有Si02的核壳复合材料置于氩气气氛下进行800°C热处理1.5h ;其余不变，制得发光油墨。
[0090]制得的发光油墨，其光泽度和流动性能较好，施工性、储存稳定性较好，两种荧光粉分散性较好，且强度较好；夜间发光余晖时间长达10h，且强度一般，发光均匀性差。
[0091]以上所述实施例仅表达了本发明的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制，但凡采用等同替换或等效变换的形式所获得的技术方案，均应落在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种夜光油墨，其由以下重量份的原料组成:石墨烯/填料混合材料20~30份、石墨烯/红光荧光粉/3102复合材料1~5份、石墨烯/长余辉荧光粉复合材料1~5份、有机树脂40-50份、有机溶剂5~20份、分散剂0.5-5份、防沉剂0.5?3份。2.一种夜光油墨的制备方法，包括以下步骤: (1)制备石墨烯/长余辉荧光粉复合材料:将lg石墨烯加入100ml去离子水中，在800~1000kW超声震动和500~800r/min离心速度搅拌下分散180~200min后制得石墨烯分散液；将25~100g长余辉荧光粉加入500ml去离子水中，在1000~1200kW超声震动和800~1000r/min离心速度搅拌下分散240~300min后制得长余辉荧光粉分散液；在100kW超声下往石墨烯分散液中缓慢滴加长余辉荧光粉分散液，超声30~60min，然后抽滤、烘干，于真空环境下进行1050°C热处理30min，再在1250°C下热处理60min，制得石墨烯/长余辉荧光粉复合材料； (2)将10~20份石墨烯/高岭土/Si02复合填料和5~10份石墨烯/碳酸钙/S1 2复合填料在500~800KW超声震动和1000~1200r/min离心速度搅拌下分散于15~20份去离子水中，处理90~120min形成溶液A3 ;将1~5份石墨烯/红光荧光粉/Si02复合材料在500~800KW超声震动和1000~1200r/min离心速度搅拌下分散于15~20份去离子水中，处理90~120min形成溶液B3 ;将1~5份石墨烯/长余辉荧光粉复合材料在500~800KW超声震动和1000~1200r/min离心速度搅拌下分散于15~20份去离子水中，处理90~120min形成溶液C1 ;在200~400KW超声震动和500~800r/min离心速度搅拌下，分别缓慢滴加溶液B3、C1至溶液A3中形成混合溶液；将有机树脂40~50份、有机溶剂5~20份放入容器中，加入分散剂0.5~5份，进行搅拌，在搅拌状态下依次加入防沉剂0.5~3份、混合溶液；加完混合溶液后提高转速，控制搅拌时间为30min，搅拌温度为60°C，过滤即制得发光油墨。3.根据权利要求2所述的夜光油墨的制备方法，其特征在于，所述石墨烯/红光荧光粉/3102复合材料制备方法如下:将0.5g石墨烯/红光荧光粉复合材料在300~500KW超声震动和1000~1200r/min离心速度搅拌下分散于乙醇中；之后加入一定比例的水和氨水，搅拌均匀后加入正硅酸乙酯与石墨烯/红光荧光粉复合材料的质量比为1.8:1，调节pH值为9，反应温度为25°C，反应12小时；进行离心并依次用丙酮和去离子水清洗3次获得沉淀；将该沉淀在90°C下干燥5h，以得到包覆有3102的核壳复合材料；将该包覆有Si02的核壳复合材料置于氩气气氛下进行800°C热处理1.5h，获得复合物；将该复合物浸没在氢氟酸中超声5~60min，去除部分的二氧化硅，离心并干燥，获得石墨烯/Ya9V04: Eu\。4，八1\。6荧光粉/Si02复合材料。4.根据权利要求3所述的夜光油墨的制备方法，其特征在于，所述石墨烯/红光荧光粉复合材料制备方法如下:将lg石墨烯加入100ml去离子水中，在800~1000kW超声震动和500~800r/min离心速度搅拌下分散180~200min后制得石墨烯分散液；将25~100gYQ.9V04:Eu3+0.04,々1\。6纳米荧光粉加入500ml去离子水中，在1000~1200kW超声震动和800~1000r/min离心速度搅拌下分散240~300min后制得红光荧光粉分散液；在100kW超声下往石墨烯分散液中缓慢滴加红光荧光粉分散液，超声30~60min，然后抽滤、烘干，制得石墨烯/红光荧光粉复合材料。5.