(EraffiYassLaai)2O3的衍射峰往低角度方向偏移，对应着Y2O3晶体的晶面间距增大。根据最小二乘法拟合衍射峰后，计算可得所制备的(Era02Y0.J2O3与(Er。.Q2YQ.ssLaa J2O3粉末晶格参数分别为 1.0603nm和 1.0678nm，说明当 La3+置换Y3+的格位后，Y 203基质发生晶格膨胀。根据Scherrer公式，计算可得(Er aQ2YQ.9S)203、(Er0.02Y0.88La0.J 203粉末的平均粒径分别为36nm、32nm。
[0031](Era02Ya98)2O3和(Er aQ2YQ.ssLa。.J 203粉末在980nm激光二极管激发下的绿色上转换发射光谱如图3(a)所示。由图3(a)可见，两者的绿光带位于516~570nm (最强峰位于562nm)。而在980nm激发下，两种材料的近红外光谱见图3 (b)，可见，两者在1450~1650nm范围均有多个发射峰，其中最强峰位于1530nm。对比(Er。.Q2Y。.98)203与(Era02YassLaai)2O3不难看出，在其他条件相同的情况下，La3+掺杂后，材料的发射峰位置没有变化，但其绿色上转换发射强度与1.5-1.6 μ m波段发射强度均显著提高。
[0032]实施例2: (Er0.05Y0.87La0.08) 203的制备
采用浓度均为0.5mol/L的Er (NO3)3, Y (NO3) 3和La (NO 3) 3溶液为原料，按化学式(Era05Y0.S7La0.08) 203准确量取 10 晕升 Er (NO3) 3溶液、174 晕升 Y (NO3) 3溶液和 16 晕升 La (NO3) 3溶液，将上述溶液混合搅拌均匀；加入燃烧剂固体甘氨酸，Er (NO3)3、Y(NO3)3和La(NO3)3的摩尔总量与固体甘氨酸的摩尔量的比值为1:4，在磁力搅拌器上于70°C搅拌使固体甘氨酸完全溶解，形成透明的溶液。
[0033]然后，将混合溶液置于预热到100°C的恒温烘箱中加热干燥，当溶液转变为透明湿凝胶后，将凝胶装入刚玉坩祸内，转移至400°C的马弗炉中，保温后凝胶出现自蔓延燃烧现象，反应结束后获得蓬松的白色前驱体。
[0034]将前驱体研磨后转移到烧结炉中，以15°C /min的速率升温至1100°C后，煅烧2小时，随炉冷却后取出，轻轻研碎，获得(Er。.^Yas7Laa J 203发光材料。
[0035]对比例2: (Er。.05Y0.95) 203的制备
采用浓度均为0.5mol/L的Er (NO3) 3和Y (NO 3) 3溶液为原料，准确量取10毫升Er (NO 3) 3溶液和190毫升Y (NO3) 3溶液，将上述溶液混合搅拌均匀；加入燃烧剂固体甘氨酸，Er (NO 3) 3和Y(NO3)3的摩尔总量与固体甘氨酸的摩尔量的比值为1: 4，在磁力搅拌器上于70°C搅拌使固体甘氨酸完全溶解，形成透明的溶液。后续工艺步骤和参数与实施例2的相同，制备得到不掺杂 La3+的(ErQ.Q5Ya95) 203。
[0036](Era05Ya95) 203 和(Er0.05Y0.87La0.08) 203粉末的 XRD 图谱与实施例1 特征基本一致，两者平均粒径分别为 44nm 和 40nm。图 4 (a)示出了 (Er0.Q5YQ.95) 203与(Er 0.05Y0.S7La0.J203粉末在980nm激光二极管激发下的绿色上转换发射光谱。由图4 (a)可见，两者在516~570nm处有多发射峰，其中最强峰均位于562 nm;同时，La3+的掺杂有助于绿光发射强度的增加。图4(b)示出了在980 nm激发下两种材料的近红外光谱，可见两者的主峰峰位均位于1530鹽，同样的，La3+掺杂后，材料的近红外发射强度显著增强。由此可见，即使在Er3+重掺杂的情况下，La3+的掺杂亦可提高样品的上转换绿光强度与1.5-1.6 μπι波段发射强度。
