br> (3)将石墨烯/高岭土复合填料、石墨烯/碳酸钙复合填料和石墨烯按重量比3:2:2混合成石墨烯/填料混合材料;将有机树脂、有机溶剂放入容器中,加入分散剂,进行搅拌,在揽摔状态下依次加入防沉剂、石墨稀/填料混合材料;加完石墨稀/填料混合材料后提尚转速,控制搅拌时间为30min,搅拌温度为60 °C,过滤即制得油墨。
[0039]该油墨的光泽度和流动性能优,施工性、储存稳定性优。
[0040]对比例1
基于实施例1的制备工艺,将石墨烯/填料混合材料改成分开添加石墨烯和填料,填料为碳酸1丐、高岭土等至少一种;其余与实施例1相同,制得的油墨,其光泽度和流动性能一般,施工性、储存稳定性一般。
[0041]对比例2
基于实施例1的制备工艺,不添加石墨稀/填料混合材料,制得的油墨,其光泽度和流动性能差,施工性、储存稳定性差。
[0042]对比例3
基于实施例1的制备工艺,将石墨烯/填料混合材料改为仅添加填料,填料为碳酸钙、高岭土等至少一种;其余与实施例2相同,制得的油墨,其光泽度和流动性能较差,施工性、储存稳定性较差。
[0043]实施例6
一种发光油墨,其由以下重量份的原料组成:石墨烯/红光荧光粉复合材料5份、石墨烯/填料混合材料25份、有机树脂50份、有机溶剂10份、分散剂0.5%、防沉剂0.5% ;所述石墨烯/填料混合材料为石墨烯/高岭土复合填料和石墨烯/碳酸钙复合填料按重量比3:2混合而成。
[0044]一种发光油墨的制备方法,其包括以下步骤:
(1)制备石墨烯/红光荧光粉复合材料:将lg石墨烯加入100ml去离子水中,在800kW超声震动和800r/min离心速度搅拌下分散180min后制得石墨烯分散液;将25gY0.9V04:Eu3+0.04,厶1\。6纳米荧光粉加入500ml去离子水中,在1000kW超声震动和800r/min离心速度搅拌下分散240min后制得红光荧光粉分散液;在100kW超声下往石墨烯分散液中缓慢滴加红光荧光粉分散液,超声60min,然后抽滤、烘干,制得石墨烯/红光荧光粉复合材料;
(2)将15份石墨烯/高岭土 /Si02复合填料和10份石墨烯/碳酸钙/S1 2复合填料在500KW超声震动和1200r/min离心速度搅拌下分散于15份去离子水中,处理lOOmin形成溶液A1 ;将5份石墨烯/红光荧光粉复合材料在500KW超声震动和1200r/min离心速度搅拌下分散于15份去离子水中,处理lOOmin形成溶液B1 ;在400KW超声震动和800r/min离心速度搅拌下,缓慢滴加溶液B1至溶液A1中形成混合溶液;将有机树脂、有机溶剂放入容器中,加入分散剂,进行搅拌,在搅拌状态下依次加入防沉剂、混合溶液;加完混合溶液后提高转速,控制搅拌时间为30min,搅拌温度为60°C,过滤即制得发光油墨。
[0045]制得的发光油墨,其光泽度和流动性能好,施工性、储存稳定性好,荧光粉分散性好,发光均匀,且强度好。
[0046]实施例7
基于实施例6的制备方法,将步骤(1)中的Ya9V04:Eu\M,Α13+α(Κ纳米荧光粉添加量修改为50g,其余不变,制得发光油墨。
[0047]制得的发光油墨,其光泽度和流动性能较好,施工性、储存稳定性较好,荧光粉分散性较好,发光均匀,且强度较好。
[0048]实施例8
基于实施例6的制备方法,将步骤(1)中的Ya9V04:Eu\M,Α13+α(Κ纳米荧光粉添加量修改为100g,其余不变,制得发光油墨。
[0049]制得的发光油墨,其光泽度和流动性能好,施工性、储存稳定性好,荧光粉分散性好,发光均匀,且强度好。
[0050]实施例9
基于实施例6的制备方法,在步骤(2)中的混合溶液中加入1份石墨烯,其余不变,制得发光油墨。
[0051]制得的发光油墨,其光泽度和流动性能优,施工性、储存稳定性优,耐磨高附着力,荧光粉分散性好,发光均匀,且强度好。
[0052]对比例4
一种发光油墨,其由以下重量份的原料组成:红光荧光粉复合材料5份、石墨烯/填料混合材料25份、有机树脂50份、有机溶剂10份、分散剂0.5%、防沉剂0.5% ;所述石墨烯/填料混合材料为石墨烯/高岭土复合填料和石墨烯/碳酸钙复合填料按重量比3:2混合而成。
[0053]一种发光油墨的制备方法,其包括以下步骤:将15份石墨烯/高岭土/Si02复合填料和10份石墨烯/碳酸钙/Si02复合填料在500KW超声震动和1200r/min离心速度搅拌下分散于15份去离子水中,处理lOOmin形成溶液A ;将5份Ya 9V04: Eu\。4,々1\。6纳米荧光粉在500KW超声震动和1200r/min离心速度搅拌下分散于15份去离子水中,处理lOOmin形成溶液B ;在400KW超声震动和800r/min离心速度搅拌下,缓慢滴加溶液B至溶液A中形成混合溶液;将有机树脂、有机溶剂放入容器中,加入分散剂,进行搅拌,在搅拌状态下依次加入防沉剂、混合溶液;加完混合溶液后提高转速,控制搅拌时间为30min,搅拌温度为60°C,过滤即制得发光油墨。
