高软化点聚合松香的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及林产化学品加工技术领域，尤其是一种高软化点聚合松香的制备方法。
【背景技术】
[0002]聚合松香是以松香为原料，在酸性催化剂的催化作用下聚合得到的产物。由于相对分子质量的增加和双键的部分消除，聚合松香具有色浅、软化点高、酸值低、不结晶、抗氧化性优良以及在有机溶剂中黏度较好等特点，聚合松香可直接应用，也可以再加工成酯类或盐类应用于涂料、油漆、油墨、胶黏剂、造纸胶料等领域。然而下游应用领域的不断拓展与技术进步要求聚合松香产品具备更高的质量指标，例如软化点更高、酸值高、枞酸二聚体含量高等特点。传统的聚合松香的制备工艺通常采用水蒸汽蒸馏的方法来提纯聚合松香，最终得到的聚合松香产品中约50%?60%为枞酸型树脂酸二聚体，其余大部分成分为松香酸单体，而松香酸单体的存在使聚合松香的软化点难以提高。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是提供一种高软化点聚合松香的制备方法，这种高软化点聚合松香的制备方法可以解决聚合松香软化点低的问题。
[0004]为了解决上述问题，本发明采用的技术方案是:这种高软化点聚合松香的制备方法包括以下步骤:
A、将破碎后的聚合松香和蒸馏水依次加入蒸馏锅中，在开始蒸馏前，对蒸馏装置进行气密性检测；
B、确认装置气密性完好后，加热蒸馏锅至180°C?200°C，使得聚合松香完全熔解；
C、缓慢调整真空度至20帕?50帕，加热升温至265°C?275°C，保温蒸馏I小时?1.5小时；
D、向蒸馏装置中充入惰性气体至压力为零，降温至230°C?240°C，收集馏余物即得聚合松香。
[0005]上述技术方案中，更具体的技术方案还可以是:A步骤中破碎后的聚合松香的粒径为I厘米?2厘米。
[0006]由于采用了上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下有益效果:
本发明采用高真空蒸馏的方法将蒸馏装置抽真空至20帕?50帕，能够除去聚合松香产品中大量的松香酸单体，使得聚合松香产品软化点提高至151°C以上，另外，所得聚合松香产品颜色浅、酸值高，性能优良，应用更广。
【具体实施方式】
[0007]下面结合实施例对本发明作进一步详述:
实施例1 将I千克破碎至粒径为I厘米的聚合松香加入带搅拌器的蒸馏锅中，然后加入10克蒸馏水，在开始蒸馏前，对蒸馏装置进行气密性检测；确认装置气密性完好后，加热蒸馏锅至180°C，使聚合松香完全熔解；缓慢调整真空度至35帕，加热升温至265°C，保温蒸馏1.5小时；向蒸馏装置中充入氮气至压力为零，降温至230°C，收集馏余物即得聚合松香。
[0008]本实施例高真空蒸馏得到高软化点聚合松香产品892克，其软化点(环球法)为151.2°C，酸值为134.9毫克氢氧化钾/克，颜色(铁_钴色)为9。
[0009]实施例2
将10千克破碎至粒径为2厘米的聚合松香加入带搅拌器的蒸馏锅中，然后加入100克蒸馏水，在开始蒸馏前，对蒸馏装置进行气密性检测；确认装置气密性完好后，加热蒸馏锅至190°C，使聚合松香完全熔解；缓慢调整真空度至20帕，加热升温至270°C，保温蒸馏1.2小时；向蒸馏装置中充入氮气至压力为零，降温至235°C，收集馏余物即得聚合松香。
[0010]本实施例高真空蒸馏得到高软化点聚合松香产品8.87千克，其软化点(环球法)为153.6°C，酸值为137.5毫克氢氧化钾/克，颜色(铁_钴色)为9。
[0011]实施例3
将100千克破碎至粒径为1.5厘米的聚合松香加入带搅拌器的蒸馏锅中，然后加入I千克蒸馏水，在开始蒸馏前，对蒸馏装置进行气密性检测；确认装置气密性完好后，加热蒸馏锅至200°C，使聚合松香完全熔解；缓慢调整真空度至50帕，加热升温至275°C，保温蒸馏I小时；向蒸馏装置中充入氮气至压力为零，降温至240°C，收集馏余物即得聚合松香。
[0012]本实施例高真空蒸馏得到高软化点聚合松香产品86.8千克，其软化点(环球法)为155°C，酸值为136.3毫克氢氧化钾/克，颜色(铁-钴色)为10。
【主权项】
1.一种高软化点聚合松香的制备方法，其特征在于包括以下步骤: A、将破碎后的聚合松香和蒸馏水依次加入蒸馏锅中，在开始蒸馏前，对蒸馏装置进行气密性检测； B、确认装置气密性完好后，加热蒸馏锅至180°C?200°C，使得聚合松香完全熔解； C、缓慢调整真空度至20帕?50帕，加热升温至265°C?275°C，保温蒸馏I小时?1.5小时； D、向蒸馏装置中充入惰性气体至压力为零，降温至230°C?240°C，收集馏余物即得聚合松香。2.根据权利要求1所述的高软化点聚合松香的制备方法，其特征在于:A步骤中破碎后的聚合松香的粒径为I厘米?2厘米。
【专利摘要】本发明公开了一种高软化点聚合松香的制备方法，包括以下步骤：将破碎后的聚合松香和蒸馏水依次加入蒸馏锅中，在开始蒸馏前，对蒸馏装置进行气密性检测；确认气密性完好后，加热使得聚合松香熔解；调整装置真空度，加热升温，保温蒸馏；向蒸馏装置中充入惰性气体至压力为零，降温，收集馏余物即得聚合松香。本发明采用高真空蒸馏的方法将蒸馏装置抽真空至20帕～50帕，能够除去聚合松香产品中大量的松香酸单体，使得聚合松香产品软化点提高至155℃，另外，所得聚合松香产品颜色浅、酸值高，性能优良，应用更广。
【IPC分类】C09F1/04
【公开号】CN105086833
【申请号】CN201510630917
【发明人】侯文彪, 江文夺, 吴嘉超, 陈敏琴, 黄常活
【申请人】广西梧州日成林产化工股份有限公司
【公开日】2015年11月25日
【申请日】2015年9月29日