[0037]实施例3: (Er。.Q1Yas9La。.J2O3的制备
采用浓度均为0.5mol/L的Er (NO3)3, Y (NO3) 3和La (NO 3) 3溶液为原料，按化学式(Er0 01Υ0 89La0 j) 203准确量取 2 晕升 Er (NO 3) 3溶液、178 晕升 Y (NO 3) 3溶液和 20 晕升 La (NO 3)3溶液，将上述溶液混合搅拌均匀；加入燃烧剂固体柠檬酸，Er (NO3)3、Y(NO3)3和La(NO3)3的摩尔总量与固体柠檬酸的摩尔量的比值为1: 2，在磁力搅拌器上于60°C搅拌使固体柠檬酸完全溶解后形成透明的溶液。
[0038]然后，将混合溶液置于预热到80°C的恒温烘箱中加热干燥，当溶液转变为透明湿凝胶后，将凝胶装入刚玉坩祸内，转移至300°C的马弗炉中，保温后凝胶出现自蔓延燃烧现象，反应结束后获得蓬松的白色前驱体。
[0039]将前驱体研磨后转移到烧结炉中，以20°C /min的速率升温至900°C，煅烧3小时，随炉冷却后取出，轻轻研碎，获得(Er。.MYas9Laa^2O3发光材料。
[0040]对比例3: (Er。.01Y0.99) 203的制备
采用浓度均为0.5mol/L的Er (NO3) 3和Y (NO 3) 3溶液为原料，准确量取2毫升Er (NO 3) 3溶液和198毫升Y (NO3) 3溶液，将上述溶液混合搅拌均匀；加入燃烧剂固体柠檬酸，Er (NO 3) 3和Y(NO3)3的摩尔总量与固体柠檬酸的摩尔量的比值为1: 2，在磁力搅拌器上于60°C搅拌使固体柠檬酸完全溶解，形成透明的溶液。后续工艺步骤和参数与实施例3的相同，制备得到不掺杂 La3+的(EraoiYa99)2O30
[0041 ] (Er。.01Y0.99) 203和(Er 0.01Y0.89La0.J 203粉末的 XRD 图谱与实施例1 特征基本一致，两者平均粒径分别为35nm和28nm。图5 (a)和图5(b)分别示出了(Era01Ya99)2Or^(Er。.MYas9Laa^2O3粉末在980nm激光二极管激发下的绿色上转换和近红外发射光谱，可见(Er0.01Y0.89La0.^ 203粉末的绿色上转换和近红外发射强度均高于(Er 0.01Y0.99) 203粉末。
[0042]实施例4: (Er0.04Y0.87La0.09) 203的制备
采用浓度均为0.5mol/L的Er (NO3)3, Y (NO3) 3和La (NO 3) 3溶液为原料，按化学式(Er0 04Y0.87La0.09) 203准确量取 8 晕升 Er (NO 3) 3溶液、174 晕升 Y (NO 3) 3溶液和 18 晕升 La (NO 3) 3溶液，将上述溶液混合搅拌均匀；加入燃烧剂固体尿素，Er (NO3) 3、Y (NO3)3和La (NO3)3的摩尔总量与固体尿素的摩尔量的比值为1:4，在磁力搅拌器上于60°C搅拌使固体尿素完全溶解，形成透明的溶液。
[0043]然后，将混合溶液置于预热到80°C的恒温烘箱中加热干燥，当溶液转变为透明湿凝胶后，将凝胶装入刚玉坩祸内，转移至400°C的马弗炉中，保温后凝胶出现自蔓延燃烧现象，反应结束后获得蓬松的白色前驱体。
[0044]将前驱体研磨后转移到烧结炉中，以15°C /min的速率升温至1200°C后，煅烧2小时，随炉冷却后取出，轻轻研碎，获得(Er。.。Jas7LaaJ 203发光材料。
[0045]对比例4: (Er。.04Y0.96) 203的制备