[0054]制得的发光油墨,其光泽度和流动性能好,施工性、储存稳定性好,荧光粉分散性一般,发光均匀性一般,且强度一般。
[0055]对比例5
基于实施例6的制备方法,将步骤(2)中的溶液A1去掉,其余不变,制得发光油墨。
[0056]制得的发光油墨,其光泽度和流动性能差,施工性、储存稳定性差,荧光粉分散性差,发光均勾差,且强度一般。
[0057]对比例6
基于实施例6的制备方法,将步骤(1)修改为:
(a)将2.4mmol Na3V04.12H20溶解在含有10ml乙二醇和3ml蒸馏水的混合溶液中;(b)将上述溶液300r/min离心速度搅拌下边逐滴滴入含有2.7mmol—定配比的Y(N03)3.6H20, Eu(N03)3, A1(N03)3 ( 0.9: 0.04: 0.06)的 12 ml 乙二醇溶液中,再在 500r/min离心速度搅拌5~10min至溶液澄清,加入15ml含0.0lg石墨稀的蒸馈水;(c)将反应溶液倒入容积为50 ml的聚四氟乙烯内衬高压反应釜内,在真空环境下,170°C下保温反应90min,反应结束后,快速冷却至室温;将所得悬浮液倒出,离心并依次用丙酮和去离子水清洗3次获得沉淀;(d)将该沉淀在90°C下干燥4h,得到石墨烯/纳米荧光粉复合材料;(e)将石墨烯/纳米荧光粉复合材料超声搅拌(500KW超声震动和1000r/min离心速度搅拌)分散于乙醇中;之后加入一定比例的(5:1)水和氨水,搅拌均匀后加入正硅酸乙酯与石墨烯/纳米荧光粉复合材料的质量比为1.8:1,调节pH值为9,反应温度为25°C,反应6小时;进行离心并依次用丙酮和去离子水清洗3次获得沉淀;将该沉淀在90°C下干燥5h,以得到包覆有3102的核壳复合材料;(f)将该包覆有S1 2的核壳复合材料置于氩气气氛下进行800°C热处理lh,获得复合物;(g)将该复合物浸没在氢氟酸中超声lh,去除二氧化硅,离心并干燥,获得石墨烯/Ya9V04:Eu3+aM,Al3+a(]6荧光粉复合材料。
[0058]其余不变,制得发光油墨。
[0059]制得的发光油墨,其光泽度和流动性能好,施工性、储存稳定性好,荧光粉分散性一般,发光均匀性一般,且强度一般。
[0060]实施例10
一种发光油墨,其由以下重量份的原料组成:石墨烯/红光荧光粉/3102复合材料5份、石墨烯/填料混合材料25份、有机树脂50份、有机溶剂10份、分散剂0.5%、防沉剂0.5% ;所述石墨烯/填料混合材料为石墨烯/高岭土复合填料和石墨烯/碳酸钙复合填料按重量比3:2混合而成。
[0061]一种发光油墨的制备方法,其包括以下步骤:
(1)制备石墨烯/红光荧光粉/3102复合材料:(a)将lg石墨烯加入100ml去离子水中,在800kW超声震动和800r/min离心速度搅拌下分散180min后制得石墨稀分散液;(b)将25gYa9V04:Eu\Q4,々1\。6纳米荧光粉加入500ml去离子水中,在1000kW超声震动和800r/min离心速度搅拌下分散240min后制得红光荧光粉分散液;(c)在100kW超声下往石墨烯分散液中缓慢滴加红光荧光粉分散液,超声60min,然后抽滤、烘干,制得石墨烯/红光荧光粉复合材料;(d)将0.5g石墨烯/红光荧光粉复合材料超声搅拌(300KW超声震动和lOOOr/min离心速度搅拌)分散于乙醇中;之后加入一定比例的(5:1)水和氨水,搅拌均勾后加入正硅酸乙酯与石墨烯/红光荧光粉复合材料的质量比为1.8:1,调节pH值为9,反应温度为25°C,反应12小时;进行离心并依次用丙酮和去离子水清洗3次获得沉淀;(e)将该沉淀在90°C下干燥5h,以得到包覆有3102的核壳复合材料;(f )将该包覆有S1 2的核壳复合材料置于氩气气氛下进行800°C热处理1.5h,获得复合物;(g)将该复合物浸没在氢氟酸中超声5min,去除部分的二氧化硅,离心并干燥,获得石墨烯/Ya9V04:Eu\Q4,厶1\。6荧光粉/Si02复合材料。
[0062](2)将15份石墨烯/高岭土 /Si02复合填料和10份石墨烯/碳酸钙/S1 2复合填料在500KW超声震动和1200r/min离心速度搅拌下分散于15份去离子水中,处理lOOm
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