根据权利要求4所述的夜光油墨的制备方法，其特征在于，所述Ya9V04:Eu\Q4，A1\Q6纳米荧光粉制备方法如下:(a)将2.4mmol Na 3V04.12H20溶解在含有10ml乙二醇和3ml蒸馏水的混合溶液中；(b)将上述溶液300r/min离心速度搅拌下边逐滴滴入含有2.7mmol 一定配比的 Υ (Ν03) 3.6Η20，Eu (N03) 3，A1 (N03) 3的 12 ml 乙二醇溶液中，再在 500r/min离心速度搅拌5~10min至溶液澄清，加入15ml蒸馏水；(c)将反应溶液倒入容积为50ml的聚四氟乙烯内衬高压反应釜内，在真空环境下，170°C下保温反应90min，反应结束后，快速冷却至室温；将所得悬浮液倒出，离心并依次用丙酮和去离子水清洗3次获得白色沉淀；(d)将该沉淀在90°C下干燥4h，得到纳米荧光粉；(e)将纳米荧光粉超声搅拌分散于乙醇中；之后加入一定比例的水和氨水，搅拌均匀后加入正硅酸乙酯与纳米荧光粉的质量比为1.8: 1，调节pH值为9，反应温度为25°C，反应6小时；进行离心并依次用丙酮和去离子水清洗3次获得白色沉淀；将该沉淀在90°C下干燥5h，以得到包覆有S1j9核壳纳米荧光粉；(f)将该包覆有Si02的核壳纳米荧光粉置于氩气气氛下进行800 °C热处理lh，获得荧光粉复合物；(g)将荧光粉复合物浸没在氢氟酸中超声lh，去除二氧化硅，离心并干燥，获得平均粒径10~20nm的Y0.9V04: Eu\ 04, Al\Q6纳米荧光粉。6.根据权利要求2所述的夜光油墨的制备方法，其特征在于，所述石墨烯/碳酸钙/5102复合填料制备方法如下:将石墨烯/碳酸钙复合填料超声搅拌分散于乙醇中；之后加入一定比例的水和氨水，搅拌均匀后加入正硅酸乙酯与石墨烯/碳酸钙复合填料的质量比为1.8:1，调节pH值为9，反应温度为25°C，反应5小时，进行离心并依次用丙酮和去离子水、去离子水清洗3次获得沉淀；将该沉淀在90°C下干燥2h，以得到包覆有3102的石墨烯/碳酸钙/Si02复合填料。7.根据权利要求6所述的夜光油墨的制备方法，其特征在于，所述石墨烯/碳酸钙复合填料的制备方法如下:将lg石墨烯加入100ml去离子水中，在800~1000kW超声震动和500~1000r/min离心速度搅拌下分散180~200min后制得石墨烯分散液；将100g量子点碳酸钙加入500ml去离子水中，在1200~1500kW超声震动和1000~1200r/min离心速度搅拌下分散240~300min后制得碳酸钙分散液；在100kW超声下往石墨烯分散液中缓慢滴加碳酸钙分散液，超声30~60min，然后抽滤、烘干，制得石墨烯/碳酸钙复合填料。8.根据权利要求2所述的夜光油墨的制备方法，其特征在于，所述石墨烯/高岭土/5102复合填料制备方法如下:将石墨烯/高岭土复合填料超声搅拌分散于乙醇中；之后加入一定比例的水和氨水，搅拌均匀后加入正硅酸乙酯与石墨烯/高岭土复合填料的质量比为1.8:1，调节pH值为9，反应温度为25°C，反应5小时，进行离心并依次用丙酮和去离子水、去离子水清洗3次获得沉淀；将该沉淀在90°C下干燥2h，以得到包覆有3102的石墨烯/高岭土 /Si02复合填料。9.根据权利要求8所述的夜光油墨的制备方法，其特征在于，所述石墨稀/高岭土复合填料的制备方法如下:将lg石墨烯加入100ml去离子水中，在800~1000kW超声震动和500~800r/min离心速度搅拌下分散180~200min后制得石墨稀分散液；将50g纳米高岭土加入500ml去离子水中，在1000~1200kW超声震动和800~1000r/min离心速度搅拌下分散240~300min后制得高岭土分散液；在100kW超声下往石墨烯分散液中缓慢滴加高岭土分散液，超声30~60min，然后抽滤、烘干，制得石墨烯/高岭土复合填料。10.根据权利要求9所述的夜光油墨的制备方法，其特征在于，所述纳米级高岭土的制备方法如下:将150g高岭土矿石以1500转/min的转速球磨60min，然后置入5L去离子水中，加入220g醋酸钾搅拌60min，抽滤清洗至pH值为7左右，然后在80度条件下烘干后以1200转/min的转速球磨60min，再调整至300W超声波下进行1800转/min球磨1小时，获得粒径在10?30nm的高岭土粉末。
【专利摘要】本发明公开了一种夜光油墨及其制备方法，该夜光油墨由以下重量份的原料组成：石墨烯/填料混合材料20~30份、石墨烯/红光荧光粉/SiO2复合材料1~5份、石墨烯/长余辉荧光粉复合材料1~5份、有机树脂40~50份、有机溶剂5~20份、分散剂0.5~5份、防沉剂0.5～3份。该油墨具有品质高、油墨性能好的特性，该制备方法可显著提高发光油墨的发光强度、发光均匀性、余辉时间，同时提高荧光粉在油墨中的分散性、油墨施工性能和储存稳定性。
【IPC分类】C09D11/03, C09D11/107, C09D11/105, C09D11/104, C09D11/102, C09D11/10
【公开号】CN105368132
【申请号】CN201510948881
【发明人】陈荣芳
【申请人】陈荣芳
【公开日】2016年3月2日
【申请日】2015年12月18日