加入到带有温度计 和冷凝回流的四口烧瓶中，在500r/min下搅拌均匀后，再将360g丙烯酸丁酯、10g醋酸乙烯 酯、12g甲基丙烯酸羟乙酯、8g丙烯酸、18g甲基丙烯酸缩水甘油酯和0. 12g链转移剂巯基丙 醇、0. 8g引发剂过硫酸钾加入，继续搅拌25min得到预乳化液。
[0056] 将配方中剩余的350g去离子水、lg的引发剂过硫酸钾，上述制备得到的50g预乳 化液加入到四口烧瓶中，采用240r/min的搅拌速度，搅拌升温至80°C，反应15min，得到种 子乳液。
[0057] 在85°C的反应温度下，将上述制备得到的剩余的预乳化液滴加到上述制备的种子 乳液中，搅拌速度为240r/min，2. 5小时滴加完毕。
[0058]将预乳化液滴加完毕后，继续保温反应1. 5小时，然后降温至42°C，用pH调节剂调 节pH值为8,用250目过滤网过滤出料得到所述聚乙烯保护膜用耐高温、无印记压敏胶。
[0059] 实施例5
[0060] 将260g的去离子水和20g含双键的聚醚磷酸铵盐混合加入到带有温度计和冷凝 回流的四口烧瓶中，在600r/min下搅拌均勾后，再将360g丙稀酸丁醋、10g醋酸乙稀醋、10g 甲基丙烯酸羟乙酯、20g丙烯酸和0. 12g链转移剂巯基乙醇、0. 8g引发剂过硫酸铵加入，继 续搅拌30min得到预乳化液。
[0061] 将配方中剩余的360g去离子水、lg的引发剂过硫酸铵，上述制备得到的50g预乳 化液加入到四口烧瓶中，采用280r/min的搅拌速度，搅拌升温至75°C，反应30min，得到种 子乳液。
[0062] 在80°C的反应温度下，将上述制备得到的剩余的预乳化液滴加到上述制备的种子 乳液中，搅拌速度为280r/min，3小时滴加完毕。
[0063]将预乳化液滴加完毕后，继续保温反应1. 5小时，然后降温至35°C，用pH调节剂调 节pH值为9,用300目过滤网过滤出料得到所述聚乙烯保护膜用耐高温、无印记压敏胶。
[0064] 实施例6
[0065] 采用实施例3制备得到的压敏胶乳液50g，加入0.2g三羟甲基丙烷-三（3-氮丙 啶）丙酸酯，加完后搅拌15分钟，将压敏胶乳液均匀涂布在40微米厚的经过电晕处理后表 面张力41达因的聚乙烯保护膜上，在60°C的烘箱中烘干，制得聚乙烯保护膜。
[0066] 性能测试：将聚乙烯保护膜贴在白色高光样板上，放置在70°C的烘箱中24小时， 取出冷却，观察保护膜四周是否起翘，揭除保护膜观察面板是否有印记。结果见附表1。
[0067] 实施例7
[0068] 采用实施例4制备得到的压敏胶乳液50g，加入0.3g三羟甲基丙烷-三[3_(2_甲 基氮丙啶）]丙酸酯，加完后搅拌15分钟，将压敏胶乳液均匀涂布在40微米厚的经过电晕 处理后表面张力40达因的聚乙烯保护膜上，在60°C的烘箱中烘干，制得聚乙烯保护膜。
[0069] 性能测试：将聚乙烯保护膜贴在白色高光样板上，放置在70°C的烘箱中24小时， 取出冷却，观察保护膜四周是否起翘，揭除保护膜观察面板是否有印记。结果见附表1。
[0070] 实施例8
[0071]采用实施例5制备得到的压敏胶乳液50g，加入0.35g三羟甲基丙烷-三[3-(2-甲 基氮丙啶）]丙酸酯，加完后搅拌15分钟，将压敏胶乳液均匀涂布在40微米厚的经过电晕 处理后表面张力42达因的聚乙烯保护膜上，在60°C的烘箱中烘干，制得聚乙烯保护膜。
[0072] 性能测试：将聚乙烯保护膜贴在白色高光样板上，放置在70°C的烘箱中24小时， 取出冷却，观察保护膜四周是否起翘，揭除保护膜观察面板是否有印记。结果见附表1。
[0073]表1
【主权项】