采用浓度均为0.5mol/L的Er (NO3) 3和Y (NO 3) 3溶液为原料，准确量取8毫升Er (NO 3) 3溶液和192毫升Y (NO3) 3溶液，将上述溶液混合搅拌均匀；加入燃烧剂固体尿素，Er (NO 3) 3和Y (NO3) 3的摩尔总量与固体尿素的摩尔量的比值为1: 4，在磁力搅拌器上于60°C搅拌使固体尿素完全溶解，形成透明的溶液。后续工艺步骤和参数与实施例4的相同，制备得到不掺杂La 的(Era04Ya96)2O3o
[0046](Er。.04Y0.96) 203 和(Er。.04Y0.87La0.09) 203粉末的 XRD 图谱与实施例1 特征基本一致，两者平均粒径分别为26nm和20nm。图6 (a)和图6 (b)分别示出了(Er。.Q4Y。.96) 203与(Er。.。Jas7LaaJ2O3粉末在980nm激光二极管激发下的绿色上转换和近红外发射光谱，可见(Er0.04Y0.87La0.09) 203粉末的绿色上转换和近红外发射强度均高于(Er α04Υ0.96) 203粉末。
【主权项】
1.一种铒掺杂氧化镧钇发光材料，其特征在于:所述发光材料的化学表达式为(ErxY1 x yLay)203，其中，0〈x ( 0.05，0.08 ^ y ^ 0.102.一种权利要求1的铒掺杂氧化镧钇发光材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: (O以分析纯纯度的Er(NO3)3、Y(NO3)3, La(NO3)3溶液作为原料，按化学式(ErxY1 x少\)203的化学计量比混合后搅拌均勾，得到混合溶液； (2)向所述混合溶液中加入燃烧剂，Er(NO3)3,Y(NO3)3和La (NO 3)3的总量与燃烧剂的摩尔比为I '2?4，在60~80°C下进行搅拌而使燃烧剂完全溶解；然后将溶液置于预热到80~120°C的恒温烘箱中加热干燥，得到透明湿凝胶； (3)将所述透明湿凝胶置于炉温为300~400°C的马弗炉中，于空气气氛下进行保温，湿凝胶发生自燃，燃烧反应结束后得到前驱体； (4)将所述前驱体研磨均匀后，放入高温烧结炉的恒温区，在900~1200°C下煅烧1~3小时，得到铒掺杂氧化镧钇发光材料。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于:在所述步骤(4)中，以10~20°C/min的升温速率升至煅烧温度。4.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于:所得到的铒掺杂氧化镧钇发光材料的平均粒径为20~40纳米。5.根据权利要求2至4中任一项所述的制备方法，其特征在于:所述燃烧剂为甘氨酸、尿素或柠檬酸。
【专利摘要】本发明公开了一种铒掺杂氧化镧钇发光材料及其制备方法。本发明发光材料的分子表达式为：(ErxY1-x-yLay)2O3，其中，0<x≤0.05，0.08≤y≤0.1。本发明使用低温凝胶燃烧法制备所述铒掺杂氧化镧钇发光材料，包括：硝酸盐溶液与燃烧剂的聚合凝胶化、凝胶的低温自燃、前驱体的高温煅烧。本发明铒掺杂氧化镧钇发光材料具有良好的光学性能，由于La3+的引入，使其绿色上转换和1.5~1.6μm近红外发射强度可同时得到显著提高，且其化学稳定性与热稳定性好，无毒、无辐射，是应用在显示、温度传感器、生物标记、医疗监测、高精测量等领域的理想发光材料。
【IPC分类】C09K11/78
【公开号】CN105219388
【申请号】CN201510605072
【发明人】雷若姗, 王焕平, 徐时清, 杨清华, 田颖
【申请人】中国计量学院
【公开日】2016年1月6日
【申请日】2015年9月21日