专利名称：负载有氢氧化镧的活性炭纤维吸附剂及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种活性炭纤维吸附剂及其制备方法，特别是一种负载有氢氧化镧的活性炭纤维吸附剂及其制备方法。
背景技术：
近年来，随着人类活动的不断增强，大量富含磷的生活污水、工业废水以及施用农药、化肥的农田水流进入江河湖海，造成水体的富营养化，水体磷污染日益严重。因此有效减少排放水中磷的含量已成为防治水体富营养化、治理水体污染的重要途径，研究和开发新型除磷剂的已经成为环保领域十分迫切的任务。目前国内外常用的废水除磷方法主要包括化学法除磷、生物法除磷和吸附法除磷。化学除磷法虽然对磷的去除率很高，但运行成本高；残留的金属离子不但使得出水色度增加，而且可能还会对生物产生慢性毒害作用；生物法除磷处理效果不易稳定，处理过程受温度、溶解氧、PH值等外界因素影响较大。吸附法除磷是吸附剂的吸附点与污水中的磷酸根离子之间进行的一种亲和吸附来进行除磷。这种方法与化学除磷法相比，具有除磷经济高效，与生物除磷法相比，吸附比较稳定。并且吸附法除磷具有处理效果好、操作方便、工艺简单且运行可靠等优点。吸附法除磷的关键在于寻找一种恰当适用的吸附剂，要求吸附剂的吸附容量高、 可以再生、性能稳定。活性稀土镧吸附剂吸附容量较一般吸附剂高，具有较好的吸附除磷效果。但由于活性稀土镧一般是粉末状的，难于直接应用于水处理过程，只有把它负载到机械强度较高、 易成形的载体上才能实现柱操作。活性炭纤维是一种新型吸附功能材料，具有独特的细孔结构、微孔发达、来源广泛、价格低廉、比表面积大、再生容易等吸附特性。但活性炭纤维对环境废水中磷的亲和作用力低、去除率不高，仅使用活性炭纤维来处理废水很难达到标。通过合适的制备手段将活性稀土镧负载到活性炭纤维基体上来制备新型复合吸附除磷剂是一个理想的办法。
发明内容
本发明目的之一在于提供一种负载有氢氧化镧的活性炭纤维吸附剂。本发明的目的之二在于提供该吸附剂的制备方法。为达到上述目的，本发明采用如下技术方案
一种负载有氢氧化镧的活性炭纤维吸附剂，其特征在于该吸附剂以活性炭纤维为基体，负载有氢氧化镧，其中氢氧化镧与活性炭纤维的重量比范围为0 0. 85。一种制备上述的负载有氢氧化镧的活性炭纤维吸附剂的方法，其特征在于该方法的具体步骤为a.将可溶性镧盐溶于水中，配制成可溶性镧盐溶液，并调节该溶液的pH为10，然后置于超声波中预处理2min，得到悬浮液；
b.将活性炭纤维浸没在步骤a所得悬浮液中，用超声波处理IOmin；
c.将步骤b所得固体取出并用去离子水进行洗涤，直到pH为7；
d.将步骤c所得固体干燥后取出，即为负载有氢氧化镧的活性炭纤维吸附剂。上述可溶性镧盐为硝酸镧、氯化镧等
上述步骤a中调节溶液pH所用试剂为=NaOH溶液、KOH等。 同现有技术相比，本发明中的制备方法是一种新型高效的超声波辅助共沉淀法， 由于超声波的声空化作用，在液体中产生周期性振荡的效果使沉淀颗粒更细，更有效地进入活性炭纤维内部，有效提高负载量和缩短制备时间，所得到的除磷剂具有高吸附容量、高吸附速率等优点。
具体实施例方式实施例一本实施例的具体步骤为
1.量取5mL体积的摩尔浓度为0. 05 mol/L硝酸镧溶液盛于100 mL烧杯中；
2.用摩尔浓度为lmol/L的NaOH溶液逐步滴加到步骤1中硝酸镧溶液，搅拌均勻，直到PH为10，并置于超声波中预处理2min ；
3.将活性炭纤维剪成0.4 0. 6cm正方体块，用去离子水洗涤数次后，在一定量的去离子水中浸渍、过滤、煮沸、干燥；
4.将步骤3所得的活性炭纤维称取0.1g，加入步骤2所得到的悬浮液中，用超声波处理lOmin，取出固体并用去离子水进行洗涤数次，直到pH为7，然后抽滤；
5.将步骤4所得的固体放在真空干燥箱干燥，干燥温度105°C，干燥时间5 h，待冷至室温后，取出密封保存。实施例二 本实施例的具体步骤为
1.量取5mL体积的摩尔浓度为0. 07mol/L硝酸镧溶液盛于100 mL烧杯中；
2.用摩尔浓度为lmol/L的NaOH溶液逐步滴加到步骤1中硝酸镧溶液，搅拌均勻，直到PH为10，并置于超声波中预处理2min ；
3.将活性炭纤维剪成0.4 0. 6cm正方体块，用去离子水洗涤数次后，在一定量的去离子水中浸渍、过滤、煮沸、干燥；
4.将步骤3所得的活性炭纤维称取0.1g，加入步骤2所得到的悬浮液中，用超声波处理lOmin，取出固体并用去离子水进行洗涤数次，直到pH为7，然后抽滤；
