一种光学胶黏剂及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于光固化材料领域，涉及一种光学胶黏剂及其制备方法，尤其涉及一种 光学用紫外光固化胶，适用于针对光学镜头的粘接场合。
【背景技术】
[0002] 光固化材料由于其固化速度快、环境友好、能源消耗量少、无溶剂挥发等众多突出 优点而得到广泛研宄，并且在各行各业中迅速推广。紫外光固化胶是一种透明、无色、在紫 外光照射下即可固化的液态光聚物，在一定波长的紫外线照射下可快速固化，具有高透光 率、耐黄变等特点。因为它是单组分且100%固含量，在粘合光学部件时，显现许多突出优 点。使用时省去了其它光学粘合系统中通常需要的预混合、干燥或热固化等操作。目前，市 场上大多数紫外光固化胶存在黄变指数较高，且折射率偏低的问题，为了解决上述技术问 题，本发明提供一种具有特定组分及含量的光学胶黏剂，并公开其制备方法。
【发明内容】
[0003] 为了解决现有技术中光学用紫外光固化胶黄变指数高，且折射率低的难题，本发 明提供了一种光学胶黏剂及其制备方法，该胶黏剂的黄变指数更低，折射率高。
[0004] 本发明解决上述技术问题的技术方案如下： 一种光学胶黏剂，包括：重量百分比为48~76%的巯基酯树脂、重量百分比为19~48% 的丙烯酸酯类活性稀释剂、重量百分比为2~7%的光引发剂，所述光学胶黏剂的黄变指数 b值小于0. 25,折射率大于1. 5。
[0005] 在上述技术方案的基础上，进一步，所述巯基酯树脂选自四（3 -巯基丙酸）季戊 四醇酯、三羟甲基丙烷三（3 -巯基丙酸酯）、二（3 -巯基丙酸）乙二醇酯、季戊四醇四（巯 基乙酸）酯中的一种或任意几种的组合；其中四（3 -巯基丙酸）季戊四醇酯（PETMP)，巯 基官能度为4,折射率1. 53 ;三羟甲基丙烷三（3 -巯基丙酸酯）（TMPMP)，巯基官能度为 3,折射率1. 52 ;二（3 -巯基丙酸）乙二醇酯（GDMP)，巯基官能度为2,折射率1. 52 ;季戊 四醇四（巯基乙酸）酯（PETMA)，巯基官能度为4,折射率L 53; 进一步，所述丙烯酸酯类活性稀释剂是指单官能度或者两官能及以上官能团的丙烯酸 酯单体，选自四氢呋喃丙烯酸酯（THFAA)、（甲基）丙烯酸异辛酯（ISOA)、（甲基）丙烯酸月桂 酯（LA)、（甲基）丙烯酸异冰片酯（IBOA)、N，N-二甲基丙烯酰胺（DMAA)、1，4- 丁二醇二丙烯 酸酯（HDDA)中的一种或任意几种的组合。
[0006] 进一步，所述光引发剂选自2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮（1173)、1_羟基环己 基苯甲酮（184)、2_甲基-1- (4-甲巯基苯基）-2-吗啉-1-丙酮（907)、2_苄基-2-二甲 氨基-1- (4-吗啉苯基）-1-丁酮（369)、双（2,4,6-三甲基苯甲酰基）苯基氧化磷（819)、 α，α 二甲基苯偶酰缩酮（651)、异丙基硫杂蒽酮（ITX)、二苯甲酮（BP)、邻苯甲酰基苯甲 酸甲酯（OMBB)、2, 4, 6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化磷（TPO)中的一种或任意几种的组合。
[0007] 本发明所述的一种光学胶黏剂的制备方法包括如下步骤：称取重量百分比为 48~76%的巯基酯树脂、重量百分比为19~48%的丙烯酸酯类活性稀释剂、重量百分比为 2~7%的光引发剂，依次加入搅拌机内，抽真空至真空度为-0. 08~-0. 05MPa，于500~ 1000转/分搅拌〇. 5~2小时，搅拌均匀，自然晾置至室温，密封包装即可。
[0008] 本发明的有益效果是：实验证明，本发明的光学胶黏剂的黄变指数b值小于0. 25， 折射率大于1. 5,很好地解决了常规光学胶黏剂黄变指数高且折射率低的缺点，此外，本光 学胶黏剂还具有固化物性能优良，粘接可靠性高，适用范围广泛等优点。
【具体实施方式】
[0009] 下面通过【具体实施方式】来对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释 本发明，并非用于限定本发明的范围。
[0010] 实施例1 按重量百分比准确称取各原料，四（3 -巯基丙酸）季戊四醇酯（PETMP)，60g;IB0A， 30g ;光引发剂184, 3g ;光引发剂TPO, Ig ;将上述各组分依次加入双行星动力混合搅拌机 内，抽真空至真空度为-0. 〇8MPa，于500转/分搅拌2小时，搅拌均匀，自然晾置至室温，得 到光学胶黏剂，密封包装即可。
[0011] 实施例2 按重量百分比准确称取各原料，三羟甲基丙烷三（3 -巯基丙酸酯）（TMPMP)，50g; THFAA，40g ;光引发剂184, Ig ;光引发剂1173, Ig ;将上述各组分依次加入双行星动力混合 搅拌机内，抽真空至真空度为-〇. 〇5MPa，于750转/分搅拌1小时，搅拌均勾，自然瞭置至室 温，得到光学胶黏剂，密封包装即可。