1. 一种聚乙烯保护膜用耐高温、无印记压敏胶，其特征在于包含以下原料： 包含软单体、硬单体和功能单体的单体组，所述单体组中的软单体重量百分比为80~ 90 %，所述硬单体重量百分比为5~10 %，所述功能单体重量百分比为5~10% ; 乳化剂，所述乳化剂为丙烯酸聚醚磷酸酯、甲基丙烯酸聚醚磷酸酯、含双键基的双烷基 磺基琥珀酸酯盐、烷基丙烯基苯氧基聚醚硫酸盐、含双键的聚醚磷酸铵盐和含双键基聚醚 EO= 10中的一种或多种； 引发剂，所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾中的至少一种； 链转移剂，所述链转移剂为十>烷基硫醇、疏基乙醇、疏基丙醇中的一种或多种； pH调节剂，所述pH调节剂为氨水； 去离子水。
2. 如权利要求1所述的聚乙烯保护膜用耐高温、无印记压敏胶，其特征在于：所述软单 体包括丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯中的一种或几种，所述硬单体包括醋酸乙烯 酯、甲基丙烯酸甲脂、甲基丙烯酸羟乙酯中的一种或几种，所述功能单体包括丙烯酸、丙烯 酸-2-羟基乙酯、丙烯酸-2-羟基丙酯、甲基丙烯酸-2-羟基乙酯、甲基丙烯酸-2-羟基丙 酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺中的一种或多种。
3. 如权利要求1所述的聚乙烯保护膜用耐高温、无印记压敏胶，其特征在于：所述氨水 的质量浓度为25~28%。
4. 制备如权利要求1至3任一项所述的聚乙烯保护膜用耐高温、无印记压敏胶的方法， 其特征在于包括以下步骤： (1) 预乳化液的制备：将去离子水总重量的40~50%和全部的乳化剂混合，在400~ 1000r/min下搅拌均匀后，再将所述单体组的所有单体、占整个单体组重量的0. 015~ 0. 03%的链转移剂、所述引发剂总重量的35~50%均匀加入，继续搅拌20~30分钟得到 预乳化液； (2) 种子乳液的制备：将剩余的50~60%的去离子水、50~65%的引发剂，以及步骤 1制备得到的预乳化液总重量的5~10%加入到反应釜中，采用220~290r/min的搅拌速 度，搅拌升温至70~85°C，反应15~30min，得到所述种子乳液； (3) 聚合反应：在80~90°C的反应温度下，将步骤1得到的剩余的90~95 %的预乳 化液滴加到步骤2制备的种子乳液中，搅拌速度为220~290r/min，2~3小时滴加完毕； (4) 保温反应：所述预乳化液滴加完毕后，继续保温反应1~2小时，然后降温至35~ 45°C，用pH调节剂调节pH值为7~9,用200~300目过滤网过滤出料得到所述聚乙烯保 护膜用耐高温、无印记压敏胶。
5. -种聚乙烯保护膜，其特征在于：使用如权利要求1所述的聚乙烯保护膜用耐高温、 无印记压敏胶乳液，按一定的上胶量涂布在聚乙烯薄膜上，经过烘干，即得到所述聚乙烯保 护膜。
【专利摘要】本发明公开了一种聚乙烯保护膜用耐高温、无印记压敏胶、制备方法及制备的聚乙烯保护膜,采用以下原料经种子乳液聚合法制备得到：包含软单体、硬单体和功能单体的单体组，所述单体组中的软单体重量百分比为80～90％，所述硬单体重量百分比为5～10％，所述功能单体重量百分比为5～10％；乳化剂；引发剂；链转移剂；pH调节剂；去离子水。本发明的压敏胶乳液制备的聚乙烯保护膜，贴覆在高光金属板材上经过高温后揭除不产生印记，不影响产品的外观，制备方法相比现有生产工艺优化了工艺路线，生产易于控制，生产成本较低，具有广泛的市场前景。
【IPC分类】C08F220-18, C08F220-56, C09J11-06, C08F220-06, C09J133-08, C08F220-28, C08F220-32, C08F218-08, C08F2-30, C08F2-26, C09J7-02
【公开号】CN104710951
【申请号】CN201510163160
【发明人】周国梁, 张兴伟
【申请人】潍坊胜达科技股份有限公司
【公开日】2015年6月17日
【申请日】2015年4月8日