5.将步骤4所得的固体放在真空干燥箱干燥，干燥温度105°C，干燥时间5 h，待冷至室温后，取出密封保存。实施例三本实施例的具体步骤为
1.量取5mL体积的摩尔浓度为0. 09 mol/L硝酸镧溶液盛于100 mL烧杯中；
2.用摩尔浓度为lmol/L的NaOH溶液逐步滴加到步骤1中硝酸镧溶液，搅拌均勻，直到PH为10，并置于超声波中预处理2min ；
3.将活性炭纤维剪成0.4 0. 6cm正方体块，用去离子水洗涤数次后，在一定量的去离子水中浸渍、过滤、煮沸、干燥；4.将步骤3所得的活性炭纤维称取0.1g，加入步骤2所得到的悬浮液中，用超声波处理lOmin，取出固体并用去离子水进行洗涤数次，直到pH为7，然后抽滤；
5.将步骤4所得的固体放在真空干燥箱干燥，干燥温度105°C，干燥时间5 h，待冷至室温后，取出密封保存。实施例四本实施例的具体步骤为
1.量取5mL体积的摩尔浓度为0. 11 mol/L硝酸镧溶液盛于100 mL烧杯中；
2.用摩尔浓度为lmol/L的NaOH溶液逐步滴加到步骤1中硝酸镧溶液，搅拌均勻，直到PH为10，并置于超声波中预处理2min ；
3.将活性炭纤维剪成0.4 0. 6cm正方体块，用去离子水洗涤数次后，在一定量的去离子水中浸渍、过滤、煮沸、干燥；
4.将步骤3所得的活性炭纤维称取0.1g，加入步骤2所得到的悬浮液中，用超声波处理lOmin，取出固体并用去离子水进行洗涤数次，直到pH为7，然后抽滤；
5.将步骤4所得的固体放在真空干燥箱干燥，干燥温度105°C，干燥时间5 h，待冷至室温后，取出密封保存。实施例五本实施例的具体步骤为
1.量取5mL体积的摩尔浓度为0. 13 mol/L硝酸镧溶液盛于100 mL烧杯中；
2.用摩尔浓度为lmol/L的NaOH溶液逐步滴加到步骤1中硝酸镧溶液，搅拌均勻，直到PH为10，并置于超声波中预处理2min ；
3.将活性炭纤维剪成0.4 0. 6cm正方体块，用去离子水洗涤数次后，在一定量的去离子水中浸渍、过滤、煮沸、干燥；
4.将步骤3所得的活性炭纤维称取0.1g，加入步骤2所得到的悬浮液中，用超声波处理lOmin，取出固体并用去离子水进行洗涤数次，直到pH为7 ；
5.将步骤4所得的固体放在真空干燥箱干燥，干燥温度105°C，干燥时间5 h，待冷至室温后，取出密封保存。性能测试方法取质量M的吸附剂放入锥形瓶中，然后向该锥形瓶中添加浓度Ctl 为30 mg P/L,按吸附剂投加量2. 5g/L量取相应体积V的KH2PO4溶液，在恒温振荡器中进行吸附，吸附时间为4h，吸附温度为20° C，吸附结束后，测量吸附后溶液浓度Ce。测量方法 GBTl 1893-1989，吸附容量=V* (Ctl-Ce)/M，结果见表 1。表1新型吸附剂除磷性能
权利要求
1.一种负载有氢氧化镧的活性炭纤维吸附剂，其特征在于该吸附剂以活性炭纤维为基体，负载有氢氧化镧，其中氢氧化镧与活性炭纤维的重量比为0 0. 85。
2.一种制备根据权利要求1所述的负载有氢氧化镧的活性炭纤维吸附剂的方法，其特征在于该方法的具体步骤为a.将可溶性镧盐溶于水中，配制成可溶性镧盐溶液，并调节该溶液的pH为10，然后置于超声波中预处理2min，得到悬浮液；b.将活性炭纤维浸没在步骤a所得悬浮液中，，用超声波处理lOmin，c.将步骤b所得取出固体并用去离子水进行洗涤，直到pH为7；d.将步骤c所得固体干燥后取出，即为负载有氢氧化镧的活性炭纤维吸附剂。
3.根据权利要求2所述的负载有氢氧化镧的活性炭纤维吸附剂，其特征在于所述可溶性镧盐为硝酸镧或氯化镧。
4.根据权利要求2所述的负载有氢氧化镧的活性炭纤维吸附剂，其特征在于所述步骤 a中用lmol/L的NaOH溶液、KOH溶液等来调节可溶性镧盐溶液的pH。
全文摘要
本发明涉及一种负载有氢氧化镧的活性炭纤维吸附剂及其制备方法。该吸附剂以活性炭纤维为基体，负载有氢氧化镧，其中氢氧化镧与活性炭纤维的重量比范围为0～0.85。由于超声波的声空化作用，在液体中产生周期性振荡的效果使沉淀晶粒尺寸更小，粒度分布均匀，分散性好，同时强化传递过程，使氢氧化镧能有效地进入活性炭纤维内部，有效提高负载量和缩短制备时间，本发明所得到的吸附剂具有高吸附容量、高吸附速率等优点。超声沉淀法所需仪器简单、操作方便，合成温度低，克服了传统沉淀法易发生团聚的缺点，具有良好的工业应用前景。
文档编号B01J20/20GK102350306SQ20111027760
公开日2012年2月15日 申请日期2011年9月19日 优先权日2011年9月19日
发明者万里华, 刘凡清, 刘建勇, 周奇, 张玲 申请人:上海大学