[0012] 实施例3 按重量百分比准确称取各原料，二（3 -巯基丙酸）乙二醇酯（GDMP)，80g;HDDA:5g; IBOA，15g ;光引发剂1173 :3g ;光引发剂819 :2g，将上述各组分依次加入双行星动力混合 搅拌机内，抽真空至真空度为-〇. 〇6MPa，于700转/分搅拌1. 5小时，搅拌均勾，自然瞭置至 室温，得到光学胶黏剂，密封包装即可。
[0013] 实施例4 按重量百分比准确称取各原料，季戊四醇四（巯基乙酸）酯（PETMA)，50g ;THFAA，50g ; 光引发剂184, 3g ;光引发剂TPO, Ig ;将上述各组分依次加入双行星动力混合搅拌机内，抽 真空至真空度为-0. 〇7MPa，于800转/分搅拌1小时，搅拌均匀，自然晾置至室温，得到光学 胶黏剂，密封包装即可。
[0014] 实施例5 按重量百分比准确称取各原料，三羟甲基丙烷三（3 -巯基丙酸酯）（TMPMP)，50g;四 (3 -巯基丙酸）季戊四醇酯（PETMP)，30g;IB0A，20g;光引发剂1173,3g;光引发剂TP0， 4g;将上述各组分依次加入双行星动力混合搅拌机内，抽真空至真空度为-O.OSMPa，于 1000转/分搅拌〇. 5小时，搅拌均匀，自然晾置至室温，得到光学胶黏剂，密封包装即可。
[0015] 比较例1 按重量百分比准确称取各原料，沙多玛公司的CN966J75 :52g ; IBOA :44g ;光引发剂 184 :3g ;光引发剂TPO :lg ;将上述各组分依次加入双行星动力混合搅拌机内，抽真空至真 空度为-〇. 〇8MPa，于500转/分搅拌2小时，搅拌均匀，自然晾置至室温，得到光学胶黏剂， 密封包装即可。
[0016] 比较例2 按重量百分比准确称取各原料，科宁公司的6363 :55g ;THFAA :41g ;光引发剂1173 : 3g ;光引发剂TPO :lg ;将上述各组分依次加入双行星动力混合搅拌机内，抽真空至真空度 为-0. 05MPa，于750转/分搅拌1小时，搅拌均匀，自然晾置至室温，得到光学胶黏剂，密封 包装即可。
[0017] 通过下面的试验测试本发明的一种光学胶黏剂的性能。
[0018] 试验实施例 折射率测试：用阿贝折射仪测试，环境温度25度。
[0019] 黄变指数测试：用UV-可见光分光测试仪测试。
[0020] 测试结果如表1所示： 表1实施例1-5制得的样品与普通光学胶黏剂性能对比测试结果
从上述结果可以看出，本发明的一种光学胶黏剂与现有的普通光学胶黏剂相比，耐黄 变性能更高，折射率更高。
[0021] 以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和 原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1. 一种光学胶黏剂，其包括：重量百分比为48~76%的巯基酯树脂、重量百分比为 19~48%的丙烯酸酯类活性稀释剂、重量百分比为2~7%的光引发剂；所述光学胶黏剂的 黄变指数b值小于0. 25,折射率大于1. 5。2. 根据权利要求1所述的一种光学胶黏剂，其特征在于：所述巯基酯树脂选自四（3 -巯基丙酸）季戊四醇酯、三羟甲基丙烷三（3 -巯基丙酸酯）、二（3 -巯基丙酸）乙二醇 酯、季戊四醇四（巯基乙酸）酯中的一种或任意几种的组合。3. 根据权利要求1所述的一种光学胶黏剂，其特征在于：所述丙烯酸酯类活性稀释剂 选自四氢呋喃丙烯酸酯、（甲基）丙烯酸异辛酯、（甲基）丙烯酸月桂酯、（甲基）丙烯酸异冰片 酯、N，N-二甲基丙烯酰胺、1，4_ 丁二醇二丙烯酸酯中的一种或任意几种的组合。4. 根据权利要求1所述的一种光学胶黏剂，其特征在于：所述光引发剂选自2-羟 基-2-甲基-1-苯基丙酮、1-羟基环己基苯甲酮、2-甲基-1- (4-甲巯基苯基）-2-吗 啉-1-丙酮、2-苄基-2-二甲氨基-1- (4-吗啉苯基）-1- 丁酮、双（2,4,6-三甲基苯甲酰 基）苯基氧化磷、a，a' -二甲基苯偶酰缩酮、异丙基硫杂蒽酮、二苯甲酮、邻苯甲酰基苯甲 酸甲酯、2, 4, 6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化磷中的一种或任意几种的组合。5. 根据权利要求1所述的一种光学胶黏剂，其制备方法包括：称取重量百分比为48~ 76%的巯基酯树脂、重量百分比为19~48%的丙烯酸酯类活性稀释剂、重量百分比为2~7% 的光引发剂，依次加入搅拌机内，抽真空至真空度为-〇. 08~-0. 05MPa，于500~1000转/ 分搅拌0. 5~2小时，搅拌均匀，自然晾置至室温，密封包装即可。6. 根据权利要求1所述的一种光学胶黏剂，其适用于针对光学镜头的粘接场合。
【专利摘要】本发明公开了一种光学胶黏剂及其制备方法，该光学胶黏剂组分包括：重量百分比为48～76%的巯基酯树脂、重量百分比为19～48%的丙烯酸酯类活性稀释剂、重量百分比为2～7%的光引发剂；所述光学胶黏剂的黄变指数b值小于0.25，折射率大于1.5，很好地解决了常规光学胶黏剂黄变指数高且折射率低的缺点，此外，本光学胶黏剂还具有固化物性能优良，粘接可靠性高，适用范围广泛等优点。
【IPC分类】C09J4/02
【公开号】CN104910820
【申请号】CN201510341749
【发明人】金闯, 潘光君
【申请人】青岛磐诺新材料有限公司
【公开日】2015年9月16日
【申请日】2015年6月18日